技术特征:
1.一种聚丙烯腈抗菌超细纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、基于超临界二氧化碳制备高熔融指数聚丙烯腈将丙烯腈单体、第二单体、第三单体混合均匀得到混合单体,取混合单体总量的5
‑
30wt%的混合单体、引发剂加入超临界二氧化碳高压反应釜中反应,反应1
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2h后,将剩余混合单体注入反应釜中,继续反应1
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5h,得到pan树脂;所述第二单体为:烯丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵单体中的任意一种;所述第三单体为:烯丙硫醇、二乙烯苯、甲基丙烯酸
‑3‑
巯基丙酰氧基乙酯、异戊烯基硫醇中的任意一种;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钠中的任意一种;所述混合单体中丙烯腈单体、第二单体和第三单体的用量比例依次为75
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95mol%、1
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20mol%、1
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10mol%;步骤二、制备抗菌性聚丙烯腈超细纤维将步骤一制得的pan树脂粉末和流动分散助剂均匀混合,加入熔体微分静电纺丝进料装置中进行静电纺丝制得超细纤维,调节纺丝温度200
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280℃,纺丝电压40
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100kv,纺丝距离5
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30cm,微型挤出机5
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200r/min,气流速率5
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100m/s,接收辊转速50
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2000r/min;所述流动分散助剂为:cr76改性剂、亚雷森7008、hyper c100、聚乙二醇、丙三醇、离子液体、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种;所述引发剂、流动分散助剂的用量为分别是混合单体、引发剂、流动分散助剂三者总质量的0.5
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5%、1
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20%。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,合成温度为75
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100℃,合成压力为7.5
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8.5mpa,搅拌器搅拌速率50—200r/min。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,第二单体为烯丙基三甲基氯化铵,第三单体为烯丙硫醇,丙烯腈/烯丙基三甲基氯化铵/烯丙硫醇的摩尔比75
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95﹕3
‑
15﹕2
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10。4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤二中,pan树脂粉末和流动分散助剂的质量比为85
‑
95﹕5
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15或者85
‑
90﹕10
‑
15;纺丝温度200
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280℃或220
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280℃,纺丝电压45
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65kv,纺丝距离10
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30cm,微型挤出机20
‑
40r/min,气流速率60
‑
100m/s,接收辊转速600
‑
1000r/min。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,第二单体为二甲基二烯丙基氯化铵,第三单体为烯丙硫醇,丙烯腈/烯丙基三甲基氯化铵/烯丙硫醇的摩尔比75
‑
95﹕3
‑
18﹕2
‑
10或75
‑
90﹕5
‑
18﹕5
‑
10。6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤二中,pan树脂粉末和流动分散助剂的质量比为80
‑
95﹕5
‑
20或者80
‑
90﹕10
‑
20或者80
‑
85﹕15
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20;纺丝温度240
‑
280℃或250
‑
280℃,纺丝电压65
‑
75kv,纺丝距离15
‑
30cm,微型挤出机20
‑
40r/min,气流速率60
‑
100m/s,接收辊转速600
‑
1000r/min。7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,第二单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,第三单体为异戊烯基硫醇,丙烯腈/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化
铵/异戊烯基硫醇的摩尔比为80
‑
95﹕4
‑
15﹕1
‑
5或者80
‑
90﹕8
‑
15﹕2
‑
5;步骤二中,pan树脂粉末和流动分散助剂的质量比为85
‑
95﹕5
‑
15或者85
‑
92﹕8
‑
15;纺丝温度230
‑
250℃,纺丝电压75
‑
100kv,纺丝距离10
‑
25cm,微型挤出机5
‑
35r/min,气流速率30
‑
100m/s,接收辊转速500
‑
2000r/min。8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,第二单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,第三单体为甲基丙烯酸
‑3‑
巯基丙酰氧基乙酯,丙烯腈/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/甲基丙烯酸
‑3‑
巯基丙酰氧基乙酯的摩尔比85
‑
95﹕3
‑
12﹕2
‑
5或者85
‑
90﹕8
‑
12﹕2
‑
5或者85
‑
87﹕8
‑
12﹕3
‑
5;步骤二中,pan树脂粉末和流动分散助剂的质量比为85
‑
95﹕5
‑
15或者85
‑
92﹕8
‑
15;纺丝温度230
‑
250℃,纺丝电压75
‑
100kv,纺丝距离10
‑
25cm,微型挤出机10
‑
35r/min,气流速率40
‑
90m/s,接收辊转速400
‑
1800r/min。9.如权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的聚丙烯腈抗菌超细纤维。10.如权利要求9所述的聚丙烯腈抗菌超细纤维在制备医卫防护产品中的应用,优选所述医卫防护产品为口罩。
技术总结
本发明涉及化学合成、静电纺丝技术领域,公开了一种聚丙烯腈抗菌超细纤维的制备方法:步骤一、基于超临界二氧化碳制备高熔融指数聚丙烯腈:将丙烯腈单体、第二单体、第三单体混合均匀得到混合单体,取5
技术研发人员:谭林立 秦柳 李时东 谢知音 邓伶俐 莫汉林 陈文 李英儒
受保护的技术使用者:湖北民族大学
技术研发日:2021.06.08
技术公布日:2021/9/14
再多了解一些
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