一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺的制作方法

1.本发明涉及功能化工材料技术领域，具体的涉及一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺。


背景技术：

2.苯甲酰氯是一种有机物，分子式为c7h5clo，分子量为140.57，无色透明液体，溶于乙醚、氯仿、苯、二硫化碳，用于染料中间体、引发剂、紫外线吸收剂、橡塑助剂、医药等，苯甲酰氯用作有机合成、染料和医药原料，制造引发剂过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、农药除草剂等，在农药方面，是新型的诱导型杀虫剂是异恶唑硫磷中间体，苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和苄基化试剂，大部分苯甲酰氯用来生产过氧化苯甲酰，其次用于生产二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等的重要化工原料，过氧化苯甲酰用于塑料单体的聚合引发剂，聚脂、环氧、丙烯酸树脂生产的催化剂、玻璃纤维材料的自凝剂，硅氟橡胶的交联剂，油脂精制、面粉漂白、纤维脱色等，国内原有苯甲酰氯生产企业20多家，一些苯甲酸生产厂家也生产苯甲酰氯，生产能力1万t，但据2003年的调查，由于采用污染小的路线生产利润太低，而采用污染大的路线又受到政府的限制，再有原料涨价，因此大部分厂家停产，另外苯甲酸与苯甲酰氯反应还可以生产苯甲酸酐，苯甲酸酐的主要用途是作酰基化剂，也可作为漂白剂和助焊剂中的一个组分，还可用于制备过氧化苯甲酰。
3.通常的生产工艺上，会产生许多污染环境的化学废料，并且没有很好的处理方式，导致了制作的废料排放在大自然中，对大自然造成了环境破坏，并不是长久使用的方法。
4.在发明公开号cn104230703a所提到的苯甲酰氯制作工艺，只是提到了制作方法复杂，能耗大，收率低，产品质量低，处理废弃固体料困难，并未提到去使用环保的制作工艺，保护自然的环境，因此，我们提出了一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺,氯代芳烃通过开发的新型催化剂氟取代得到氟代芳烃化合物，筛选使用新型催化剂技术，替代老旧化工艺，减少环境污染，更清洁、便宜获取原有产品。
6.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，所述苯甲酰氯的制备步骤为：
7.s1：准备材料，材料包括如下：苯甲酸，氮气，三光气，溶剂，对邻氯苯甲醛，轻质无水氟化钾，季铵盐；
8.s2：制备三光气与苯甲酸混合物，将三光气与苯甲酸放置在三颈瓶中，其中三光气为15份，苯甲酸为6份；
9.s3：制备邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，在烧杯中放入对邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐进行搅拌以作备用；
10.s4：溶解邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，将溶剂倒入置放有邻氯
苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，搅拌时间为3
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4分钟，形成混合物a；
11.s5：将混合物a进行冷却，将混合物a的烧杯放置在冰浴环境下，放置时长为2分钟；
12.s6：将混合物a与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，将冰浴后的混合物a放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，随后将三颈瓶放置在充满氮气的环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b；
13.s7：对反应物b进行冷凝处理，将三颈瓶的出口处连接管道，进行抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯，冷凝时间为8小时，冷凝温度为常温。
14.通过上述新型的制备步骤，采取了新型催化剂技术，替代老旧化工艺，减少环境污染，更清洁，新技术成功后，将解决由于老工艺环保污染，造成市场原料供应不足,导致产品市场短缺的问题，新工艺的应用将逐步淘汰旧工艺，同时扩大新工艺所用的原料市场需求量，促进就业机会。
15.优选的，上述s4中溶剂可替换为所述溶剂dmso、溶剂dmf、溶剂dmso、溶剂nmp、溶剂dmi或溶剂环丁砜中的一种，所述溶剂采取双氧水工艺制备。
16.通过去根据市场情况来选择不同的制备材料，能够去更好的把握材料的获取，方便人们对原材料的成本控制。
17.优选的，所述三光气采用四氯化碳溶剂工艺由碳酸二甲酯dmc和氯气制备，所述三光气的熔融密度为1.629g/cm3，所述苯甲酸采用甲苯液相空气氧化工艺制备。
18.选择对环境带来较小的污染的加工方式，能够一定的起到保护环境作用。
19.优选的，所述季铵盐的用量为0.26份。
20.控制季铵盐的用量，能够对制备的质量大大提高，并且由于是自制的，能够精准的控制了产生的污染物的指标。
21.优选的，所述轻质无水氟化钾的用量为1.24份，所述轻质无水氟化钾由氢氟酸与碳酸钾制备。
22.优选的，所述氮气采取的制备方法为液态空气分馏法，且制备所得的所述氮气的温度为
‑
150℃。
23.优选的，所述冰浴的温度小于5℃。
24.优选的，上述s7中抽滤采用的设备为抽滤瓶、胶管、抽气泵与滤纸，上述s7中减压蒸馏的设备采用蒸馏瓶、直形冷凝管、接引管以及接收瓶。
25.有益效果
26.本发明提供的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，通过开发的新型催化剂氟取代得到氟代芳烃化合物，筛选使用新型催化剂技术，替代老旧化工艺，减少环境污染，更清洁、便宜获取原有产品，新技术成功后，将解决由于老工艺环保污染，造成市场原料供应不足,导致产品市场短缺的问题，新工艺的应用将逐步淘汰旧工艺，同时扩大新工艺所用的原料市场需求量，促进就业机会。
附图说明
27.图1为本发明制作步骤图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例1：
30.卤代苯甲酰氯组分配方：苯甲酸8份、氮气205份、三光气20 份、溶剂25份、对邻氯苯甲醛2份、轻质无水氟化钾2.1份、季铵盐0.5份。
31.制备工艺：按重量配比称取原料配方中的材料，将20份三光气与8份苯甲酸放置在三颈瓶中，在烧杯中放入2份对邻氯苯甲醛、2.1 份轻质无水氟化钾与0.5份季铵盐进行搅拌以作备用，将25份溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，形成混合物a，将混合物a进行冷却，将冷却的混合物a 与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，随后将其放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，将三颈瓶放置在205份的氮气环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b，对反应物b进行冷凝处理，抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯。
32.实施例2：
33.卤代苯甲酰氯组分配方：苯甲酸6份、氮气200份、三光气15 份、溶剂20份、对邻氯苯甲醛3份、轻质无水氟化钾1.24份、季铵盐0.26份。
34.制备工艺：按重量配比称取原料配方中的材料，将15份三光气与6份苯甲酸放置在三颈瓶中，在烧杯中放入3份对邻氯苯甲醛、1.24 份轻质无水氟化钾与0.26份季铵盐进行搅拌以作备用，将20份溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，形成混合物a，将混合物a进行冷却，将冷却的混合物a 与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，随后将其放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，将三颈瓶放置在200份的氮气环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b，对反应物b进行冷凝处理，抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯。
35.实施例3：
36.卤代苯甲酰氯组分配方：苯甲酸4份、氮气198份、三光气14 份、溶剂19份、对邻氯苯甲醛3.5份、轻质无水氟化钾1.85份、季铵盐0.16份。
37.制备工艺：按重量配比称取原料配方中的材料，将14份三光气与4份苯甲酸放置在三颈瓶中，在烧杯中放入3.5份对邻氯苯甲醛、 1.85份轻质无水氟化钾与0.16份季铵盐进行搅拌以作备用，将19 份溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，形成混合物a，将混合物a进行冷却，将冷却的混合物a与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，随后将其放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，将三颈瓶放置在198份的氮气环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b，对反应物b进行冷凝处理，抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯。
38.实施例4：
39.卤代苯甲酰氯组分配方：苯甲酸4.5份、氮气195份、三光气 13份、溶剂18份、对邻氯苯甲醛4份、轻质无水氟化钾1.75份、季铵盐0.1份。
40.制备工艺：按重量配比称取原料配方中的材料，将13份三光气与4.5份苯甲酸放置在三颈瓶中，在烧杯中放入4份对邻氯苯甲醛、 1.75份轻质无水氟化钾与0.1份季铵盐进行搅拌以作备用，将18份溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，形成混合物a，将混合物a进行冷却，将冷却的混合物a与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，随后将其放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，将三颈瓶放置在195份的氮气环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物b，对反应物b进行冷凝处理，抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯。
41.性能测试：实施例1的制得纯度为95.1％，线性范围为45mg/l， ph值为5；实施例2的制得纯度为98.2％，线性范围为56mg/l，ph 值为6；实施例3的制得纯度为89.9％，线性范围为52mg/l，ph值为 5；实施例4的制得纯度为91.9％，线性范围为49mg/l，ph值为4。
42.如下表1可得知，在选用实施例2时，制得的纯度最高，线性范围较好，ph值也呈弱酸性，能够便于人们进行更好的制备。
[0043][0044]
表1
[0045]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。