技术特征:
1.一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于,包括如下重量份的原料:左旋薄荷醇22
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34份、介孔二氧化硅微球15
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20份、改性甜味剂8
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10份、去离子水10
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20份、海藻酸钠10
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15份、麦芽糊精20
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25份、葡萄糖2
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3份、甘油2
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3份;其中改性甜味剂由如下步骤制得:步骤s1,将高氯酸、间苯二酚搅拌均匀后,向其中加入乙酰乙酸乙酯,回流反应5
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6h,将反应物倒入冰水中析出沉淀,沉淀用氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸溶液使之再次沉淀,减压抽滤得到粗产物,经重结晶,得到中间体1;步骤s2,将中间体1溶于四氢呋喃中,在光照条件下,通入氯气反应1
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1.5h,制得中间体2;步骤s3,将柚皮苷和koh溶液搅拌溶解后,加热至75℃反应3
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4h,用盐酸溶液调节ph至5.5
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6.5,减压抽滤,滤饼经干燥,得到中间体3;步骤s4,将中间体3、无水乙醇搅拌溶解后,向其中加入异香兰素、催化剂qc
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1,回流反应10
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12h,减压抽滤,滤饼经洗涤、干燥,得到中间体4;步骤s5,将中间体4和氢氧化钠溶液搅拌溶解后,加入雷尼镍,通入氮气排出空气,再通入氢气置换氮气,常温下反应16
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17h,减压抽滤,滤液用盐酸溶液调节ph至6
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6.2,冷却结晶,抽滤,滤饼经水洗、干燥,得到中间体5;步骤s6,将中间体5、氢氧化钾、丙酮混合均匀后,加热至25
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30℃,搅拌20
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30min后,加入中间体2,升温至70
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75℃,反应5
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8h,制得改性甜味剂。2.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s1所述高氯酸、间苯二酚、乙酰乙酸乙酯的用量比为21
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23ml:0.3mol:0.33mol。3.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s2所述中间体1、四氢呋喃、氯气的用量比为0.2mol:15.5
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16.2ml:0.1mol。4.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s3所述柚皮苷、koh溶液的用量比为8.2
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8.5mmol:62
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66ml。5.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s4所述中间体3、无水乙醇、异香兰素、催化剂qc
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1的用量比为0.01
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0.012mol:50
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55ml:0.01
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0.012mol:0.01mol。6.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s5所述中间体4、氢氧化钠溶液、雷尼镍、氢气的用量比为7.1
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7.3mmo l:25
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28ml:0.22
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0.23g:8.1
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8.4mmol。7.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤s6所述中间体5、氢氧化钾、丙酮、中间体2的用量比为8.2
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8.5mmol:0.2
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0.3g:18
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20ml:8.4
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8.6mmol。8.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤a1,将左旋薄荷醇溶于无水乙醇,向其中加入介孔二氧化硅微球,室温下搅拌10
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12h,得到物料a;步骤a2,向三口烧瓶中加入改性甜味剂、去离子水,在室温下超声分散40
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50min,向其中加入海藻酸钠、麦芽糊精、葡萄糖和甘油,搅拌均匀后,加入物料a,继续搅拌30
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60min,再置于60
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65℃条件下干燥1
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2h,得到低苦味的左旋薄荷醇。
技术总结
本发明公开了一种低苦味的左旋薄荷醇,属于左旋薄荷醇制备技术领域,以解决左旋薄荷醇的甜度不稳定,且无法保持持续的清凉感的问题。该左旋薄荷醇包括如下重量份的原料:左旋薄荷醇22
技术研发人员:常松
受保护的技术使用者:安徽银丰药业股份有限公司
技术研发日:2021.06.23
技术公布日:2021/9/9
再多了解一些
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