一种长效消毒液及其制备方法与流程

1.本发明涉及消毒液技术领域，具体涉及一种长效消毒液及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，由于抗生素的滥用，导致超细细菌的出现，耐甲氧西林金黄色葡萄球菌是临床上常见的毒性较强的细菌，是超级细菌的代表菌种，耐甲氧西林金黄色葡萄球菌不仅对β
‑
内酰胺类抗菌药物耐药，还常对喹诺酮类、氨基糖苷类和大环内酯类等抗菌药物耐药。预防和控制耐甲氧西林金黄色葡萄球菌成为了消毒领域的重要课题。
3.目前市面上含氯的消毒液广泛使用，其具有良好的消毒作用，但是其在使用的同时存在着污染环境、残留的问题，广泛的限制了其应用。


技术实现要素：

4.本发明提供一种长效消毒液及其制备方法，所述的长效消毒液具有良好长效的抑菌作用，对于超级细菌依然具有良好的抑菌作用。
5.本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
6.一种长效消毒液，由以下重量份原料制备而成：0.2～0.8份山梨坦单硬脂酸酯、0.4～1份改性纳米氧化锌、0.4～1份罗勒提取物、0.4～1.5份海藻糖、1～3份冰醋酸、2～5份稳定剂、3～8份乙二醇、80～95份去离子水。
7.作为一种优选方案，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.4～0.8份山梨坦单硬脂酸酯、0.5～1份改性纳米氧化锌、0.5～1份罗勒提取物、0.5～1.5份海藻糖、1～2.5份冰醋酸、2～4份稳定剂、3～6份乙二醇、80～90份去离子水。
8.作为一种优选方案，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、0.8份改性纳米氧化锌、0.8份罗勒提取物、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份稳定剂、5份乙二醇、86.8份去离子水。
9.作为一种优选方案，所述改性纳米氧化锌的制备方法为：
10.s01、将10～20重量份纳米氧化锌、1～3重量份月桂酸加入到70～90重量份去离子水中，加热至65～80℃，以100～400rpm转速搅拌50～80min，得到混合液；
11.s02、将0.4～0.8重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、0.2～0.4重量份乙烯基三(β
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甲氧基乙氧基)硅烷加入到混合液中，超声处理，过滤，干燥，得到预处理纳米氧化锌；
12.s03、将0.5～1.2重量份吐温60、1～2重量份单宁、2～5重量份草酸、6～12重量份甲醇加入到80～90重量份去离子水中配成改性剂，将2～5重量份预处理纳米氧化锌加入到8～15重量份改性剂中，再加入0.05～0.15重量份硅烷偶联剂kh550，以200～500rpm转速搅拌2～6h，过滤，干燥，得到改性纳米氧化锌。
13.本发明的发明人在大量的研究中发现，通过先对纳米氧化锌进行月桂酸处理，再通过顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、乙烯基三(β
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甲氧基乙氧基)硅烷处理，再通过改性剂处理，得到了抗菌效果更加优异的改性纳米氧化锌。
14.通过对纳米氧化锌进行改性，显著提高了其在配方体系中的分散性能、相溶性能，能够长久稳定的发挥抑菌作用，且所述的改性纳米氧化锌在配方体系中不会发生团聚作用，且发明人发现，采取本发明所述的改性方法相比于其他改性方法具有更好的抑菌效果。
15.作为一种优选方案，所述超声处理功率为200～500w，超声处理时间为25～35min。
16.作为一种优选方案，所述罗勒提取物的制备方法为：
17.s1、将罗勒药材粉碎至50～100目，得到罗勒粉；
18.s2、将10～20重量份罗勒粉加入到80～90重量份酶解液中，在50～65℃下酶解2～6h，得到混合液；
19.s3、将混合液进行水蒸气蒸馏得到油水混合物，收集水相；
20.s4、将水相ph调至6.2～6.8，以0.8～1.5bv/h速率上d101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为0.8～1.5bv/h，先用去离子水洗1～2bv，再用70～95wt％乙醇溶液洗1～2bv，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得罗勒提取物。
21.本发明的发明人通过酶辅助水蒸气蒸馏，再通过大孔吸附处理，得到了具有优异抑菌作用的罗勒提取物，所述的罗勒提取物将罗勒中具有抑菌作用的成分保留，而不具有抑菌作用的成分被去除，且发明人发现，采取上述方法制备得到的罗勒提取物相比于水提或者醇提得到的罗勒提取物具有更好的抑菌效果。
22.作为一种优选方案，所述酶解液由0.5～1重量份ctab、1～2重量份纤维素酶、1～3重量份果胶酶、90～100重量份去离子水配制而成。
23.通过采用以ctab、纤维素酶、果胶酶组成的酶解液，能够对罗勒细胞充分破碎，可更好地对罗勒中的物质进行提取。
24.作为一种优选方案，所述酶解液由0.8重量份ctab、1.2重量份纤维素酶、2重量份果胶酶、96重量份去离子水配制而成。
25.作为一种优选方案，所述稳定剂为β
‑
环糊精。
26.发明人进一步发现，所述的改性纳米氧化锌、罗勒提取物若单一的使用对大肠杆菌(普通菌代表)具有很好的抑菌率，但是若单一的使用改性纳米氧化锌或罗勒提取物，对于耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的抑菌效果会显著下降，达不到要求，只有将改性纳米氧化锌、罗勒提取物联合使用，才能对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(超级菌代表)达到良好的抑菌效果，通过将无机纳米抗菌物质(改性纳米氧化锌)与天然植物抗菌物质(罗勒提取物)联用，具有良好的协同增效作用。
27.本发明还提供了一种长效消毒液的制备方法，包括以下步骤：
28.将乙二醇、冰醋酸加入到去离子水中，分散均匀，再加入山梨坦单硬脂酸酯、改性纳米氧化锌，加热至65～75℃，搅拌均匀，降至室温，再加入罗勒提取物、海藻糖、稳定剂，搅拌均匀，即得长效消毒液。
29.本发明的有益效果：本发明所述的长效消毒液具有良好长效的抑菌作用，对于超级细菌依然具有良好的抑菌作用，通过对纳米氧化锌进行改性，显著提高了其在配方体系中的分散性能、相溶性能，能够长久稳定的发挥抑菌作用，且所述的改性纳米氧化锌在配方体系中不会发生团聚作用；通过酶辅助水蒸气蒸馏，再通过大孔吸附处理，得到了具有优异抑菌作用的罗勒提取物，所述的罗勒提取物将罗勒中具有抑菌作用的成分保留，而不具有抑菌作用的成分被去除。
具体实施方式
30.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
32.实施例1
33.一种长效消毒液，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、0.8份改性纳米氧化锌、0.8份罗勒提取物、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份β
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环糊精、5份乙二醇、86.8份去离子水。
34.所述改性纳米氧化锌的制备方法为：
35.s01、将18重量份纳米氧化锌、2重量份月桂酸加入到80重量份去离子水中，加热至70℃，以200rpm转速搅拌60min，得到混合液；
36.s02、将0.5重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、0.3重量份乙烯基三(β
‑
甲氧基乙氧基)硅烷加入到混合液中，以400w超声处理30min，过滤，干燥，得到预处理纳米氧化锌；
37.s03、将1重量份吐温60、1.2重量份单宁、3重量份草酸、10重量份甲醇加入到84.8重量份去离子水中配成改性剂，将4重量份预处理纳米氧化锌加入到12重量份改性剂中，再加入0.1重量份硅烷偶联剂kh550，以400rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到改性纳米氧化锌。
38.所述罗勒提取物的制备方法为：
39.s1、将罗勒药材粉碎至80目，得到罗勒粉；
40.s2、将15重量份罗勒粉加入到85重量份酶解液中，在55℃下酶解4h，得到混合液；
41.s3、将混合液进行水蒸气蒸馏得到油水混合物，收集水相；
42.s4、将水相ph调至6.5，以1bv/h速率上d101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1bv/h，先用去离子水洗1bv，再用95wt％乙醇溶液洗1.5bv，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得罗勒提取物。
43.所述酶解液由0.8重量份ctab、1.2重量份纤维素酶、2重量份果胶酶、96重量份去离子水配制而成。
44.所述的长效消毒液的制备方法，包括以下步骤：
45.将乙二醇、冰醋酸加入到去离子水中，分散均匀，再加入山梨坦单硬脂酸酯、改性纳米氧化锌，加热至70℃，搅拌均匀，降至室温，再加入罗勒提取物、海藻糖、β
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环糊精，搅拌均匀，即得长效消毒液。
46.实施例2
47.一种长效消毒液，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.2份山梨坦单硬脂酸酯、0.6份改性纳米氧化锌、0.7份罗勒提取物、1.5份海藻糖、2.8份冰醋酸、4份β
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环糊精、8份乙二醇、82.8份去离子水。
48.所述改性纳米氧化锌的制备方法为：
49.s01、将12重量份纳米氧化锌、2.5重量份月桂酸加入到85.5重量份去离子水中，加热至70℃，以300rpm转速搅拌50min，得到混合液；
50.s02、将0.4重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、0.4重量份乙烯基三(β
‑
甲氧基乙
氧基)硅烷加入到混合液中，以400w超声处理30min，过滤，干燥，得到预处理纳米氧化锌；
51.s03、将0.8重量份吐温60、1.5重量份单宁、3重量份草酸、8重量份甲醇加入到86.7重量份去离子水中配成改性剂，将4重量份预处理纳米氧化锌加入到10份改性剂中，再加入0.1重量份硅烷偶联剂kh550，以400rpm转速搅拌4h，过滤，干燥，得到改性纳米氧化锌。
52.所述罗勒提取物的制备方法为：
53.s1、将罗勒药材粉碎至80目，得到罗勒粉；
54.s2、将12重量份罗勒粉加入到88重量份酶解液中，在55℃下酶解4h，得到混合液；
55.s3、将混合液进行水蒸气蒸馏得到油水混合物，收集水相；
56.s4、将水相ph调至6.5，以1bv/h速率上d101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1bv/h，先用去离子水洗1bv，再用80wt％乙醇溶液洗1.5bv，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得罗勒提取物。
57.所述酶解液由0.8重量份ctab、1.2重量份纤维素酶、2重量份果胶酶、96重量份去离子水配制而成。
58.所述的长效消毒液的制备方法，包括以下步骤：
59.将乙二醇、冰醋酸加入到去离子水中，分散均匀，再加入山梨坦单硬脂酸酯、改性纳米氧化锌，加热至70℃，搅拌均匀，降至室温，再加入罗勒提取物、海藻糖、β
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环糊精，搅拌均匀，即得长效消毒液。
60.实施例3
61.一种长效消毒液，由以下重量份原料制备而成：0.8份山梨坦单硬脂酸酯、0.7份改性纳米氧化锌、0.9份罗勒提取物、1.5份海藻糖、3份冰醋酸、5份β
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环糊精、8份乙二醇、95份去离子水。
62.所述改性纳米氧化锌的制备方法为：
63.s01、将15重量份纳米氧化锌、2重量份月桂酸加入到83重量份去离子水中，加热至70℃，以200rpm转速搅拌70min，得到混合液；
64.s02、将0.7重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、0.2重量份乙烯基三(β
‑
甲氧基乙氧基)硅烷加入到混合液中，以400w超声处理30min，过滤，干燥，得到预处理纳米氧化锌；
65.s03、将1重量份吐温60、2重量份单宁、4重量份草酸、10重量份甲醇加入到83重量份去离子水中配成改性剂，将4重量份预处理纳米氧化锌加入到15重量份改性剂中，再加入0.1重量份硅烷偶联剂kh550，以300rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到改性纳米氧化锌。
66.所述罗勒提取物的制备方法为：
67.s1、将罗勒药材粉碎至80目，得到罗勒粉；
68.s2、将15重量份罗勒粉加入到85重量份酶解液中，在55℃下酶解4h，得到混合液；
69.s3、将混合液进行水蒸气蒸馏得到油水混合物，收集水相；
70.s4、将水相ph调至6.5，以1bv/h速率上d101型大孔吸附树脂柱，洗脱速度为1bv/h，先用去离子水洗1bv，再用70wt％乙醇溶液洗1.5bv，收集乙醇溶液洗脱液，干燥，即得罗勒提取物。
71.所述酶解液由0.8重量份ctab、1.2重量份纤维素酶、2重量份果胶酶、96重量份去离子水配制而成。
72.所述的长效消毒液的制备方法，包括以下步骤：
73.将乙二醇、冰醋酸加入到去离子水中，分散均匀，再加入山梨坦单硬脂酸酯、改性纳米氧化锌，加热至70℃，搅拌均匀，降至室温，再加入罗勒提取物、海藻糖、β
‑
环糊精，搅拌均匀，即得长效消毒液。
74.为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
75.对比例1
76.对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1中用等量的改性纳米氧化锌替换罗勒提取物，其他都相同。
77.在本对比例中，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、1.6份改性纳米氧化锌、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份β
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环糊精、5份乙二醇、86.8份去离子水。
78.对比例2
79.对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用等量的罗勒提取物替换改性纳米氧化锌，其他都相同。
80.在本对比例中，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、1.6份罗勒提取物、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份β
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环糊精、5份乙二醇、86.8份去离子水。
81.对比例3
82.对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3不含有所述的改性纳米氧化锌，其他都相同。
83.一种长效消毒液，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、0.8份罗勒提取物、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份β
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环糊精、5份乙二醇、86.8份去离子水。
84.对比例4
85.对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4采用纳米氧化锌替换改性纳米氧化锌，其他都相同。
86.对比例5
87.对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的改性纳米氧化锌的制备方法不同于实施例1，其他都相同。
88.所述改性纳米氧化锌的制备方法为：
89.s01、将18重量份纳米氧化锌、2重量份月桂酸加入到80重量份去离子水中，加热至70℃，以200rpm转速搅拌60min，得到混合液；
90.s02、将0.5重量份硅烷偶联剂kh550加入到混合液中，以400w超声处理30min，过滤，干燥，得到改性纳米氧化锌。
91.对比例6
92.对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6不含有所述的罗勒提取物，其他都相同。
93.一种长效消毒液，所述长效消毒液由以下重量份原料制备而成：0.6份山梨坦单硬脂酸酯、0.8份改性纳米氧化锌、1份海藻糖、2份冰醋酸、3份β
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环糊精、5份乙二醇、86.8份去离子水。
94.对比例7
95.对比例7与实施例1不同之处在于，对比例7所述的罗勒提取物的制备方法不同于实施例1，本对比例中，所述的罗勒提取物为水提取得到，其他都相同。
96.在本对比例中，所述的罗勒提取物的制备方法为：将罗勒药材粉碎至80目，得到罗勒粉，将罗勒粉加入到去离子水中，然后进行加热回流提取，过滤，得罗勒提取物；所述的罗勒粉与水的用量比为1g:12ml。
97.1.待测菌液培养到108cfu浓度(分别为耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)，取1000μl菌液与待测杀菌溶液(实施例1～3、对比例1～7所述的长效消毒液)按体积比1:1混合均匀，置于25℃培养箱中培养24h，检测试样中的菌落数，计算抑菌率，测试结果见表1。
98.表1
[0099][0100]
从表1中可看出，本发明所述的长效消毒液具有良好的抑菌效果。
[0101]
对比实施例1～3可知，经过配方优化以及优化改性纳米氧化锌制备参数、罗勒提取物的制备参数，得到了具有显著抑菌作用的长效消毒液。
[0102]
对比实施例1与对比例1、2可知，本发明所述的改性纳米氧化锌、罗勒提取物若单一的使用对大肠杆菌依然具有很好的抑菌率，但是若单一的使用改性纳米氧化锌或罗勒提取物，对于耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的抑菌效果会显著下降，达不到要求，只有将改性纳米氧化锌、罗勒提取物联合使用，才能对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌达到良好的抑菌效果。
[0103]
对比实施例1与对比例3～5可知，本发明通过对纳米氧化锌进行改性，显著提高了
抑菌效果，且在改性纳米氧化锌的制备方法优于其他的改性方法，若改性方法不同于实施例1，抑菌效果会显著下降。
[0104]
对比实施例1与对比例6、7可知，本发明所制备得到的罗勒提取物能够显著提高抑菌效果，且本发明所述的罗勒提取物的制备方法相比于其他方法(如水提)具有更好的抑菌效果。
[0105]
2.待测菌液培养到108cfu浓度(为耐甲氧西林金黄色葡萄球菌)，取1000μl菌液与待测杀菌溶液(实施例1～3)按体积比1:1混合均匀，置于25℃培养箱中培养24h～72h，检测试样中的菌落数，计算抑菌率，测试结果见表2。
[0106]
表2
[0107][0108]
从表2中可看出，本发明所述的长效消毒液具有良好的长效抑菌效果。
[0109]
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。