苯乙酸连续生产系统的制作方法

1.本技术涉及苯乙酸制备装置技术领域，尤其涉及一种苯乙酸连续生产系统。


背景技术：

2.苯乙酸，别名α
‑
甲苯甲酸、苯醋酸，分子式c8h8o2。苯乙酸是重要的医药、香料等精细化学品中间体，属于精细化工产品。在医药方面苯乙酸主要可用生产青霉素，还可用于制备镇静抗郁药阿米替林及癫痫药苯巴比妥等。在工业方面，苯乙酸常用于制备高性能工程塑料固化剂、荧光增白剂、燃料和感光材料显示剂等。此外，在香料方面，苯乙酸作为规定允许使用的食用香料，还主要用于食品、洗涤剂、清洁剂、化妆品、烟草、饮料等的生产。
3.苯乙酸的生产方法虽多达几十种，但有些方法因为主要原料本身比苯乙酸产品价格高或接近，实际应用受限。目前工业上采用的苯乙酸生产工艺主要包括：苯乙腈水解法、co羰基化法、苯
‑
醋酐法、乙苯氧化法、苄基钠法、苯
‑
甲醛羰基化法、苯乙酰胺水解法(维尔格罗德法)、氯苄
‑
co2电解法等几种方法。其中，苯乙腈水解法和羰基化法工艺是较为广泛应用的生产工艺。然而，苯乙腈水解法的不足之处在于，原料毒性较大，生产过程密闭性较差，对操作人员和环境的危害很大；工艺流程长，污染物生成环节多；反应步骤多，反应时间长，生产效率低，反应收率也不高。
4.与苯乙腈水解法相比，羰基化法具有原料来源方便、便宜，反应条件温和，生产效率高，规模弹性大，副反应少，产品纯度高，环境污染小等优点。然而，传统的羰基化法生产设备多、工艺路线长、装置规模小；此外由于催化剂的选择和回收等方面的限制，较难实现连续化生产，影响了生产效率。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明提供一种苯乙酸连续生产系统，能够提高生产效率，实现连续稳定的生产运行，生产规模较大，产品质量较高。
6.为实现上述目的，本技术采用的技术方案为：
7.根据本技术的一个方面，提供一种苯乙酸连续生产系统，包括：预处理器、至少两个串联的鼓泡反应塔、分离装置、酸化反应装置和提纯装置；
8.所述预处理器具有多个入口，所述多个入口分别用于向所述预处理器内输入卤化卞、催化剂、碱液和溶剂，所述预处理器的出口与首个所述鼓泡反应塔的液体入口通过第一管路相连，所述第一管路两端的管口分别伸入所述预处理器的底部和首个所述鼓泡反应塔的上部；
9.各所述鼓泡反应塔之间通过第二管路相连，所述第二管路两端的管口分别伸入上级鼓泡反应塔的底部和下级鼓泡反应塔的上部；
10.首个所述鼓泡反应塔的底部与一氧化碳输送管路相连，最后一个所述鼓泡反应塔的出口与所述分离装置的入口相连；
11.所述分离装置的水相出口与所述酸化反应装置的第一入口相连，所述酸化反应装置的第二入口与酸液输送管路相连，经所述分离装置分离的水相与酸液在所述酸化反应装置中进行酸化反应，得到苯乙酸粗品；
12.所述酸化反应装置的出口与所述提纯装置的入口相连，用于对所述苯乙酸粗品进行提纯，以得到苯乙酸产品。
13.在一种可能的实现方式中，所述鼓泡反应塔的个数为2～10个，较佳地，所述鼓泡反应塔的个数为2～4个，更佳地，所述鼓泡反应塔的个数为3个。
14.在一种可能的实现方式中，所述鼓泡反应塔内设置有气相进气螺旋分布器，所述气相进气螺旋分布器与所述一氧化碳输送管路连通。
15.在一种可能的实现方式中，所述鼓泡反应塔内设置有内构件，所述内构件为塔板、泡罩板、散装填料或组合填料；和/或
16.所述鼓泡反应塔的外壳设有加热系统和/或保温系统。
17.在一种可能的实现方式中，所述分离装置包括气液分离器和水油分离器，最后一个所述鼓泡反应塔的出口与所述气液分离器的入口相连，所述气液分离器的液相出口与所述水油分离器的入口相连；
18.所述气液分离器的气相出口通过一氧化碳回收管路与首个所述鼓泡反应塔的底部相连。
19.在一种可能的实现方式中，所述生产系统还包括催化剂溶剂回收装置，所述水油分离器的水相出口与所述酸化反应装置的第一入口相连，所述水油分离器的油相出口与所述催化剂溶剂回收装置相连。
20.在一种可能的实现方式中，所述催化剂包括钯系催化剂；所述溶剂包括苯、甲苯或二甲苯中的至少一种。
21.在一种可能的实现方式中，所述溶剂为甲苯。
22.在一种可能的实现方式中，所述催化剂溶剂回收装置包括静置罐、催化剂回收罐和溶剂回收塔，所述水油分离器的油相出口与所述静置罐的入口相连，以进行静置分层；
23.所述静置罐的上部出口与所述溶剂回收塔的入口相连，所述溶剂回收塔的出口与所述催化剂回收罐的第一入口相连，或者所述溶剂回收塔的出口与所述预处理器的入口相连，以进行溶剂的回收再利用；
24.所述静置罐的下部出口与所述催化剂回收罐的第二入口相连，所述催化剂回收罐的出口与所述预处理器的入口相连，以进行催化剂、溶剂的回收再利用。
25.在一种可能的实现方式中，所述酸化反应装置为结晶釜；和/或
26.所述提纯装置包括第一离心洗涤装置和干燥装置，所述酸化反应装置的出口与所述第一离心洗涤装置的入口相连，所述第一离心洗涤装置的出口与所述干燥装置的入口相连，所述干燥装置具有苯乙酸出口。
27.在一种可能的实现方式中，所述生产系统还包括过滤装置、中和装置、mvr装置和第二离心洗涤装置，所述第一离心洗涤装置的出口与所述过滤装置的入口相连，所述过滤装置的出口依次与所述中和装置、所述mvr装置和所述第二离心洗涤装置相连，所述第二离心洗涤装置具有副产品出口。
28.在一种可能的实现方式中，所述第二离心洗涤装置的离心母液出口与所述mvr装
置相连；
29.所述mvr装置的冷凝水出口与蒸发冷凝罐相连，所述蒸发冷凝罐的冷凝水经树脂吸附纯化后作为生产过程中的洗涤回用水、蒸汽发生器用水、循环水系统补充水使用。
30.在一种可能的实现方式中，所述溶剂回收塔包括依次相连的甲苯塔、第一间歇塔和第二间歇塔；经所述甲苯塔冷凝后得到的溶剂送入所述催化剂回收罐，经所述第一间歇塔冷凝后得到的物料入所述催化剂回收罐，经所述第二间歇塔冷凝后得到副产品。
31.与现有技术相比，本技术提供的技术方案可以达到如下有益效果：
32.本技术提供的苯乙酸连续生产系统，通过预处理器、至少两个串联的鼓泡反应塔、分离装置、酸化反应装置及提纯装置的连接设置，能够实现苯乙酸的连续化生产。也即，该系统设有至少两个串联的鼓泡反应塔，采用连续反应塔的方式进行羰基化反应，液体正向流动，气体逆向流动，可使气液充分混合、促进反应的进行，且塔反应具有连续性，无辅助时间，安全性更好，并采用多塔串联的方式，混合更充分和均匀。从而本发明能实现反应的连续化、扩大生产规模，提高了生产效率，产品质量也较高。
33.本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
34.图1为本技术示例性的一种实施方式提供的苯乙酸连续生产系统结构示意图；
35.图2为本技术示例性的一种实施方式提供的鼓泡反应塔结构示意图；
36.图3为本技术示例性的另一种实施方式提供的苯乙酸连续生产系统结构示意图；
37.图4为本技术示例性的一种实施方式提供的苯乙酸连续生产系统流程示意图。
38.附图标记：
[0039]1‑
预处理器；
[0040]2‑
鼓泡反应塔；201
‑
第一鼓泡塔；202
‑
第二鼓泡塔；203
‑
第三鼓泡塔；
[0041]3‑
分离装置；31
‑
气液分离器；32
‑
水油分离器；321
‑
油相出口；322
‑
水相出口；
[0042]4‑
静置罐；401
‑
第一出口；402
‑
第二出口；
[0043]5‑
催化剂回收罐；
[0044]6‑
溶剂回收塔；601
‑
甲苯塔；602
‑
第一间歇塔；603
‑
第二间歇塔；
[0045]7‑
结晶釜(酸化反应装置)；
[0046]8‑
第一离心洗涤装置；
[0047]9‑
干燥装置；901
‑
苯乙酸出口；
[0048]
10
‑
除尘器；
[0049]
11
‑
过滤装置；
[0050]
12
‑
中和装置；
[0051]
13
‑
mvr装置；
[0052]
14
‑
第二离心洗涤装置。
[0053]
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本技术的实施例，并与说明书一起用于解释本技术的原理。
具体实施方式
[0054]
为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
[0055]
在本技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有规定或说明，术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
[0056]
在具体实施例中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，例如通过不同的具体技术特征的组合可以形成不同的实施例和技术方案。为了避免不必要的重复，本发明中各个具体技术特征的各种可能的组合方式不再另行说明。
[0057]
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的，或者是针对部件本身在竖直、垂直或重力方向上而言的；同样地，为便于理解和描述，“内、外”的定义与通常的内、外定义一致，如“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外，但上述方位词并不用于限制本发明。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。
[0058]
在苯乙酸的制备工艺中，羰基合成法又名氯苄羰基化法，该方法在催化剂作用及较低压力和温度下，添加适当的有机溶剂使氯苄进行羰基化，而后将苯乙酸钠酸化成苯乙酸粗品，经后处理制得苯乙酸产品。氯苄羰基化已经形成铑、钯、铁、钴系列催化剂。铁系催化剂中，以铁
‑
锰合金及钴盐为成分的催化剂，用甲醇作溶剂，在常温常压下可制得苯乙酸，收率可达95％，国内相关技术中显示收率为85％
‑
90％，该法使用超细铁
‑
锰合金粉末，催化剂分离及回收技术不是很完善。
[0059]
一般地，羰基合成生产苯乙酸是以氯化苄和一氧化碳为主要原料，在催化剂如羰基钴作用下，合成苯乙酸。其生产原理如下：
[0060]
(1)羰基合成反应
[0061]
c6h5ch2cl 2naoh co
→
c6h5ch2coona nacl h2o
[0062]
(2)酸化反应
[0063]
c6h5ch2coona hcl
→
c6h5ch2cooh nacl
[0064]
与苯乙腈水解工艺相比，采用羰基合成工艺制备苯乙酸具有以下特点：(1)工艺流程大幅减化；(2)原料、中间物料和产品均不含剧毒物质，生产操作在环境得到改善；(3)污染物大量减少，乙腈水解工艺无法处理的废盐，羰基合成工艺可得到回收利用，减少了对环境的影响；(4)产品不含游离氰根，下游用途更加广泛。
[0065]
鉴于此，本技术实施例提供一种苯乙酸连续生产系统，能实现反应的连续化、扩大生产规模，可提高生产效率，保证产品质量，催化剂还能重复利用，降低生产成本。具体技术方案的描述参见下文。
[0066]
请参照附图1至图4所示，在本技术的一些实施例中，提供了一种苯乙酸连续生产
系统，其包括：预处理器1、至少两个串联的鼓泡反应塔2、分离装置3、酸化反应装置和提纯装置；其中，酸化反应装置可以为结晶釜7，提纯装置包括第一离心洗涤装置8和干燥装置9；还包括催化剂回收装置，该催化剂回收装置包括静置罐4、催化剂回收罐5、溶剂回收塔6。各装置的连接关系如下所示：
[0067]
预处理器1与鼓泡反应塔2相连，鼓泡反应塔2与分离装置3相连，分离装置3具有油相出口321和水相出口322；
[0068]
其中，油相出口321与静置罐4的入口相连，静置罐4具有第一出口401和第二出口402，静置罐4的下部出口为第一出口401，静置罐4的上部出口为第二出口；第二出口402与溶剂回收塔6的入口相连，溶剂回收塔6的出口与催化剂回收罐5的第二入口相连，或者溶剂回收塔6的出口与预处理器1的入口相连，以进行溶剂的回收再利用；第一出口401与催化剂回收罐5的第二入口相连，催化剂回收罐5的出口与预处理器1的入口相连，以进行催化剂、溶剂的回收再利用；
[0069]
水相出口322与结晶釜7相连，结晶釜7与第一离心洗涤装置8相连，第一离心洗涤装置8与干燥装置9相连，干燥装置9具有苯乙酸出口901。
[0070]
根据本技术实施例提供的苯乙酸连续生产系统，其设有预处理器1、鼓泡反应塔2、分离装置3、静置罐4、催化剂回收罐5、溶剂回收塔6、结晶釜7、第一离心洗涤装置8和干燥装置9；其中，预处理器1的出口可以与鼓泡反应塔2的入口相连，使得从预处理器1出来的物料进入鼓泡反应塔2内，进行羰基化合成反应；鼓泡反应塔2的出口与分离装置3的入口相连，从鼓泡反应塔2反应后得到的物料进入分离装置3进行分相，可得到水相和油相；分离装置3的油相出口321与静置罐4的入口相连，使得油相在静置罐4内进行静置，该油相的主要成分包括催化剂和溶剂，静置后可使得油相自然分层；从静置罐4的第一出口401排出的催化剂进入催化剂回收罐5中，该催化剂回收罐5可用于存储回收的催化剂，或者也可以对催化剂进行进一步处理；催化剂回收罐5的出口与预处理器1的入口相连，从而使得回收的催化剂进入至预处理器1中再次进行反应，实现了催化剂的循环再利用；从静置罐4的第二出口402排出的溶剂进入溶剂回收塔6，从而可以对溶剂回收利用。
[0071]
分离装置3的水相出口322与结晶釜7的入口相连，从分离装置3分出的水相进入结晶釜7中可进行酸化反应，而后使苯乙酸结晶；从结晶釜7出来的苯乙酸粗品进入至第一离心洗涤装置8中进行洗涤、沉淀，而后再进入至干燥装置9进行干燥，即可得到苯乙酸产品。
[0072]
由此可知，本技术实施例提供的苯乙酸连续生产系统，具有能实现自动化连续稳定运行、生产规模大、产品质量高、绿色环保无污染等特点。此外，该苯乙酸连续生产系统还可以实现催化剂的连续重复利用，从而进一步保证了实现反应的连续化、扩大生产规模，解决了传统羰基化法工艺中反应后催化剂需“分离
‑
单独再生合成
‑
下一批反应”、导致催化剂损耗大、反应无法连续、生产规模局限、生产成本高等问题。
[0073]
本技术工艺路线较简单，提高了生产效率，反应过程可连续进行；且在不需要停车的情况下实现催化剂的循环利用，设备稳定性好，有利于降低成本，实现苯乙酸产品的高效率生产。
[0074]
可以理解，本技术提供的苯乙酸生产系统适用于催化剂能够重复使用的苯乙酸制备工艺，其能够实现催化剂的循环再利用，相关技术中能够应用于苯乙酸的生产中的相关催化剂可在本生产系统中使用。
[0075]
进一步，如图2所示，在一些实施例中，鼓泡反应塔2包括两个或两个以上串联连接的鼓泡塔。在一些实施例中，鼓泡反应塔2的个数为2～10个，较佳地，所述鼓泡反应塔的个数为2～4个，更佳地，所述鼓泡反应塔的个数为3个。本实施例中，预处理器1的出口与首个鼓泡反应塔2的液体入口通过第一管路相连，第一管路两端的管口分别伸入预处理器1的底部和首个鼓泡反应塔2的上部；各鼓泡反应塔2之间通过第二管路相连，第二管路两端的管口分别伸入上级鼓泡反应塔2的底部和下级鼓泡反应塔2的上部；首个鼓泡反应塔2的底部与一氧化碳输送管路相连，最后一个鼓泡反应塔2的出口与分离装置3的入口相连。
[0076]
在一些实施例中，鼓泡反应塔2为三个串联连接的鼓泡塔，例如鼓泡反应塔2包括第一鼓泡塔201、第二鼓泡塔202和第三鼓泡塔203，第一鼓泡塔201、第二鼓泡塔202和第三鼓泡塔203依次串联连接。这样可实现充分反应和气体充分利用，能够保证充分、连续的反应，利于实现连续化生产，且在催化剂能够实现重复循环利用的基础上，该三个鼓泡塔对整套系统起着至关重要的作用，提高了生产效率。
[0077]
根据本技术实施例，反应装置采用鼓泡反应塔，该鼓泡反应塔不需要机械搅拌，混合更充分和均匀，且可以采用串联的方式，实现连续化生产，产量高、效率高。
[0078]
此外，根据不同的实际生产情况，鼓泡反应塔也可以采用两级或四级或更多级串联；鼓泡反应塔的具体结构或规模或相关尺寸也可根据实际情况而选择设定，本技术对此不做特殊限制。
[0079]
在一些实施例中，所述鼓泡反应塔2内设置有气相进气螺旋分布器，所述气相进气螺旋分布器与所述一氧化碳输送管路连通。
[0080]
在一些实施例中，所述鼓泡反应塔2内设置有内构件，所述内构件为塔板、泡罩板、散装填料或组合填料。
[0081]
在一些实施例中，所述鼓泡反应塔2的外壳设有加热系统和/或保温系统。
[0082]
在一些实施例中，催化剂包括钯系催化剂；溶剂包括苯、甲苯或二甲苯中的至少一种。进一步，溶剂包括甲苯。
[0083]
根据本技术实施例，在合成苯乙酸的过程中可采用钯系催化剂，由此能实现催化剂的循环再利用，降低生产成本，且有利于环保。此外，相关技术中能够应用于苯乙酸的生产中、能够能够进行循环再利用的相关催化剂可在本生产系统中使用。当催化剂采用钯系催化剂时，溶剂采用甲苯，该催化剂能和甲苯混合，催化剂与甲苯之间具有一定的结合力，且容易回收催化剂。
[0084]
在一些实施例中，预处理器1具有多个入口，多个入口分别用于向预处理器内输入卤化卞、催化剂、碱液、溶剂以及经催化剂回收罐回收的催化剂；鼓泡反应塔与一氧化碳输送管道相连。在一些实施例中，卤化卞可以为氯化卞，当然还可以为其他类型的卤化卞。
[0085]
在一些实施例中，预处理器1可以为预混器。该预混器可具有多个入口，通过多个入口可分别向预混器内输入催化剂、卤化卞如氯化苄、碱液如氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、溶剂如甲苯，以及经催化剂回收罐回收的催化剂或其他物料。鼓泡反应塔可通过一氧化碳输送管道向鼓泡反应塔内输入一氧化碳，以进行羰基化反应。
[0086]
在一些实施例中，分离装置3包括气液分离器31和水油分离器32，鼓泡反应塔2的出口与气液分离器31的入口相连，气液分离器31的液相出口与水油分离器32相连，水油分离器32具有油相出口321和水相出口322；
[0087]
气液分离器31的气相出口与鼓泡反应塔2相连，气液分离器31的气相出口还与废气集中处理装置(未图示)相连。
[0088]
根据本技术实施例，物料经气液分离器分离未反应的co，分离出的co气相与反应塔即鼓泡塔调压排气一起通过管道返回羰基化反应塔回用，少量调压余气含co、甲苯等，可以去厂区有机废气集中处理装置。
[0089]
根据本技术实施例，废气集中处理装置可用于处理整个系统各个装置或工序中产生的废气，进行废气的集中处理。
[0090]
在一些实施例中，酸化反应装置为结晶釜7，结晶釜7与盐酸输送管道相连。通过盐酸输送管道向结晶釜内输入盐酸，进行酸化反应，以得到苯乙酸。
[0091]
在一些实施例中，干燥装置9包括流化床干燥装置，流化床干燥装置的干燥废气出口与除尘器10相连，除尘器10的除尘尾气出口与废气集中处理装置相连。该除尘器10例如可采用旋风除尘器和布袋除尘器的组合方式。采用流化床干燥器对苯乙酸进行干燥，而后进行包装即可得到苯乙酸产品。
[0092]
进一步，为了提高经济效益，可进行副产品的提取。在一些实施例中，第一离心洗涤装置8还与过滤装置11相连，过滤装置11的浓缩液出口与结晶釜7相连，过滤装置11的清液出口与中和装置12相连，中和装置12与mvr装置13相连，mvr装置13与第二离心洗涤装置14相连，第二离心洗涤装置14具有氯化钠出口。由此，经离心洗涤后可得到副产品氯化钠。
[0093]
在一些实施例中，第二离心洗涤装置14的离心母液出口与mvr装置13相连；
[0094]
mvr装置13的冷凝水出口与蒸发冷凝罐相连，蒸发冷凝罐的冷凝水经树脂吸附纯化后作为生产过程中的洗涤回用水、蒸汽发生器用水、循环水系统补充水使用。
[0095]
在一些实施例中，溶剂回收塔6包括依次相连的甲苯塔601、第一间歇塔602和第二间歇塔603；经甲苯塔601冷凝后得到的溶剂送入催化剂回收罐5，经第一间歇塔602冷凝后得到的物料入催化剂回收罐5，经第二间歇塔603冷凝后得到副产品。
[0096]
参考图3和图4所示，示例性的，在一些具体的实施方式中，该苯乙酸连续生产系统的工艺流程可以如下所示：
[0097]
(1)羰基合成工序
[0098]
反应原理：c6h5ch2cl 2naoh co
→
c6h5ch2coona nacl h2o。
[0099]
原料准备：
[0100]
氯化苄：来自储罐。
[0101]
甲苯：可来自溶剂回收罐，还可来自本工序返回循环使用的溶剂(还包含少量或微量氯化苄、苯乙酸钠、氢氧化钠、氯化钠、水、催化剂)，还可来自甲苯储罐的补充甲苯精馏回收的甲苯。
[0102]
氢氧化钠：来自配碱槽：(1)50％氢氧化钠储罐的氢氧化钠；(2)mvr工序循环利用的蒸发冷凝水；(3)mvr蒸发冷凝水纯化再生浓水；(4)mvr工序蒸发母液；(5)其他系统回收水，配制成8％
‑
15％氢氧化钠溶液。
[0103]
催化剂：定期补充，在羰基合成反应物料中含量保持100ppm左右。
[0104]
上述液体原料均计量加入预处理器。
[0105]
co：来自co制备工序。
[0106]
合成苯乙酸钠：将来自于预处理器的液体原料，预热至60
‑
80℃，用1.6
‑
2.2mpa泵
加入合成反应塔(鼓泡塔)，压力1.6
‑
2.2mpa的co通入合成反应塔，经塔内件实现气液充分混合，反应生成苯乙酸钠、氯化钠和水，反应为吸热反应。
[0107]
为了保证反应的平稳和深化，co是按设定流量持续通入，液体物料用泵循环，再次入塔前加热至正常反应温度。合成反应塔采用两级或多级组合串联，实现反应充分和气体充分利用，最后一级反应合格后经气液分离，液体进入下一工序
‑
油水分离工序，尾气和不凝气(约2％)排出处理(co循环利用，其余达标排放)。
[0108]
该工序控制反应温度60
‑
80℃，反应压力1.6
‑
2.2mpa，反应过程为吸热反应，物料停留时间长，反应温和可控。若出现超温超压，可立即切断进料管线。
[0109]
(2)油水分离工序
[0110]
分离原理：来自合成工序的反应物，包含(1)甲苯(2)未反应完的微量氯化苄(3)副反应生成的少量苯甲醇(4)催化剂(5)反应生成的苯乙酸钠(6)反应生成的氯化钠(7)未反应完的微量氢氧化钠(8)水，经过约10分钟的静置形成有机层(简称“油相”)、界面层和无机层(简称“水相”)，由于有机物(1)(2)(3)不溶于水且比重较轻成为“油相”，(5)(6)(7)溶于水中且比重较大成为“水相”，(4)则处于油相与水相分界的界面层。
[0111]
分离过程：由于油水分相和比重差，利用分离设备将油相和水相进行物理分离，让油相和界面层分在一起，返回溶剂回收罐循环利用；水相进入酸化结晶工序。值得注意的是：(1)水相中尽量不带油相和界面层，油相中可带有少量水量，可通过多级分离实现；(2)当苯甲醇含量达到一定比例时，应对油相甲苯进行精馏，精馏出的甲苯返回溶剂回收罐，苯甲醇可作为产品收集。
[0112]
(3)酸化结晶工序
[0113]
反应原理：来自油水分离工序的水相物料，含有合成反应生成的苯乙酸钠和氯化钠，本工序可加入过量的盐酸，使苯乙酸钠酸化生成苯乙酸，苯乙酸在ph值小于2时不溶于水，利于结晶分离。
[0114]
c6h5ch2coona hcl
→
c6h5ch2cooh nacl。
[0115]
酸化结晶过程：来自油水分离工序的水相物料，与来自盐酸储罐的31％盐酸，按配比进入带动力的混合设备，然后进入结晶釜，保持盐酸略为过量，苯乙酸在结晶器中析出结晶，并向设备底部移动。
[0116]
(4)产品洗涤离心工序、低温真空干燥工序
[0117]
洗涤离心工序：将酸化结晶塔底部结晶的料液，输送至带洗涤的离心机，离心至水分3％左右，输送至低温真空干燥工序。离心机滤液为盐水，送盐水中和工序。洗涤水用mvr蒸发冷凝水经纯化后的纯水。
[0118]
低温真空干燥工序：来自洗涤离心工序的苯乙酸，输送至低温真空干燥成套设备，在低温(苯乙酸熔点为76.5℃)和真空条件下，将苯乙酸干燥至水份0.5％以内。干燥设备应封闭，干燥气体和粉尘经除尘处理和烧碱溶液吸收后达标排放。
[0119]
经干燥合格的物料连续进入苯乙酸自动包装工序，可得到苯乙酸成品。
[0120]
(5)盐水中和工序
[0121]
将来自苯乙酸离心机的滤液用自动过滤装置过滤，浓液部分返回酸化结晶釜。清液与氢氧化钠溶液进行酸碱中和，中和后ph值8
‑
10，进入盐水储罐。
[0122]
(6)mvr工序
[0123]
将盐水储罐送至mvr成套设备进行蒸发浓缩，结晶盐进入离心包装工序，蒸发冷凝水进入蒸发冷凝水罐存储。
[0124]
(7)副产盐洗涤离心工序、自动包装工序
[0125]
洗涤离心工序：将mvr浓缩结晶料液，输送至带洗涤的离心机，离心至水分3％左右，达到工业盐质量要求，进入副产盐包装工序。离心机滤液返回mvr工序。洗涤水用mvr蒸发冷凝水经纯化处理的纯水。
[0126]
副产盐包装工序：副产盐用包装成套设备称重、包装，堆码至副产盐仓库。
[0127]
(8)蒸发冷凝水净化工序
[0128]
mvr蒸发冷凝水含有约1000ppm甲苯，采用专用树脂吸附，使甲苯含量降至1ppm以下，可用于产品洗涤、副产盐洗涤、蒸汽用水等。专用树脂饱和后用蒸汽再生，再生水富含甲苯，作化碱用水循环使用。
[0129]
此外，来自油水分离工序的油相中主要含有溶剂和催化剂，可抽取静置罐油相上部约10％(不含下部的催化剂层组分)去甲苯塔，其余去溶剂回收罐回用，由此实现催化剂的简单回收回用。甲苯塔在120℃、常压下蒸馏出甲苯，冷凝后送入溶剂回收罐暂存、回用，产生的不凝气含co、甲苯等，去厂区有机废气集中处理装置。甲苯塔的塔底液送第一间歇塔，在145℃、
‑
0.098mpa下精馏出氯化苄，冷凝后送入溶剂回收罐暂存、回用。第二间歇塔继续在150℃、
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0.098mpa下精馏出苯甲醇，冷凝后得副产品，可暂存于罐区苯甲醇罐。间歇塔的冷凝不凝气含氯化苄、苯甲醇等，收集后可送厂区有机废气集中处理装置。
[0130]
由以上可知，该苯乙酸连续生产系统，在催化剂的作用下，在较低温度和一定压力下，由氯化苄、co、氢氧化钠反应生成苯乙酸钠、氯化钠和水，反应均为微吸热反应。氯化钠得到循环利用，环境污染大大减少。产品质量无游离氰根。
[0131]
并且，本技术提供的系统，能实现连续化生产，工艺过程进一步优化，苯乙酸和副产盐的质量得到了保证；克服了传统工艺的催化剂不能直接循环利用的缺点，大大简化了流程的复杂程度，为打造绿色环保工艺奠定了基础。
[0132]
以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。