一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚的制作方法

1.本实用新型涉及碳化硅粉料合成工艺领域，具体涉及一种新型碳化硅粉料合成坩埚。


背景技术：

2.碳化硅作为第三代半导体的代表材料，在电力电子、微波射频、航空航天、人造卫星、车载电子设备、雷达通信等领域应用广泛，但其不仅单晶生长工艺困难，就连生长所需原料合成有许多难题，坩埚材料的选择是碳化硅粉体合成中一个很重要的问题。一般认为，由高纯碳粉和硅粉高真空下合成碳化硅粉体的最佳温度在1800
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2100℃之间，而在如此高温条件下，一般材料难以承受。目前，常用的坩埚一般是石墨坩埚，但其存在高温下碳化严重，使用寿命短等缺陷，且一体式石墨平底坩埚，由于其侧壁与平底之间呈90度结合的特征，导致在原料合成过程中，会造成侧壁和平底的结合处应力较大、坩埚易开裂。另外，如果想通过增大坩埚尺寸，增加原料容量来提高合成产量时，这一问题就更加明显了，针对这两方面的难题本实用新型提出一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚。


技术实现要素：

3.本实用新型的主要目的是提供一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，以解决两个问题，一是解决高温情况下，石墨材质坩埚碳化严重，只能使用三到五次，寿命短，成本高问题；二是解决平底坩埚原料合成过程中，侧壁和平底的结合处应力较大、坩埚易开裂、产量难提高的问题。
4.为实现以上目的，本发明提供以下技术方案：
5.一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，包括圆柱形坩埚本体和盖体，所述坩埚本体的底部为弧形，所述坩埚整体的材料为碳化钽。
6.优选的，所述弧形底部的圆心点距离弧形底部的垂直距离为直径的1/2～1/4。
7.优选的，所述盖体顶部开设有螺纹孔，并匹配相应的钽螺钉，盖体表面的平整度为0.01～0.1mm。
8.优选的，所述盖体和坩埚本体间使用螺纹连接。
9.常规使用的平底坩埚，其底部在感应加热时从中心到边缘会形成一个较大的温度梯度，中心温度低边缘温度高，底部中心会造成结晶，而把它变成弧形可以减小底部的温度梯度，避免底部结晶。同时平底由于底部温度存在较大梯度，料在挥发时，相比弧底会大量向底部沉积，造成向上的有效升华的气相传输减少，产量也就减少，故而本发明采用弧形底部使整个使得在碳化硅合成工艺中产量显著提高，采用碳化钽为材料制备坩埚，增加了坩埚的使用寿命，极大的减少了成本支出。
附图说明
10.图1为本实用新型的坩埚的整体结构示意图；
11.图2为本实用新型盖体内侧面的结构示意图；
12.图3为本实用新型盖体的顶面结构示意图。
具体实施方式
13.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
14.实施例1
[0015] 如图1
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3所示，一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，包括圆柱形坩埚本体1和盖体，坩埚本体1的底部为弧形，弧形底部的圆心点距离弧形底部的垂直距离为直径的1/2～1/4，优选为半球型底部，圆心点距离弧形底部的垂直距离为直径的1/2，盖体顶部中心开设有螺纹孔2，并匹配相应的钽螺钉，除螺栓孔位置，盖体表面的平整度应控制在0.01～0.1mm之间。
[0016]
钽螺钉由整块的金属钽经车模加工成型。它可以通过螺纹孔2与钽盖子组合在一起，相当于一个提手的作用，便于在碳化硅粉料合成过程中的装炉和开炉操作时的装进和取出。
[0017]
半球圆底形钽坩埚体由整块的金属钽经车模加工成型。由内(外)半径相同的环形圆柱体和半球形底组成的一体式坩埚体，所以连接处为相切平滑过渡，它用于装碳化硅粉料合成时的原料，盖体和坩埚本体间使用螺纹连接，通过螺纹与钽盖子紧固连接，减少失重蒸发，提高产率，同时避免蒸发造成污染，保证合成装置的清洁，延长使用年限。
[0018]
整个坩埚的材料为碳化钽，具体的，碳化钽坩埚的形成步骤为，通过用整块钽金属进行车模加工成型，制的钽盖子、钽螺钉和半球圆底形钽坩埚体，再通过把钽金属碳化得到钽坩埚，碳化钽坩埚的碳化过程，采用粉料合成的电阻炉进行，主要操作流程为：成型磨具的清洗、烘干
→
碳化
→
清洗烘干。具体步骤如下：
[0019]
1. 将成型的钽盖子、半球形底钽坩埚放于盛有稀盐酸的容器中，加热至40～60℃，超声清洗半小时。然后取出，放于盛有酒精的容器中超声清洗10分钟，再用去离子水冲洗，烘干。
[0020]
2. 将清洗完毕的钽盖子、半球形底钽坩埚放置于纯度不低于3n的石墨坩埚中，并用纯度大于3n的石墨粉填充至完全覆盖钽坩埚，并均匀用力将石墨粉压实。
[0021]
3. 将装有半球圆底形钽坩埚构件的石墨坩埚放入电阻炉中升温至2000℃，保温16小时，然后缓慢降温至室温。
[0022]
4.将石墨坩埚从炉内取出，并取出置于其内的碳化后的碳化钽坩埚，随后用蘸了酒精的无尘布擦拭干净其上的石墨粉，并置于盛有酒精的容器中超声清洗20分钟，再用去离子水冲洗和烘干。


技术特征：
1.一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，包括圆柱形坩埚本体和盖体，其特征在于，所述坩埚本体的底部为弧形，所述坩埚整体的材料为碳化钽。2.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，其特征在于，所述弧形底部的圆心点距离弧形底部的垂直距离为直径的1/2～1/4。3.根据权利要求1或2所述的一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，其特征在于，所述盖体顶部开设有螺纹孔，并匹配相应的钽螺钉，盖体表面的平整度为0.01～0.1mm。4.根据权利要求3所述的一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，其特征在于，所述盖体和坩埚本体间使用螺纹连接。

技术总结
本实用新型涉及碳化硅粉料合成工艺领域，具体公开一种新型碳化硅粉料合成用的坩埚，包括圆柱形坩埚本体和盖体，所述坩埚本体的底部为弧形，所述坩埚整体的材料为碳化钽，本发明采用弧形底部使整个使得在碳化硅合成工艺中产量显著提高，采用碳化钽为材料制备坩埚，增加了坩埚的使用寿命，极大的减少了成本支出。极大的减少了成本支出。极大的减少了成本支出。


技术研发人员：黄四江 刘得伟 段金炽 陈诺夫 普世坤 沙智勇 尹归 杨海平 王美春 殷云川 朱念
受保护的技术使用者：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
技术研发日：2021.03.18
技术公布日：2021/10/15