一种IC-ICP-MS血砷形态分析前处理装置及方法与流程

技术特征：
1.一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，包括磁辅助分散萃取系统和超声雾化分离系统；所述磁辅助分散萃取系统包括指尖陀螺、旋转轴、4个圆环形磁铁、2个长方体磁铁ⅰ、2个长方体磁铁ⅱ、离心管ⅰ、离心管ⅱ、磁力搅拌子和底座；所述指尖陀螺经旋转轴固定于底座的中心位置；所述4个圆环形磁铁对称粘贴于底座对角线处，n极向上；所述2个长方体磁铁ⅰ粘贴于底座的中心位置过中点的一条垂线处，s极向上；所述2个长方体磁铁ⅱ位于底座的中心位置过中点的另一条垂线处，粘贴于旋转轴上，s极向上；所述指尖陀螺为3叶，每个叶上设有圆孔，圆孔用于容纳离心管ⅰ和离心管ⅱ，离心管ⅰ底部放置磁力搅拌子；所述指尖陀螺经手指拨动旋转，使磁力搅拌子在相对变化的磁力的作用下在离心管ⅰ内旋转，形成粉碎性机械运动；所述离心管ⅰ与离心管ⅱ的管口对接；所述离心管ⅰ与离心管ⅱ的管口对接处设置有超声雾化分离系统；所述超声雾化分离系统包括滤片、超滤膜和网格型压电超声换能器；所述网格型压电超声换能器包括雾化片和pcb线路驱动板，所述雾化片由压电陶瓷环和同心的不锈钢基体组成；所述雾化片通过铜线连接pcb线路驱动板；所述滤片和超滤膜依次放置于雾化片的不锈钢基体面；所述雾化片上设有微孔。2.根据权利要求1所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述指尖陀螺的材质为不锈钢，尺寸为15mm高度
×
55mm直径；所述指尖陀螺的圆孔的直径为9.84mm；所述离心管ⅰ与离心管ⅱ的容量均为2ml；所述磁力搅拌子为φ3*5mm；所述旋转轴的尺寸为25mm高度
×
10mm直径；所述底座的尺寸为85mm长度
×
85mm宽度
×
1mm高度。3.根据权利要求1所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述4个圆环形磁铁距底座中点距离为370mm；所述2个长方体磁铁ⅰ距中点距离为29mm，距底板上表面距离为5mm；所述2个长方体磁铁ⅱ距底板上表面距离为2mm；所述4个圆环形磁铁、2个长方体磁铁ⅰ和2个长方体磁铁ⅱ的材质均为钕铁硼磁体；所述4个圆环形磁铁的尺寸为9mm高度
×
29mm外径
×
10mm内径；所述2个长方体磁铁ⅰ和2个长方体磁铁ⅱ尺寸均为20mm长
×
10mm宽
×
5mm高。4.根据权利要求1所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述压电陶瓷环的尺寸为内径8mm，外径16mm。5.根据权利要求1所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述pcb线路驱动板的尺寸为长35mm，宽19mm，额定电压为5v、功率为2w；产生高频交变电场，频率为110khz。6.根据权利要求1所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述滤片为f319
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04滤片，截留颗粒直径为0.3μm；所述超滤膜为10kda规格的聚醚砜超滤膜；所述滤片和超滤膜均为亲水性。7.一种ic
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icp
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ms血砷形态分析方法，使用权利要求1的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析前处理装置，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，磁辅助分散萃取过程：量取血液样品于离心管ⅰ中，依次加入曲拉通x
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100和n
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乙基马来酰亚胺，用手指拨动1次指尖陀螺使之旋转至自然停止，后静置；此时细胞破碎并使n
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乙基马来酰亚胺与血液样
品中的巯基反应，以释放与蛋白结合的砷；然后，加入高氯酸并拨动指尖陀螺，使高氯酸与血液充分混合，以脱蛋白得到蛋白质沉淀后的均质化混合物；步骤2，超声雾化分离过程：倒置离心管ⅰ，使离心管ⅱ位于离心管ⅰ下方，打开网格型压电超声换能器的开关，均质化混合物中的小分子物质和水在毛细作用下自动经过滤片到达超滤膜上方，在雾化片的高频振荡下经过超滤膜并雾化到离心管ⅱ中，即得到澄清的含砷溶液；步骤3，ic
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icp
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ms形态分析过程：将含砷溶液注射到ic
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icp
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ms系统中进行形态分析。8.根据权利要求7所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析方法，其特征在于，所述步骤1中，血液包括全血、血浆和血清；曲拉通x100浓度为0.2％(v/v)，溶剂为水，用量为0～10μl；所述n
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乙基马来酰亚胺浓度为12gl
‑1，溶剂为水，保存环境为阴凉避光，保持容器密封，用量为20～100μl；所述高氯酸浓度为15％(v/v)，溶剂为水，高氯酸用量为20～60μl；所述手指拨动指尖陀螺使之旋转至自然停止的时间为4～6s；所述静置时间为5～6min；所述加入高氯酸后拨动指尖陀螺2～6次。9.根据权利要求7所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析方法，其特征在于，所述步骤2中，雾化的时间2～3min，所述含砷溶液的体积为>100μl。10.根据权利要求7所述的一种ic
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icp
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ms血砷形态分析方法，其特征在于，所述步骤3中，所述注射使用100μl平头色谱进样针；所述形态分析使用欧润oic
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600型离子色谱仪，配备有双柱塞串联平流泵，色谱柱为阴离子交换柱：hamiltonprp
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x100规格为250mm
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4.1mm，10μm，保护柱：hamiltonprp
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x100规格为20mm
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4.1mm，10μm，温度为室温，流动相为20mm磷酸氢二铵水溶液，用10％(v/v)甲酸调节ph＝6，流速：1ml/min，进样量：25μl；色谱柱出口通过50cm长的，内径为0.125mm的聚醚醚酮管连接至电感耦合等离子体质谱同心雾化器入口；使用安捷伦7500icp
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ms，在时间分辨模式下进行检测；捕捉并记录待测元素的瞬时信号随时间响应，得到色谱峰，根据有效信号数值和高斯拟合结果得到色谱峰面积，定量血液中待测元素；载气流量1l/min；载气氩气纯度均为99.999％；安捷伦7500icp
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ms的功率为1500w，积分时间为100ms。

技术总结
一种IC


技术研发人员：于永亮 张晓 刘双 王建华
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2021.04.22
技术公布日：2021/10/19