一种清蒸黄精加工方法及其应用与流程

1.本发明涉及中药材加工技术领域，具体涉及到一种清蒸黄精加工方法及其应用。


背景技术：

2.黄精在我国的使用历史已逾2000年。作为一种传统常用的药食两用品种，黄精既可以入药，具有补肾益精、滋阴润燥等功效，又可以用于食养，具有滋补的作用。
3.黄精加工方法的记载最早见于南朝刘宋雷著的《雷公炮炙论》。雷公曰：“凡采得，以溪水洗净后蒸，从巳至子，刀切薄片暴干用。”该方法即为单蒸法，率先阐明了黄精蒸的时间，即“从巳至子”蒸制时间约16个小时。唐朝的孙思邈在其《千金翼方》中有黄精造干法：“九月末掘取根，拣肥大者去目熟蒸，微暴干又蒸，暴干，食之如蜜，可停”，此方法称之为“重蒸法”。随后，孟诜的《食疗本草》在继承和总结前人之法的基础上，首推“九蒸九曝”法来制黄精，记载如下：“饵黄精，
……
，其法：可取瓮子，去底，釜上安置，令得所盛黄精，令满，密盖，蒸之，令汽溜，即曝之第一遍，蒸之亦如此，九蒸九曝。蒸之，若生则刺人咽喉，曝使干，不尔朽坏”该方法将黄精的加工方法作了详细的记载。
4.由于黄精植物分布区域广阔，各地气候特点与条件不同，各民族用药习惯的差异，导致黄精的产地加工存在“各地各法”现象。
5.魏晋至明代的《名医别录》、《新修本草》、《证类本草》、《本草集要》等10种本草，记载了黄精的产地加工方法，均为“二月采根，阴干”；《中华人民共和国药典》从1963年版至2015年版记载的产地加工方法为“春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥”，古今黄精产地加工方法存在差异。
6.黄精服食或入药的主要部位是其肉质根茎，含有较多的草酸钙针晶，造成了传统所认为的黄精生用“刺人咽喉”现象。
7.为了去除黄精“刺人咽喉”的不良作用，同时为了便于干燥，黄精在产地的加工方法多采用“置沸水中略烫或蒸至透心后干燥”，通过加热除去黄精的刺激性。
8.当下各地区各有独特的黄精产地加工方法，中国北部地区的黄精多采用“采挖后直接晒干”的产地加工方法，对于肉质肥厚者则采用“蒸煮后再晒干”的方法；中国南部的黄精多采用“采挖后直接烘干”的方法；主产于浙江、湖南、贵州等地的黄精，采用“采挖后滚筒机反复揉搓后晒干”或“七蒸七晒”的方法。
9.现有技术中的黄精加工方法主要有以下几方面的缺陷：
10.缺陷一：工艺复杂且成本较高。
11.缺陷二：更易于人体吸收的单糖的转化率低。
12.缺陷三：感官性状体验差。
13.基于以上原因，需要对黄精加工方法进一步研究，以解决常见的黄精加工方法工艺复杂且成本较高、更易于人体吸收的单糖的转化率低以及感官性状体验差的问题。


技术实现要素：

14.基于此，本发明的主要目的在于提供了一种清蒸黄精加工方法及其应用，以解决现有技术中现有的黄精加工方法工艺复杂且成本较高、更易于人体吸收的单糖的转化率低以及感官性状体验差的问题。
15.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种清蒸黄精加工方法，该方法包括以下步骤：
16.(1)将黄精药材隔水蒸制18小时至24小时，以及
17.(2)将蒸制后的黄精药材在40℃至50℃下干燥6小时至10小时至含水量不高于18％，获得清蒸黄精。
18.进一步地，该黄精药材为鸡头黄精、滇黄精、多花黄精或其它黄精属植物。
19.进一步地，该干燥的方法为微波干燥法或烘箱干燥法。
20.进一步地，该干燥的温度为40℃至43℃。
21.进一步地，该含水量在12％
‑
18％范围内。
22.进一步地，该含水量在15％
‑
18％范围内。
23.进一步地，该方法进一步包括在将该黄精药材隔水蒸制前，用水清洗或浸泡该黄精药材。
24.进一步地，将该黄精药材隔水蒸制约24小时。
25.根据本发明的另一方面，提供了一种根据上述方法所制备的清蒸黄精制品。
26.进一步地，该清蒸黄精制品包含单糖，其中所述单糖包含核糖和岩藻糖。
27.进一步地，该单糖进一步包含甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。
28.根据本发明的另一方面，提供了一种根据以下方法所制备的清蒸黄精制品，该方法包括以下步骤：
29.(1)将黄精药材隔水蒸制约24小时，以及
30.(2)将蒸制后的黄精药材在40℃至50℃下干燥6小时至10小时至含水量不高于18％，获得清蒸黄精。
31.进一步地，该清蒸黄精制品包含单糖，其中所述单糖包含核糖和岩藻糖。
32.进一步地，该单糖进一步包含甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。
33.进一步地，在该单糖中，该葡萄糖的含量＞该半乳糖的含量＞该甘露糖的含量＞该半乳糖醛酸的含量＞该阿拉伯糖的含量＞该木糖的含量＞该鼠李糖的含量＞该核糖的含量＞该岩藻糖的含量。
34.进一步地，根据上述方法所制备的清蒸黄精制品不包含葡萄糖醛酸。
35.根据本发明的另一方面，提供了一种黄精食品，包含上述清蒸黄精制品和适量的辅料。
36.进一步地，该黄精食品被加工成片剂、丸剂、膏剂、糕剂或茶剂。
37.进一步地，该黄精食品配伍其它药材制成养生益寿食品和保健食品。
38.应用本发明的技术方案，本发明的上述清蒸黄精加工方法简化了黄精的加工工艺，有助于提高药材质量，单糖转化率高且感官性状得到显著改善，便于密封分装和食用，
保质期更长从而能够很好地解决现有技术中现有的黄精加工方法工艺复杂且成本较高、更易于人体吸收的单糖的转化率低以及感官性状体验差的问题。
附图说明
39.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图，而并不超出本发明要求保护的范围。
40.图1是蒸制前的黄精样品1#的实物图。
41.图2是本技术的比较实施例一的黄精样品2#(蒸制3小时)的实物图。
42.图3是本技术的比较实施例二的黄精样品3#(蒸制6小时)的实物图。
43.图4是本技术的比较实施例三的黄精样品4#(蒸制9小时)的实物图。
44.图5是本技术的比较实施例四的黄精样品5#(蒸制12小时)的实物图。
45.图6是本技术的比较实施例五的黄精样品6#(蒸制15小时)的实物图。
46.图7是本技术的实施例一的黄精样品7#(蒸制18小时)的实物图。
47.图8是本技术的实施例二的黄精样品8#(蒸制21小时)的实物图。
48.图9是本技术的实施例三的黄精样品9#(蒸制24小时)的实物图。
49.图10是本技术的比较实施例六的黄精样品10#(蒸制27小时)的实物图。
50.图11是本技术的比较实施例七的黄精样品11#(蒸制30小时)的实物图。
51.图12示出了黄精样品1#至11#的黄精多糖含量百分比(单位：％)折线图。
52.图13示出了黄精样品1#至11#的黄精单糖总含量(单位：mg/kg)折线图。
具体实施方式
53.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
54.正如背景技术部分所描述的，现有的黄精加工方法工艺复杂且成本较高、更易于人体吸收的单糖的转化率低以及感官性状体验差的问题。为了解决上述问题，本发明提供了一种清蒸黄精加工方法，该方法包括以下步骤：
55.(1)将黄精药材隔水蒸制18小时至24小时，以及
56.(2)将蒸制后的黄精药材在40℃至50℃下干燥6小时至10小时至含水量不高于18％，获得清蒸黄精。
57.在一种优选的实施方式中，该黄精药材为鸡头黄精(polygonatum sibiricum delar.ex redoute)、滇黄精(polygonatum kingianum coll.et hemsl.)、多花黄精(polygonatum cyrtonema hua)或其它黄精属植物。
58.对于其它黄精属植物，合适的实例是阿里黄精(polygonatum arisanense hay.)、棒丝黄精(polygonatum cathcartii baker)、长苞黄精(polygonatum desoulavyi kom.)、长梗黄精(polygonatum filipes merr.ex c.jeffrey et mcewan)、垂叶黄精
(polygonatum curvistylum hua)、粗毛黄精(polygonatum hirtellum hand.
‑
mzt.)、大苞黄精(polygonatum megaphyllum p.y.li)、点花黄精(polygonatum punctatum royle ex kunth)、独花黄精(polygonatum hookeri baker)、短筒黄精(polygonatum altelobatum hay.)、对叶黄精(polygonatum oppositifolium(wall.)royle)、二苞黄精(polygonatum involucratum(franch.et sav.)maxim.)、格脉黄精(polygonatum tessellatum wang et tang)、鹤峰黄精(polygonatum sparsifoliumwang et tang sp.nov.)、湖北黄精(polygonatum zanlanscianense pamp.)、互卷黄精(polygonatum alternicirrhosum hand.
‑
mzt.)、节根黄精(polygonatum nodosum hua)、距药黄精(polygonatum franchetii hua)、卷叶黄精(polygonatum cirrhifolium(wall.)royle)、康定玉竹(polygonatum prattii baker)、老群山黄精(polygonatum verticillatum(l.)all.var.laojuanshanense z.zheng var.nov.ined.)、轮叶黄精(polygonatum verticillatum(linn.)all.)、毛筒玉竹(polygonatum inflatum kom.)、热河黄精(polygonatum macropodium turcz.)、五叶黄精(polygonatum acuminatifolium kom.)、细根茎黄精(polygonatum gracile p.y.li)、狭叶黄精(polygonatum stenophyllum maxim.)、小玉竹(polygonatum humile fisch.ex maxim.)、新疆黄精(polygonatum roseum(ledeb.)kunth)或玉竹(polygonatum odoratum(mill.)druce)。
59.在一种优选的实施方式中，该干燥的方法为微波干燥法或烘箱干燥法。
60.在一种优选的实施方式中，该干燥的温度为40℃至43℃。
61.在一种优选的实施方式中，该含水量在12％
‑
18％范围内。
62.在一种优选的实施方式中，该含水量在15％
‑
18％范围内。
63.在一种优选的实施方式中，该方法进一步包括在将该黄精药材隔水蒸制前，用水清洗或浸泡该黄精药材。
64.在一种优选的实施方式中，将该黄精药材隔水蒸制约24小时。
65.关于数值的术语“约”或“大约”意指该数值的
±
5％，但明确地包括确切的数值。例如，“约”24小时的时间是指从22.8小时至25.2小时的时间，但也明确地包括刚好24小时的时间。
66.根据本发明的另一方面，提供了一种根据上述方法所制备的清蒸黄精制品。
67.在一种优选的实施方式中，该清蒸黄精制品包含单糖，其中所述单糖包含核糖和岩藻糖。
68.在一种优选的实施方式中，该单糖进一步包含甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。
69.根据本发明的另一方面，提供了一种根据以下方法所制备的清蒸黄精制品，该方法包括以下步骤：
70.(1)将黄精药材隔水蒸制约24小时，以及
71.(2)将蒸制后的黄精药材在40℃至50℃下干燥6小时至10小时至含水量不高于18％，获得清蒸黄精。
72.在一种优选的实施方式中，该清蒸黄精制品包含单糖，其中所述单糖包含核糖和岩藻糖。
73.在一种优选的实施方式中，该单糖进一步包含甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄
糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。
74.在一种优选的实施方式中，在该单糖中，该葡萄糖的含量＞该半乳糖的含量＞该甘露糖的含量＞该半乳糖醛酸的含量＞该阿拉伯糖的含量＞该木糖的含量＞该鼠李糖的含量＞该核糖的含量＞该岩藻糖的含量。
75.在一种优选的实施方式中，根据上述方法所制备的清蒸黄精制品不包含葡萄糖醛酸。
76.根据本发明的另一方面，提供了一种黄精食品，包含上述清蒸黄精制品和适量的辅料。
77.在一种优选的实施方式中，该黄精食品被加工成片剂、丸剂、膏剂、糕剂或茶剂。
78.在一种优选的实施方式中，该黄精食品配伍其它药材制成养生益寿食品和保健食品。
79.对于其它药材，合适的实例是以下中药材中的一种或多种：
80.丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香、玫瑰茄、人参、人参叶、人参果、土人参(人参菜)、三七、土茯苓、大蓟、女贞子、山茱萸、川牛膝、川贝母、川芎、马鹿胎、马鹿茸、马鹿骨、五加皮、五味子、升麻、天门冬、天麻、太子参、巴戟天、木香、木贼、牛蒡子、牛蒡根、车前子、车前草、北沙参、平贝母、玄参、生地黄、生何首乌、白及、白术、白芍、白豆蔻、石决明、石斛(需提供可使用证明)、地骨皮、当归、竹茹、红花、红景天、西洋参、吴茱萸、怀牛膝、杜仲、杜仲叶、沙苑子、牡丹皮、芦荟、苍术、补骨脂、诃子、赤芍、远志、麦门冬、龟甲、佩兰、侧柏叶、制大黄、制何首乌、刺五加、刺玫果、泽兰、泽泻、玫瑰花、知母、罗布麻、苦丁茶、金荞麦、金樱子、青皮、厚朴、厚朴花、姜黄、枳壳、枳实、柏子仁、珍珠、绞股蓝、胡芦巴、茜草、荜茇、韭菜子、首乌藤、香附、骨碎补、党参、桑白皮、桑枝、浙贝母、益母草、积雪草、淫羊藿、菟丝子、野菊花、银杏叶、黄芪、湖北贝母、番泻叶、蛤蚧、越橘、槐实、蒲黄、蒺藜、蜂胶、酸角、墨旱莲、熟大黄、熟地黄和鳖甲。
81.1、仪器与材料
82.电热鼓风箱101型(北京中兴伟业仪器有限公司)；隔水蒸锅；电磁炉；双光束紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)；lc
‑
20at型高效液相色谱仪(spdm20a型检测器，日本岛津)，cpa2250型分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司)；101型电热鼓风干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司)；fw100高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。
83.对照品：d
‑
无水葡萄糖对照品(纯度≥99％，中国食品药品检定研究院110833
‑
201506)；
84.单糖组成分析：葡萄糖、核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸标准品(上海源聚生物科技有限公司)；
[0085]1‑
苯基
‑3‑
甲基
‑5‑
吡唑啉酮(pmp，≥99.0％，国药集团化学试剂有限公司)；蒽酮、
浓硫酸、甲醇、乙醇、氢氧化钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；乙腈、甲醇(色谱纯，fisher公司)；
[0086]
样品：多花黄精鲜品，中国中医科学院中药研究所李西文研究员鉴定为多花黄精(湖南省天岳黄精生态产业有限公司提供)；在多花黄精单次蒸制0
‑
30h前，对多花黄精进行编号，并对其进行称重。样品情况见表1。
[0087]
表1多花黄精样品编号及单次蒸制样品前称重
[0088][0089][0090]
2、制备实施例和比较制备实施例
[0091]
制备实施例一：
[0092]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至18小时，取出样品，样品在50℃下干燥6小时至含水量不高于18％，获得黄精样品7#，其外表皮黑色，断面黑色，可见棕黄色筋脉小点，稍油润。
[0093]
制备实施例二：
[0094]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至21小时，取出样品，样品在40℃下干燥10小时至含水量不高于18％，获得黄精样品8#，其外表皮黑色，断面黑色，棕黄色筋脉小点不明显，油润。
[0095]
制备实施例三：
[0096]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至24小时，取出样品，样品在40℃下干燥8小时至含水量不高于18％，获得黄精样品9#，其外表皮黑色，断面黑色，棕黄色筋脉小点不明显，油润。
[0097]
比较制备实施例一：
[0098]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至3小时，取出样品，样品在50℃下干燥6小时至含水量不高于18％，获得黄精样品2#，其外表皮黄色，断面黄色，可见黄色筋脉小点。
[0099]
比较制备实施例二：
[0100]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至6小时，取出样品，样品在48℃下干燥6.5小时至含水量不高于18％，获得黄精样品3#，其外表皮棕黄色，断面棕黄色，可见黄色筋脉小点。
[0101]
比较制备实施例三：
[0102]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至9小时，取出样品，样品在45℃下干燥7小时至含水量不高于18％，获得黄精样品4#，其外表皮棕黑色，断面棕褐色，可见黄色筋脉小点。
[0103]
比较制备实施例四：
[0104]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至12小时，取出样品，样品在40℃下干燥8小时至含水量不高于18％，获得黄精样品5#，其外表皮黑色，断面棕褐色，可见黄色筋脉小点。
[0105]
比较制备实施例五：
[0106]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至15小时，取出样品，样品在40℃下干燥10小时至含水量不高于18％，获得黄精样品6#，其外表皮黑色，断面黑色，可见黄色筋脉小点。
[0107]
比较制备实施例六：
[0108]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至27小时，取出样品，样品在45℃下干燥7小时至含水量不高于18％，获得黄精样品10#，其外表皮黑色，断面黑色，可见棕黄色筋脉小点，油润。
[0109]
比较制备实施例七：
[0110]
隔水蒸锅，水沸之后转为，保持沸腾，开始计时。将黄精药材隔水蒸至30小时，取出样品，样品在50℃下干燥6小时至含水量不高于18％，获得黄精样品11#，其外表皮黑色，断面黑色，可见棕黄色筋脉小点，油润。
[0111]
未蒸制的黄精药材为黄精样品1#，其外表皮淡黄色，断面黄白色。
[0112]
3、检测方法与结果
[0113]
3.1、检测内容
[0114]
口尝味道及对咽喉的刺激性；测定多糖含量及单糖含量。
[0115]
3.2、硫酸
‑
蒽酮法测定黄精的多糖含量
[0116]
3.2.1、蒽酮
‑
硫酸试剂
[0117]
精密称取蒽酮200mg于100ml容量瓶中，用80％浓硫酸缓慢定容至刻度，边加边搅拌，摇匀，直至蒽酮完全溶解，此时溶液呈黄色透明状。将得到的蒽酮
‑
硫酸试剂放于棕色瓶中置于阴凉处密封保存(当日配制使用)。使用前，冰水中冷却。
[0118]
3.2.2、标准葡萄糖溶液
[0119]
精密称定d
‑
无水葡萄糖5.02mg，加入纯水定容到50ml，配制0.1004mg/ml葡萄糖作为标准葡萄糖溶液。
[0120]
3.2.3、标准曲线
[0121]
量取标准葡萄糖溶液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7ml，加水至2.0ml，分别加入预先用冰水冷却的蒽酮溶液6ml，混匀，置于沸水浴中加热15min，取出，放入冰浴中冷却15min。以相应的试剂为空白，在625nm波长处测定吸光度。
[0122]
表2葡萄糖标准曲线吸光度值
[0123][0124]
以葡萄糖浓度(c)为横坐标，a为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程a＝0.0389c 0.0044，r＝0.9992(n＝10)。结果表明，葡萄糖在0～21.335μg/ml范围内线性关系良好。
[0125]
3.2.4、多糖含量的样品制备及测定
[0126]
分别取各实施例和各比较实施例的多花黄精样品粉末约1g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入80％乙醇150ml，置沸水浴中回流提取1h，趁热过滤，弃去滤液；药渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，弃去洗涤液；再将药渣连同定量滤纸置圆底烧瓶中，加蒸馏水150ml，置沸水浴中回流提取1h，趁热过滤，残渣及圆底烧瓶用热蒸馏水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷后移至250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，然后精密吸取该溶液1.0ml，置于10ml具塞干燥试管中，加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2％蒽酮－硫酸溶液(现配现用)至刻度，立即取出，置冰水浴中冷却至室温，即得供试品溶液。依据标准曲线的测定方法测定od值，计算多糖含量。
[0127]
3.2.5、多糖含量测定结果
[0128]
各样品含黄精多糖以无水葡萄糖(c6h
12
o6)计。图12示出了黄精样品1#至11#的黄精多糖含量百分比(％)。表3示出了黄精样品1#至11#的多糖含量百分比测定结果。
[0129]
表3黄精样品1#至11#的多糖含量百分比测定结果
[0130]
[0131][0132]
3.3、黄精中游离单糖的含量测定
[0133]
3.3.1、溶液配制
[0134]
分别取各单糖对照品5mg，精密称定，定容至2.5ml及5ml，制备成两个浓度的混标溶液。
[0135]
各对照品浓度如下：
[0136]
葡萄糖2.044mg/ml、核糖2.012mg/ml、半乳糖2.036mg/ml、木糖2.024mg/ml、鼠李糖2.000mg/ml、阿拉伯糖2.020mg/ml、岩藻糖2.040mg/ml、甘露糖2.032mg/ml、葡萄糖醛酸2.008mg/ml、半乳糖醛酸2.012mg/ml；
[0137]
葡萄糖1.022mg/ml、核糖1.006mg/ml、半乳糖1.018mg/ml、木糖1.012mg/ml、鼠李糖1.000mg/ml、阿拉伯糖1.010mg/ml、岩藻糖1.020mg/ml、甘露糖1.016mg/ml、葡萄糖醛酸1.004mg/ml、半乳糖醛酸1.006mg/ml。3.3.2、黄精游离单糖提取
[0138]
分别取各实施例和各比较实施例的多花黄精样品粉末约1g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入80％乙醇100ml，置沸水浴中回流提取1h，趁热过滤；再反复提取2次，滤液合并，用旋转蒸发仪旋干，加入5ml的超纯水溶解定容，即得到游离单糖提取液。
[0139]
3.3.3、单糖衍生化
[0140]
分别吸取对照品混合溶液及黄精游离单糖提取液0.2ml，置具塞25ml比色试管中。依次加入0.5mol
·
l
‑1的pmp甲醇溶液和0.2mol
·
l
‑1氢氧化钠溶液各0.2ml混匀，置于70℃水浴反应60min，并不时振摇，取出冷却到室温后，加入0.2mol
·
l
‑1盐酸0.2ml中和ph为7，加去离子水补充至2ml，加入三氯甲烷5.0ml涡旋萃取，静止分层。上层为水相，得pmp衍生化样品，过0.45μm滤膜，进样，根据对照品混标溶液的浓度测定各单糖的含量。
[0141]
3.3.4、色谱条件
[0142]
色谱柱kromasil c
18
(4.6mm
×
250mm，5μm)；检测波长：245nm；柱温：30℃；流动相：a为乙腈，溶剂b为0.05mol
·
l
‑1磷酸二氢钾溶液(ph6.8)；流速：1.0ml
·
min
‑1；其中梯度洗脱程序如表4所示。
[0143]
表4梯度洗脱程序
[0144][0145]
3.3.5、单糖含量测定结果
[0146]
分析不同蒸制时间样品中葡萄糖、果糖、核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的含量。
[0147]
从测定结果可以看到，各样品均不含葡萄糖醛酸。
[0148]
不同蒸制程度的样品，各游离单糖的种类随蒸制时间的不同而变化。
[0149]
计算各黄精样品中其余9种单糖的含量总和，可以得到各黄精样品中总单糖含量(mg/kg)，见图13。表5
‑
1和表5
‑
2示出了黄精样品单糖组成及单糖含量(单位mg/kg)。
[0150]
表5
‑
1黄精样品1#至11#单糖组成及单糖含量(单位mg/kg)
[0151][0152]
表5
‑
2黄精样品单糖组成及单糖含量(单位mg/kg)
[0153][0154][0155]
3.4、单糖转化率、质地及口感指标
[0156]
综合黄精样品2#至11#的单糖转化率、质地与口感评分，计算各样品的隶属度，运用公式：综合评分＝单糖转化率
×
40％ 外观隶属度
×
30％ 口感隶属度
×
30％，计算黄精样品2#至11#的综合评分，结果见表6。
[0157]
表6黄精样品单糖含量与多糖含量的比值(单糖转化率)、颜色、质地及口感统计
[0158]
[0159][0160]
3.5、结论
[0161]
结合外观性状、口感，参考游离单糖含量与多糖单糖含量比值的变化，确定黄精产地加工工艺为鲜黄精单次蒸制18
‑
24小时，40℃
‑
50℃干燥6小时至10小时。此时按药典法检测水分含量不高于18％。
[0162]
最佳工艺为鲜黄精单次蒸制时间24小时，40℃干燥8小时，其综合评分达到最高的0.80分。此时按药典法检测，水分含量在15
‑
18％范围。
[0163]
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的技术手段等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
[0164]
以上对本发明实施例和附图进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的
原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明仅用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。同时，本领域技术人员依据本发明的思想，基于本发明的具体实施方式及应用范围上做出的改变或变形之处，都属于本发明保护的范围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。