一种含天然植物提取物的复合除臭剂的制备方法与流程

1.本发明涉及复合除臭剂技术领域，具体为一种含天然植物提取物的复合除臭剂的制备方法。


背景技术：

2.室内空气质量是影响人体健康和思想情绪的重要因素之一，人的嗅觉十分灵敏，恶臭可引起人呼吸障碍，诱发头疼、恶心、心血管、神经功能减退等疾病，对人类健康有着极大的危害，而目前人们日常生活中，恶臭主要来源于垃圾中转站、垃圾桶、垃圾堆放点、垃圾焚烧厂、污水厂等场所。
3.现在市场上的除臭剂种类花样繁多，主要有化学除臭剂、酶制品除臭剂、植物型除臭剂、微生物型除臭剂等，第一类以二氧化氯、次氯酸盐、硫酸亚铁等为代表的化学除臭剂，主要作用就是氧化杀菌，除臭机理主要为对异味分子的脱硫、氧化、缩合和加成反应等。这些杀菌产品杀菌效果强，根除了腐败细菌，铲除了产生臭气的根源，从而辅助的作为除臭剂的作用，其能治本。缺点是人近距离接触消毒剂，容易吸入肺泡中，会导致慢性损伤，安全性很差；微生物除臭剂采用筛选获得的除臭微生物构建复合菌剂，对一些由易腐有机物质构成的恶臭源有较好的控制作用，其在除臭上效果不明显而且周期较长；植物型除臭剂是指从植物的根、茎、叶或花中提取的油、汁或浸膏的萃取液按一定的配方复配而成，植物提取物中有效分子含有化学活性、生物活性及共扼双键等活性基团，可以与不同的异味物质发生反应如酸碱反应、催化氧化反应、路易斯酸碱反应和氧化还原反应等，促使恶臭物质改变原有的分子结构，分解成无毒、无味的小分子，从而可以达到彻底根除臭味的目的。
4.但是目前市场上的植物型除臭剂多为香精和色素勾兑而成的产品，主要通过香精等物质掩盖恶臭气味，除臭效果只是暂时，只能治标不能治本，不能长久去除恶臭气味；少部分植物除臭剂为天然植物提取产品，但提取物的成分复杂，对人产生的潜在的健康危害。因此，开发一种能彻底根除恶臭气体，且对人无毒无害，成本低廉的天然植物提取物的复合除臭剂有重要的市场前景。
5.经检索，专利名称为一种宠物用除臭喷雾剂的制备方法，申请号为cn202010183132.8，申请日为20200316，它公开了以下内容，包括宠物用除臭喷雾剂，所述宠物用除臭喷雾剂包括以下重量份组成：艾草提取物30
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40份、甘草提取物35
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45份、丝兰提取物50
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60份、蓖麻油酸锌24
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28份、棕榈醇20
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30份、迷迭香油40
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50份、桉叶油15
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20份、维生素e20
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30份、纯化水1000
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1500份，该发明不使用化学香精，使得制备的喷雾剂不具有浓烈的香气，不仅不会对动物的嗅觉造成损伤，而且喷雾剂从臭味的根源进行除臭处理，进而使用的效果更好，但是该除臭喷雾剂不能适用于各种垃圾中转站、垃圾桶、垃圾堆放点、垃圾焚烧厂、污水厂等场所的恶臭气味的处理，而且其制备原料与制备方法与本技术截然不同，不破坏本技术的新颖性和创造性。


技术实现要素：

6.本发明的目的是针对以上问题，提供一种含天然植物提取物的复合除臭剂的制备方法，它运用大孔吸附树脂分离技术得到有机酸、酮类、多酚类与皂苷类产物，此方法与传统的植物型除臭剂粗提取相比，能精准得到用于除臭的物质，避免了因提取物的成分复杂，对人产生的潜在的健康危害，同时也很大程度减少了表面活性剂的用量，降低了成本，适宜于工业化生产。
7.为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种含天然植物提取物的复合除臭剂的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤a：粗提取，将植物原料进行粉碎操作，用水溶液提取后进行固液分离操作，得到粗提取液；
9.步骤b：超滤除杂，将步骤a中所得粗提取液进行超滤操作，得到滤液；
10.步骤c：吸附与解析有机酸，将步骤b所得滤液进行阴离子大孔树脂吸附操作，收集流出液ⅰ和水洗液ⅰ，用酒精解析阴离子树脂，收集解析液ⅰ；
11.步骤d：吸附与解析多酚、酮类与皂苷，将步骤c所制流出液ⅰ和水洗液ⅰ混合均匀，进行大孔树脂吸附并用酒精解析树脂，收集解析液ⅱ；
12.步骤e：浓缩回收乙醇，将解析液ⅰ与解析液ⅱ混合均匀，浓缩回收酒精，制得有机酸、酮类、多酚与皂苷类植物提取物；
13.步骤f：制备蓖麻油酸锌乳浊液，搅拌罐中加入表面活性剂和蓖麻油酸锌，搅拌均匀制得蓖麻油酸锌乳浊液；
14.步骤g：制备除臭液，将步骤e所制植物提取物、步骤f所制蓖麻油酸锌乳浊液与水搅拌均匀，制得混合除臭剂。
15.作为本发明的进一步优化，步骤a中，植物原料质量份数为：1
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3份丝兰，2
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5份迷迭香，1
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3份厚朴，2
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3份砂仁，2
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5份木香，1
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3份青皮，3
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5份薄荷，2
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5份茶叶。
16.作为本发明的进一步优化，步骤a中，植物原料碎过50
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70目筛网，水溶液提取的料水质量比控制为1:18
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30，浸提次数控制为2
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4次，浸提温度控制为70
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90℃，提取时间控制为1
‑
5h。
17.作为本发明的进一步优化，步骤b中，超滤操作的截留分子量控制为30
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45kda；超滤操作的压力控制为1
‑
2mpa。
18.作为本发明的进一步优化，步骤c中，阴离子树脂为717型、d201型树脂中的任意一种，阴离子树脂径高比为1︰3
‑
7，树脂用量与超滤液体积质量比为1：15
‑
25；大孔树脂上柱流速控制为0.5
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1.5bv/h；水洗液用量控制为所用树脂体积的2
‑
3bv，流速控制为0.5
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2bv/h；解析液浓度为60％
‑
70％酒精，用量控制为2
‑
5bv，流速控制为0.5
‑
1.5bv/h。
19.作为本发明的进一步优化，步骤d中，大孔树脂为d101型、dm301型、ab
‑
8型树脂中的任意一种，大孔树脂径高比为1︰3
‑
7，树脂用量与上柱液比控制为1：15
‑
25；解析液浓度为60％
‑
70％酒精，用量控制为2
‑
5bv，流速控制为0.5
‑
1.5bv/h。
20.作为本发明的进一步优化，步骤e中，解析液浓缩温度控制为45
‑
65℃，真空度控制为
‑
0.07至
‑
0.1mpa，浓缩程度为解析液浓缩至不含乙醇即可。10.作为本发明的进一步优化，步骤f中，的表面活性剂为op
‑
10、椰油酰胺基丙基甜菜碱、二丙二醇、辛癸基葡糖苷、月桂酰两性基乙酸钠、月桂酰胺丙基氧化胺、tween80中的两种或多种，其中不同表面活性剂
所加的质量份数比相同，其总质量份数控制为60
‑
70份；蓖麻油酸锌质量比控制为30
‑
40份；搅拌浆搅拌速度控制为300
‑
500r/min；搅拌时间控制为2
‑
4h。
21.作为本发明的进一步优化，步骤g中，量取原料质量份数控制为30
‑
35份植物提取物、8
‑
10份蓖麻油酸锌乳浊液、55
‑
60份水搅拌混合均匀，搅拌浆搅拌速度控制为300
‑
500r/min，搅拌时间控制为1
‑
2h。
22.本发明的有益效果：本发明提供了一种含天然植物提取物的复合除臭剂的制备方法，它运用大孔吸附树脂分离技术得到有机酸、酮类、多酚类与皂苷类产物，此方法与传统的植物型除臭剂粗提取相比，能精准得到用于除臭的物质，避免了因提取物的成分复杂，对人产生的潜在的健康危害，同时也很大程度减少了表面活性剂的用量，降低了成本，适宜于工业化生产。
23.1、本发明除臭剂中含有的有机酸、多酚类、酮类、皂苷类与蓖麻油酸锌盐能有效的去除异味分子中的氨气、硫化氢、甲醛、vocs等臭气分子，其原理是与臭气分子发生反应，将其转变为无毒、无害、无臭物质，能够从根本上去除臭气，达到净化环境目的，而不是通过植物香精掩盖除臭。
24.2、本发明除臭剂适用于各种垃圾中转站、垃圾桶、垃圾堆放点、垃圾焚烧厂、污水厂等场所的恶臭气味的处理，而且在低温和高温环境下产品稳定性能好，不会有沉淀和变质问题。
25.3、本发明所采用的试剂均为无毒、无害试剂，对环境无污染，对人畜无毒，可操作性强。
具体实施方式
26.为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
27.实施例1：
28.步骤a：粗提取，取3kg丝兰，2kg迷迭香，3kg厚朴，2kg砂仁，3kg木香，1kg青皮，4kg薄荷，3kg茶叶，将植物原料进行粉碎操作，粉末过50目的筛网，分别置于420kg﹑320kg﹑250kg水溶液中70℃恒温搅拌提取2h，提取3次后进行抽滤操作，收集滤液，得到粗提取液；
29.步骤b：超滤除杂，将步骤a中所得粗提取液进行超滤操作，截留相对分子质量为30kda的超滤膜进行超滤，得到滤液；
30.步骤c：吸附与解析有机酸，将步骤b所得滤液进行阴离子大孔树脂吸附操作，以48l/h的速度上717型大孔树脂进行吸附操作，717型树脂体积为40l，径高比为1︰4，收集流出液ⅰ，用80l纯水,以32l/h的速度进行水洗除杂操作，收集水洗液ⅰ，然后用80l的65％乙醇溶液，以40l/h的速度进行解析，收集解析液ⅰ；
31.步骤d：吸附与解析多酚、酮类与皂苷，将步骤c所制流出液ⅰ和水洗液ⅰ混合均匀，上d101大孔树脂进行吸附操作，d101型树脂体积为45l，径高比为1︰5，然后用90l的65％乙醇溶液，以45l/h的速度进行解析，收集解析液ⅱ；
32.步骤e：浓缩回收乙醇，将80l解析液ⅰ与90l解析液ⅱ混合，在温度为55℃，真空度为
‑
0.07mpa条件下，浓缩到无醇即可，即得到有机酸、酮类、多酚与皂苷类植物提取物；
33.步骤f：制备蓖麻油酸锌乳浊液，在搅拌浆的搅拌转速为350r/min的搅拌罐中，加入20kg op
‑
10、20kg椰油酰胺基丙基甜菜碱、20kg月桂酰两性基乙酸钠和40kg蓖麻油酸锌，搅拌2.5h得到蓖麻油酸锌乳浊液；
34.步骤g：制备除臭液，将步骤e所制植物提取物、步骤f所制蓖麻油酸锌乳浊液与水搅拌均匀，在搅拌浆的搅拌转速为300r/min的搅拌罐中,，加入32kg植物提取物、8kg蓖麻油酸锌乳浊液和60kg水搅拌1.5h混合均匀，得到混合植物除臭剂。
35.实施例2：
36.步骤a：粗提取，取2kg丝兰，3kg迷迭香，2kg厚朴，2kg砂仁，3kg木香，2kg青皮，3kg薄荷，3kg茶叶，将植物原料进行粉碎操作，粉末过60目的筛网，分别置于440kg﹑360kg﹑300kg水溶液中80℃恒温搅拌提取2h，提取3次后进行抽滤操作，收集滤液，得到粗提取液；
37.步骤b：超滤除杂，将步骤a中所得粗提取液进行超滤操作，截留相对分子质量为35kda的超滤膜进行超滤，得到滤液；
38.步骤c：吸附与解析有机酸，将步骤b所得滤液进行阴离子大孔树脂吸附操作，以45l/h的速度上d201型大孔树脂进行吸附操作，d201型树脂体积为45l，径高比为1︰5，收集流出液ⅰ，用112l纯水,以45l/h的速度进行水洗除杂操作，收集水洗液ⅰ，然后用112l的65％乙醇溶液，以45l/h的速度进行解析，收集解析液ⅰ；
39.步骤d：吸附与解析多酚、酮类与皂苷，将步骤c所制流出液ⅰ和水洗液ⅰ混合均匀，上dm301型大孔树脂进行吸附操作，dm301型树脂体积为50l，径高比为1︰5，然后用110l的70％乙醇溶液，以45l/h的速度进行解析，收集解析液ⅱ；
40.步骤e：浓缩回收乙醇，将112l解析液ⅰ与110l解析液ⅱ混合，在温度为60℃，真空度为
‑
0.08mpa条件下，浓缩到无醇即可，即得到有机酸、酮类、多酚与皂苷类植物提取物；
41.步骤f：制备蓖麻油酸锌乳浊液，在搅拌浆的搅拌转速为350r/min的搅拌罐中，加入17.5kg二丙二醇、17.5kg辛癸基葡糖苷、17.5kg椰油酰胺基丙基甜菜碱、17.5kgtween80和30kg蓖麻油酸锌搅拌2.5h得到蓖麻油酸锌乳浊液；
42.步骤g：制备除臭液，将步骤e所制植物提取物、步骤f所制蓖麻油酸锌乳浊液与水搅拌均匀，在搅拌浆的搅拌转速为400r/min的搅拌罐中,，加入35kg植物提取物、8kg蓖麻油酸锌乳浊液和57kg水搅拌2h混合均匀，得到混合植物除臭剂。
43.实施例3：
44.步骤a：粗提取，取2kg丝兰，2kg迷迭香，1kg厚朴，2kg砂仁，3kg木香，3kg青皮，3kg薄荷，4kg茶叶，将植物原料进行粉碎操作，粉末过60目的筛网，分别置于420kg﹑380kg﹑300kg水溶液中85℃恒温搅拌提取1.5h，提取3次后进行抽滤操作，收集滤液，得到粗提取液；
45.步骤b：超滤除杂，将步骤a中所得粗提取液进行超滤操作，截留相对分子质量为40kda的超滤膜进行超滤，得到滤液；
46.步骤c：吸附与解析有机酸，将步骤b所得滤液进行阴离子大孔树脂吸附操作，以42l/h的速度上d201型大孔树脂进行吸附操作，d201型树脂体积为50l，径高比为1︰5，收集流出液ⅰ，用120l纯水,以50l/h的速度进行水洗除杂操作，收集水洗液ⅰ，然后用120l的70％乙醇溶液，以50l/h的速度进行解析，收集解析液ⅰ；
47.步骤d：吸附与解析多酚、酮类与皂苷，将步骤c所制流出液ⅰ和水洗液ⅰ混合均匀，
上ab
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8型大孔树脂进行吸附操作，ab
‑
8型树脂体积为52l，径高比为1︰6，然后用110l的70％乙醇溶液，以50l/h的速度进行解析，收集解析液ⅱ；
48.步骤e：浓缩回收乙醇，将120l解析液ⅰ与110l解析液ⅱ混合，在温度为58℃，真空度为
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0.08mpa条件下，浓缩到无醇即可，即得到有机酸、酮类、多酚与皂苷类植物提取物；
49.步骤f：制备蓖麻油酸锌乳浊液，在搅拌浆的搅拌转速为400r/min的搅拌罐中，加入16.3kg月桂酰两性基乙酸钠、16.3kg辛癸基葡糖苷、16.3kg椰油酰胺基丙基甜菜碱、16.3kgop
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10和34.8kg蓖麻油酸锌搅拌2.5h得到蓖麻油酸锌乳浊液；
50.步骤g：制备除臭液，将步骤e所制植物提取物、步骤f所制蓖麻油酸锌乳浊液与水搅拌均匀，在搅拌浆的搅拌转速为350r/min的搅拌罐中，，加入33kg植物提取物、9kg蓖麻油酸锌乳浊液和58kg水搅拌2.5h混合均匀，得到混合植物除臭剂。
51.实施例的对比试验及结果：
52.对实施例1、实施例2、实施例3所制样品，用水稀释50
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150倍，用喷雾设备喷洒于垃圾表面，测试除臭效果，同时在市场上任意选择现有的植物除臭剂做一组作为对照组，用于对比实验，用大气在线监测仪检测喷药前后氨气、硫化氢、vocs和臭气浓度变化，计算其去除率，得到下表：
53.实验组氨气去除率硫化氢去除率vocs去除率臭气浓度去除率实施例195％95％80％83％实施例297％98％85％86％实施例396％96％82％85％对比组79％65％60％68％
54.结论：由上表可知本发明申请中的实施例1、实施例2、实施例3植物复合除臭剂样品，用水稀释50
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150倍后，对氨气、硫化氢、vocs、臭气浓度有明显的去除率，而且除臭效果显著高于现有除臭剂，具有实质性的特点的明显的进步，具备创造性。
55.需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
56.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。