一种低温等离子体还原溶液中贵金属离子的装置的制作方法

1.本发明属于低温等离子体还原贵金属离子技术领域，涉及一种低温等离子体还原溶液中贵金属离子的装置。


背景技术：

2.近年来，低温等离子体在固体催化剂改性及制备方面有了很好的应用。相对于传统氢气还原法制备出来的催化剂，经过等离子体制备的固体催化剂中金属活性组分在表面富集含量更高，分散性更好，颗粒大小相对常规方法制备的金属颗粒更小，同时金属与载体之间的作用可调，催化剂的活性和稳定性更高。与此同时，等离子体在液体表面以及液体内部的处理，尤其是纳米贵金属颗粒制备等方面也取得了一定的进展。
3.贵金属纳米颗粒胶体在生物医药和能源催化方面的应用越来越广泛。传统制备贵金属纳米颗粒的方法主要是以化学还原法为主，而化学还原法需使用大量化学药品，具有一定危险性。另外，传统方法还存在环境友好性差、操作复杂、纳米金属颗粒不均匀等缺点。而等离子体还原的方法正是克服上述问题的有效工艺之一，具有工序简单、环境友好、操作安全、颗粒均匀等许多优点。
4.虽然等离子体制备贵金属纳米颗粒有许多优点，但目前为止也只有部分文献或专利中出现过低温等离子体还原制备纳米金属颗粒的方法。例如，中国发明专利cn101032754a公开了一种低温等离子体还原制备纳米金属的方法，该方法采用辉光放电等离子体还原制备贵金属催化剂。该工艺所使用的反应装置如论文《等离子体水相还原贵金属离子研究》中图2
‑
1所示。但这一类装置仅能实现小规模生产，而对于量产还原溶液中贵金属离子来说，该类装置无法实现，这是因为在还原贵金属离子溶液时，存在液体在真空状态下易飞溅、易蒸发、易结冰等问题，现有的装置既不能解决原料被真空抽走的风险，也不能防止抽真空时溶液结冰及飞溅情况，且液体处理量少，工作效率低。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种低温等离子体还原溶液中贵金属离子的装置，能够解决在量产还原溶液中贵金属离子时所存在的溶液飞溅、蒸发、结冰等问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
7.一种低温等离子体还原溶液中贵金属离子的装置，该装置包括壳体，该壳体的内部设有反应腔及储液腔，所述的反应腔位于储液腔的上方，并与储液腔相连通，所述的装置还包括与储液腔相适配的溶液搅拌加热机构、将反应腔的顶部与储液腔相连通的溶液循环机构、将反应腔与储液腔相连通的冷却回流机构、与冷却回流机构相连通的真空泵、与反应腔的内部相连通的通气机构以及与反应腔的内部相适配的辉光放电机构。溶液搅拌加热机构用于对储液腔内的溶液进行搅拌并恒温加热，溶液循环机构用于将储液腔内的溶液输送至反应腔的顶部并使其落下，在溶液落下的过程中，通气机构向反应腔内通入反应气体，同时辉光放电机构启动进行辉光放电(功率优选为0
‑
1000w)，生成低压真空辉光等离子体，以
还原溶液中的贵金属离子。冷却回流机构用于将蒸发的液体冷却后使其回流至储液腔中。真空泵用于将壳体内抽至真空状态。
8.优选地，真空泵的功率为0
‑
1000w，能够将壳体内的压强抽至10
‑
200pa。
9.进一步地，所述的溶液搅拌加热机构包括多个与储液腔相适配的转子搅拌组件以及设置在储液腔内的加热板。转子搅拌组件用于对储液腔内的溶液进行搅拌。
10.优选地，所述的加热板分布在储液腔的侧壁和底部。
11.进一步地，所述的转子搅拌组件包括设置在储液腔内部的转子以及设置在壳体下方并与转子相适配的磁力搅拌器。磁力搅拌器带动转子转动，以实现搅拌。
12.进一步地，所述的溶液循环机构包括溶液循环管道以及设置在溶液循环管道上的循环水泵，所述的循环水泵位于壳体的外部，所述的溶液循环管道的一端插设在储液腔中，另一端插设在反应腔的顶部。
13.进一步地，所述的冷却回流机构包括回流管道以及设置在回流管道上的冷阱，所述的回流管道的一端设有回流管道入口，并插设在反应腔中，另一端与储液腔相连通，所述的真空泵与冷阱相连通。反应腔中蒸发的液体经回流管道入口进入回流管道中，之后进入冷阱中进行冷却，重新变为液体后回流至储液腔中。
14.进一步地，所述的回流管道上设有单向阀。
15.进一步地，所述的通气机构包括通气管以及设置在反应腔顶部的气体喷头，所述的通气管的内端与气体喷头相连，外端设有气体流量计，该气体流量计位于壳体的外部。气体流量计流量范围为0
‑
1000ml/min。通气机构通入的气体优选为空气、氩气、氧气、氮气、氢气或二氧化碳中的一种或更多种。
16.进一步地，所述的通气管的外端还设有与气体流量计相并联的针型阀。抽真空过程中，磁力搅拌器驱动转子转动改善溶解在溶液中的气体析出速度，并可同时调节针型阀进气量以延缓真空泵抽真空的速度，防止溶液飞溅。转子转速优选为0
‑
1000/min，针型阀的公称通径优选为3
‑
10mm。
17.进一步地，所述的辉光放电机构包括一对相对设置在反应腔内部的电极板，所述的气体喷头位于电极板的上方。
18.进一步地，所述的壳体的内部还设有与溶液循环机构相适配并具有加热功能的栅栏导流板，所述的反应腔与储液腔之间设有反应腔底板，所述的壳体的侧面设有与储液腔相连通的储液腔入口及储液腔出口，所述的壳体上还设有观察窗。栅栏导流板呈镂空网状、条形状或孔板状结构，材质可选为铁铬铝、镍铬电热合金，功率为0
‑
200w。溶液循环管道位于反应腔内的一端设有液体喷头，并位于栅栏导流板的正上方，且位于气体喷头的下方。反应腔底板的顶面为斜面，斜面的倾斜角优选为15
‑
30
°
。储液腔入口位于储液腔出口的上方。
19.本发明在实际应用时，将贵金属离子溶液通过储液腔入口注入到储液腔中。磁力搅拌器驱动转子转动，同时真空泵将壳体内的压力抽至真空状态。抽真空过程中，随着壳体内压强减小，转子的转动能改善溶解在溶液中的气体析出速度，同时调节针型阀进气量延缓真空泵抽真空的速度，防止溶液飞溅。当溶液内不再有气泡析出后，关闭针型阀，利用加热板将溶液保持在恒定温度，以消除因溶液蒸发造成的结冰。同时，部分蒸发的溶液通过冷阱冷却后经单向阀回流到储液腔中。当壳体内的压力达到真空状态时，开启电极板和气体流量计并通过气体喷头向反应腔内输入反应气体，同时循环水泵将贵金属离子溶液输送到
反应腔顶部，再经具有加热功能的栅栏导流板形成水幕均匀缓慢回流到储液腔中，网格状的栅栏导流板在引流过程中不仅能促进溶液均匀分布，而且不妨碍电极板辉光放电。反应腔底板的顶部斜面有利于溅落的少部分液体回流到储液腔中。处理完成后，还原后的贵金属单质溶液经储液腔出口排出。
20.与现有技术相比，本发明操作简单、耗时少、环境友好、一次性处理量大，在常温下能直接将溶液中的贵金属离子还原为单质。其中，在抽真空过程中，转子转动改善溶解在溶液中的气体析出速率，配合调节针型阀进气量延缓真空泵抽真空的速度以防止溶液飞溅，加热板使溶液始终保持在恒定温度防止溶液在抽真空时结冰；另一方面，冷阱可以将蒸发的液体冷却并经单向阀回流到储液腔中。此外，可进一步采用具有加热功能的栅栏导流板使溶液均匀分布，提高等离子体与溶液的接触界面，进而提升贵金属离子还原速度，同时防止低压下部分溶液蒸发吸热结冰和防止液体在腔体中飞溅。
附图说明
21.图1为本发明的整体结构示意图；
22.图2为本发明中壳体内部的结构示意图；
23.图3为本发明中栅栏导流板的左视结构示意图；
24.图中标记说明：
25.1—壳体、2—针型阀、3—气体流量计、4—栅栏导流板、5—反应腔底板、6—储液腔入口、7—储液腔出口、8—循环水泵、9—转子、10—磁力搅拌器、11—储液腔、12—加热板、13—回流管道入口、14—真空泵、15—单向阀、16—冷阱、17—电极板、18—气体喷头、19—反应腔、20—溶液循环管道、21—回流管道、22—通气管、23—观察窗。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
27.实施例：
28.如图1、图2所示的一种低温等离子体还原溶液中贵金属离子的装置，包括壳体1，该壳体1的内部设有反应腔19及储液腔11，反应腔19位于储液腔11的上方，并与储液腔11相连通，装置还包括与储液腔11相适配的溶液搅拌加热机构、将反应腔19的顶部与储液腔11相连通的溶液循环机构、将反应腔19与储液腔11相连通的冷却回流机构、与冷却回流机构相连通的真空泵14、与反应腔19的内部相连通的通气机构以及与反应腔19的内部相适配的辉光放电机构。壳体1上设有观察窗23。
29.其中，溶液搅拌加热机构包括多个与储液腔11相适配的转子搅拌组件以及设置在储液腔11内的加热板12。转子搅拌组件包括设置在储液腔11内部的转子9以及设置在壳体1下方并与转子9相适配的磁力搅拌器10。
30.溶液循环机构包括溶液循环管道20以及设置在溶液循环管道20上的循环水泵8，循环水泵8位于壳体1的外部，溶液循环管道20的一端插设在储液腔11中，另一端插设在反应腔19的顶部。
31.冷却回流机构包括回流管道21以及设置在回流管道21上的冷阱16，回流管道21的一端设有回流管道入口13，并插设在反应腔19中，另一端与储液腔11相连通，真空泵14与冷阱16相连通。回流管道21上设有单向阀15。
32.通气机构包括通气管22以及设置在反应腔19顶部的气体喷头18，通气管22的内端与气体喷头18相连，外端设有气体流量计3，该气体流量计3位于壳体1的外部。通气管22的外端还设有与气体流量计3相并联的针型阀2。
33.辉光放电机构包括一对相对设置在反应腔19内部的电极板17，气体喷头18位于电极板17的上方。
34.如图3所示，壳体1的内部还设有与溶液循环机构相适配并具有加热功能的栅栏导流板4。反应腔19与储液腔11之间设有反应腔底板5，壳体1的侧面设有与储液腔11相连通的储液腔入口6及储液腔出口7。
35.应用时，将贵金属离子溶液注入到储液腔11中。随后，磁力搅拌器10驱动转子9以500r/min的速度转动。开启真空泵14，缓慢调节针型阀2使反应腔19内压强经过5min降至80pa。当压强下降完成后关闭针型阀2，打开加热板12保持温度在30℃左右。与此同时，经冷阱16冷却后得到的溶液回流到储液腔11中。最后，开启气体流量计3通入氩气(150ml/min)，并启动电极板17进行辉光放电(150w)，开启循环水泵8(2000ml/min)将贵金属离子溶液输送到反应腔19顶部，经栅栏导流板4(温度30℃)形成水幕均匀缓慢回流到储液腔11中。贵金属离子溶液还原完成后经储液腔出口7排出。通过透明观察窗23可实时观察贵金属离子还原情况。
36.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。