一种反应型抗流失多功能木材保护剂的制备方法及其应用与流程

1.本发明属于材保护剂技术领域，具体涉及一种抗流失多功能木材保护剂的制备方法及其应用。


背景技术：

2.木材是天然有机材料，具有优异的加工、物理力学性能，尤其是木材具有美观的纹理以及生物学和环境学特性，而深受人们的喜爱。由于木材是生物质材料，因而易受菌、虫侵袭，同时木材易燃的特性在推动人类文明不断进步的同时，也为人类带来很多火灾损失。由于木材的结构特点，其阻燃剂、防虫剂多是水溶性产品，所以浸注处理仍是目前国际上木材阻燃处理的主要方式。而硼化物具有杀菌、杀虫和阻燃性能，加之在水中较高的溶解性，可以通过廉价的浸注处理方法来进入木材中，因而被广泛用作木材阻燃剂和防菌防虫剂。含硼化合物处理后的木材表面洁净，无刺激性气味，对人畜和环境安全，其ph值接近中性，处理后木材不变色，对木材力学强度影响较低，便于着色、油漆和胶合，是目前使用最广泛的木材阻燃剂之一。然而，硼化物优异的水溶性和扩散性也导致了其较差的抗流失性。目前比较实用的一种提高硼酸盐抗流失性的方法是采用低水溶性的硼酸锌，但硼酸锌较低的水溶性也限制了其在实木处理等方面的应用。
3.为此，我们提出了一种抗流失多功能木材保护剂的制备方法及其应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种抗流失多功能木材保护剂的制备方法，该方法有效地解决了硼酸盐易流失和硼酸锌在实木处理中应用性差的问题；以及其作为阻燃添加剂用于木材阻燃的应用；
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种抗流失多功能木材保护剂的制备方法，包括以下步骤：
7.s1：称取氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中，氧化锌和硼酸的摩尔比控制在2.9～3.1；
8.s2：40～110℃下，将配制好的氧化锌
‑
硼酸溶液快速搅拌，并缓慢加入含氮化合物，维持高速搅拌，形成透明均一溶液a，冷却备用，氧化锌与含氮化合物的摩尔比为1:1.5～5；
9.s3：20～40℃下，将含磷化合物溶解于去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b；
10.s3：依次用溶液a和溶液b对木材进行浸注处理，溶液a和溶液b中主要组分会在木材表面及孔道内部反应生成能够固定在木材上的抗流失多功能保护剂；
11.进一步的，步骤s2所述含氮化合物为三聚氰胺、哌嗪、双氰胺、尿素；
12.进一步的，步骤s3所述含磷化合物为磷酸、磷酸二氢铵；
13.进一步的，步骤s3所述溶液b，磷酸的质量分数为10％～40％，磷酸二氢铵的质量
分数为10％～30％，季戊四醇的质量分数为0.1％～1.5％，钼酸铵的质量分数为1％～10％；
14.本发明进一步提供了上述木材保护剂在木材阻燃中的应用，在应用中，所述木材保护剂作为阻燃添加剂。
15.所述的应用，包括以下步骤：
16.(1)将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入上述步骤s2中配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门；
17.(2)将经过步骤(1)处理后的高压浸渍罐再次抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min；
18.(3)将在经过步骤(2)处理后的高压浸渍罐内注入上述步骤s3中配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，最后将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。
19.本发明与现有技术相比，具有以下优点：
20.本发明首先利用了三聚氰胺、哌嗪、双氰胺、尿素等化合物中胺基与锌离子的配位作用，制备了水溶性较好的三聚氰胺合硼酸锌配合物溶液，并用之对木材进行浸注处理，处理后的木材再用含有磷酸或磷酸二氢铵的水溶液进行浸注处理，使配位锌离子在磷酸根作用下解离生成硼酸锌沉淀并固定在木材中，同时反应生成具有阻燃作用的磷酸三聚氰胺。有效的解决了硼酸盐易流失和硼酸锌在实木处理中应用性差的问题。
21.本发明制备的抗流失型多功能木材保护剂，含有p、n、b等多种元素，兼具阻燃、防虫、防菌、防腐多种功能，同时本身无毒，不会对环境和人体造成伤害，并且稳定性好。
具体实施方式
22.实施例1
23.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入189g的三聚氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达55％，稳定性可以持续12个月。
24.实施例2
25.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入129g的无水哌嗪，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达60％，稳定性可以持续12个月。
26.实施例3
27.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入126g的双氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达70％，稳定性可以持续12个月。
28.实施例4
29.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入90g的尿素，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。
经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达50％，稳定性可以持续12个月。
30.实施例5
31.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入252g的双氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达75％，稳定性可以持续14个月。
32.实施例6
33.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入336g的双氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达68％，稳定性可以持续14个月。
34.实施例7
35.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入420g的三聚氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为10％，磷酸二氢铵的质量分数为10％，季戊四醇的质量分数为0.1％，钼酸铵的质量分数为1％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压
浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达63％，稳定性可以持续12个月。
36.实施例8
37.称取65g氧化锌，加入到配置好的硼酸溶液中(氧化锌和硼酸的摩尔比为1:3)，100℃下，边搅拌边加入252g的三聚氰胺，形成透明均一溶液a；30℃下，将一定量的98％磷酸或磷酸二氢铵溶解于一定量去离子水中，随后加入季戊四醇和钼酸铵，搅拌溶解，配置成透明均一溶液b，磷酸的质量分数为30％，磷酸二氢铵的质量分数为20％，季戊四醇的质量分数为1％，钼酸铵的质量分数为1.5％；将干燥处理的木材装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液a，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液a，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材干燥12h后再次装入高压浸渍罐中，将高压浸渍罐抽真空度至0.09mpa，保持30min，然后在高压浸渍罐内注入配置的溶液b，待注满保持5min后卸除真空，再缓慢加压至1.2mpa，并保压2h后卸压，排尽溶液b，关闭阻燃液进、出阀门，再次将高压浸渍罐抽真空至0.05mpa，保持15min，解除真空，取出木材。经检测，本发明制备的抗流失型多功能木材阻燃剂抗浸提值可达73％，稳定性可以持续12个月。
38.以上所的具体实施例仅是本发明中的一部分实施方式，在不脱离本发明内容的前提下，还可对本发明配方和制备方法做出改进和修正，这些改进和修正也应视为本发明的保护范围之内。