一种氟磺酸钾的制备方法与流程

技术特征：
1.一种氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；(2)反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；(3)将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。2.根据权利要求1所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的无机钾化合物是不因搅拌反应而产生水的钾盐，所述钾盐的化学式为knx，n＝0～5且n为整数，当n＝1～5时，x为氢、硼、碳、氮、氧、硫、硒、碲、氟、氯、溴、碘、砹、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、亚硫酸阴离子、亚硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、磷酸二氢阴离子、磷酸氢阴离子、亚磷酸阴离子、亚磷酸氢阴离子、硼酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子中的至少一种或多种；当n＝0时，无机钾化合物则为单质钾。3.根据权利要求2所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，所述的无机钾化合物选自氯化钾、氟化钾、硫化钾、硫酸钾、磷酸钾一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氟磺酸与无机钾化合物反应摩尔比为1.0:0.5～1.5。5.根据权利要求1所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的含卤溶剂选自二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、碘甲烷、碘乙烷、九氟丁基甲醚中的一种或多种的组合。6.根据权利要求1所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的高极性有机溶剂选自甲醇、n,n
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二甲基甲酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、吡啶、乙腈、乙酸、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。7.根据权利要求1
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7任一项所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物具体为：将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，过滤得清液，然后在温度40～80℃与3～4torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为50～60％，得到粘稠状浓缩物。8.根据权利要求1
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7任一项所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的低极性非质子溶剂选自甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、环己烷、环戊烷、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。9.根据权利要求1
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7任一项所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的静止结晶的结晶时间为24小时，结晶温度为
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20℃。10.根据权利要求1
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7任一项所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥具体为：在3torr真空度、温度35～40℃下干燥6～8小时。

技术总结
本发明公开了一种氟磺酸钾的制备方法，包括以下步骤：以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。本发明采用氟磺酸与无机钾化合物直接反应合成氟磺酸钾，反应后处理具有制备成本合理、后处理方法简单、底物选择广泛、以及产品收率高的特点，而且还能有效降低产品中钠钙等阳离子、氟氯硫酸根等阴离子和水分等杂质含量。氟氯硫酸根等阴离子和水分等杂质含量。


技术研发人员：梁海波 谢文健 辛伟贤 陈新滋
受保护的技术使用者：珠海理文新材料有限公司
技术研发日：2021.07.14
技术公布日：2021/10/28