一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺的制作方法

技术特征：
1.一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于，所述苯甲酰氯的制备步骤为：s1：准备材料，材料包括如下：苯甲酸，氮气，三光气，溶剂，对邻氯苯甲醛，轻质无水氟化钾，季铵盐；s2：制备三光气与苯甲酸混合物，将三光气与苯甲酸放置在三颈瓶中，其中三光气为15份，苯甲酸为6份；s3：制备邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，在烧杯中放入对邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐进行搅拌以作备用；s4：溶解邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，将溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，搅拌时间为3
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4分钟，形成混合物a；s5：将混合物a进行冷却，将混合物a的烧杯放置在冰浴环境下，放置时长为2分钟；s6：将混合物a与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，将冰浴后的混合物a放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，随后将三颈瓶放置在充满氮气的环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b；s7：对反应物b进行冷凝处理，将三颈瓶的出口处连接管道，进行抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯，冷凝时间为8小时，冷凝温度为常温。2.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：上述s4中溶剂可替换为所述溶剂dmso、溶剂dmf、溶剂dmso、溶剂nmp、溶剂dmi或溶剂环丁砜中的一种，所述溶剂采取双氧水工艺制备。3.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述三光气采用四氯化碳溶剂工艺由碳酸二甲酯dmc和氯气制备，所述三光气的熔融密度为1.629g/cm3，所述苯甲酸采用甲苯液相空气氧化工艺制备。4.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述季铵盐的用量为0.26份。5.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述轻质无水氟化钾的用量为1.24份，所述轻质无水氟化钾由氢氟酸与碳酸钾制备。6.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述氮气采取的制备方法为液态空气分馏法，且制备所得的所述氮气的温度为
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150℃。7.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述冰浴的温度小于5
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c。8.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：上述s7中抽滤采用的设备为抽滤瓶、胶管、抽气泵与滤纸，上述s7中减压蒸馏的设备采用蒸馏瓶、直形冷凝管、接引管以及接收瓶。

技术总结
本发明公开了一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，苯甲酰氯的制备步骤为：准备材料，制备三光气与苯甲酸混合物，制备邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，溶解邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物制得混合物A，对混合物A进行冷却，将混合物A与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应得到反应物B以及对反应物B进行冷凝减压蒸馏处理制得苯甲酰氯。本发明通过筛选使用新型催化剂技术，替代老旧化工艺，减少环境污染，更清洁、便宜获取原有产品，新技术成功后，将解决由于老工艺环保污染，造成市场原料供应不足,导致产品市场短缺的问题，新工艺的应用将逐步淘汰旧工艺，同时扩大新工艺所用的原料市场需求量，促进就业机会。促进就业机会。促进就业机会。


技术研发人员：郁红明 邱鸿恩
受保护的技术使用者：江苏万隆化学有限公司
技术研发日：2021.07.03
技术公布日：2021/10/15