利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液的方法与流程

1.本发明涉及食品配料领域，具体涉及一种利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液的方法。


背景技术：

2.乳液在食品、制药、日化用品等方面有着广泛的应用，其中皮克林乳液是一种由固体颗粒稳定的新型乳液，具有良好的生物相容性和储藏稳定性。
3.皮克林乳液是一种由固体颗粒稳定的乳液，它在营养素、精油、生物活性成分等递送和油凝胶等方面具有一定的应用潜力；皮克林乳液制备方法有很多，主要两方面问题：
4.1)存放方面：在食品领域，冷冻是一种常见的延长保质期的方式，因此对于乳液的冻融稳定性也是乳液的一种重要特性。由于乳液中有一部分组成是水，当乳液遇到低温的条件时会发生冻结，而冷冻时的冰晶的产生会导致液滴间的空间减少可能会造成界面膜的破裂，还可能会促使液滴间的聚集，冻结、融化会影响乳液的稳定性。与普通乳液相比，不同油相的皮克林乳液，特别是高内相皮克林乳液(油相含量大于74％)更加难以抵抗冻融处理，因此限制了其应用范围。
5.2)原料方面：皮克林乳液是由固体颗粒稳定的乳液，其中稳定剂的颗粒主要有多糖、蛋白质、类黄酮、食品级蜡、脂肪晶体以及复合颗粒等，其中蛋白质颗粒主要有大豆蛋白、花生蛋白、豌豆蛋白、乳清蛋白、卵白蛋白；但是没有使用过咸蛋清，因为咸蛋清的高含盐量可能会对乳液的利用带来一定的限制；
6.因此，研究开发一种由脱盐咸蛋清凝胶颗粒稳定的耐冻融处理的皮克林乳液具有极大的意义。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液的方法，该方法方便经济且该方法提升固态脱盐获得的咸蛋清的功能特性，拓宽其应用范围，提升其附加值及经济效益；制备耐冻融皮克林乳液具有良好的冻融稳定性，有利于保证皮克林乳液的在冷冻食品方面的性质，更利于实现皮克林乳液的商业化。
8.为实现上述目的，本发明所设计一种利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液的方法，包括以下步骤：
9.1)将过滤的咸蛋清搅拌均匀，然后水浴加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，反复清洗除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
10.2)将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，然后离心分散，再经多次的高压微射流破碎(通过微射流破碎使纳米凝胶颗粒分布更加均匀)，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液，脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液的湿基为20％～40％(w/w)
11.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为1％
‑
4％(w/v)；
12.4)按体积百分比称取11％～68％的混合样、30％～85％的油相、1％～2％的碳酸钙分散液和1％～2％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为0.3％
‑
2％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为2％
‑
10％(w/v)；
13.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于高速分散机中搅打，制得到基础乳液；
14.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀(利用葡萄糖酸内酯调节体系ph值至酸性，使碳酸钙释放出钙离子与海藻酸钠结合形成海藻酸钙微观网络结构以稳定乳液)，即得到皮克林乳液，放置于
‑
20℃冷冻保存。
15.进一步地，所述步骤1)中，水浴温度为85～95℃加热时间为20～40min；清洗次数为2～3次。
16.再进一步地，所述步骤1)中，破碎的蛋清凝胶的粒径为180～230nm。
17.再进一步地，所述步骤2)中，脱盐咸蛋清凝胶与水的重量比为1：2.5～5。
18.再进一步地，所述步骤2)中，高压微射流的压力为7500psi～10000psi，次数为4～7次
19.再进一步地，所述步骤4)中，油相为大豆油、玉米油和葵花籽油中任意一种。
20.再进一步地，所述混合样、油相、碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液的体积百分比为36％～68％、30％～60％、1％～2％和1％～2％。
21.再进一步地，所述混合样、油相、碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液的体积百分比为67％、30％、1.5％和1.5％；其中，混合样中海藻酸钠终浓度3％(w/v)，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为8％(w/v)。
22.再进一步地，所述步骤4)中，高速分散机的转速为10000r/min，搅打时间为3～5min。
23.本发明的有益效果：
24.(1)本发明针对咸蛋清热致凝胶辅助脱盐后，蛋白质变性导致功能特性丧失的问题，利用现有食品产业设备即可破碎成食品级纳米凝胶颗粒可以制备成环境友好的皮克林乳液。
25.(2)本发明通过与碳酸钙分散液、葡萄糖酸内酯和海藻酸钠等食品级原料复配后可制得高内相皮克林乳液，具有良好的冻融稳定性质；
26.(3)该方法是一种简便、经济、易规模化的禽蛋加工副产品咸蛋清的高值高质化利用方法，并且拓宽了其在食品中的应用范围。
27.综上所述：本发明将咸蛋清加热凝胶后浸泡脱盐，并对其进行超微处理后制备成脱盐咸蛋清微凝胶颗粒用于稳定皮克林乳液，这既是一种对咸蛋清简单、经济的脱盐方式，也是一种咸蛋清高值化利用的方式之一。
附图说明
28.图1为实施例3～4乳液冻融前后的形貌图。
具体实施方式
29.下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
30.实施例1
31.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液1的方法，包括以下步骤：
32.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
33.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
34.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为1％(w/v)；
35.4)按体积百分比称取67％的混合样、30％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为4％(w/v)；
36.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
37.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液1，放置于
‑
20℃冷冻保存；
38.7)将步骤6)冷冻的皮克林乳液1取出后放入25℃的水浴中解冻。
39.分别测量了皮克林乳液1冻融前的乳液粒径为13.8
±
0.9μm；冻融后的乳液粒径为58.1
±
6.0μm。
40.实施例2
41.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液2的方法，包括以下步骤：
42.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
43.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
44.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
45.4)按体积百分比称取67％的混合样、30％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1.0％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为4.0％(w/v)；
46.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
47.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液2，放置于
‑
20℃冷冻保存；
48.7)将步骤6)冷冻的皮克林乳液2取出后放入25℃的水浴中解冻。
49.分别测量了皮克林乳液2冻融前的乳液粒径为13.01
±
0.8μm；冻融后的乳液粒径
为21.2
±
3.8μm。
50.实施例3
51.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液3的方法，包括以下步骤：
52.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
53.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
54.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
55.4)按体积百分比称取67％的混合样、30％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为6％(w/v)；
56.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
57.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液3，放置于
‑
20℃冷冻保存；
58.7)将步骤6)冷冻的皮克林乳液3取出后放入25℃的水浴中解冻。
59.分别测量了皮克林乳液3冻融前的乳液粒径为13.1
±
1.7μm；冻融后的乳液粒径为19.3
±
1.8μm；并用光学显微镜分别观察了该乳液冻融前后的形貌。
60.实施例4
61.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液4的方法，包括以下步骤：
62.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
63.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
64.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
65.4)按体积百分比称取67％的混合样、30％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为8％(w/v)；
66.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
67.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液4，放置于
‑
20℃冷冻保存；
68.7)将步骤6)冷冻的皮克林乳液4取出后放入25℃的水浴中解冻。
69.分别测量了皮克林乳液4冻融前的乳液粒径为13.2
±
0.7μm；冻融后的乳液粒径为15.6
±
1.5μm；并用光学显微镜分别观察了该乳液冻融前、后的形貌。
70.实施例5
71.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林乳液5的方法，包括以下步骤：
72.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
73.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
74.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
75.4)按体积百分比称取37％的混合样、60％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为8％(w/v)；
76.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
77.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液5，放置于
‑
20℃冷冻保存；
78.7)将步骤6)冷冻的皮克林乳液5取出后放入25℃的水浴中解冻。
79.分别测量了皮克林乳液5冻融前的乳液粒径为17.3
±
1.9μm；冻融后的乳液粒径为31.5
±
2.8μm。
80.实施例6
81.利用脱盐咸蛋清凝胶颗粒制备耐冻融皮克林高内相乳液6的方法，包括以下步骤：
82.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
83.2)按重量比为1：5将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
84.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
85.4)按体积百分比称取22％的混合样、75％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为8％(w/v)；
86.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于转速为10000r/min高速分散机中搅打3～5min，制得到基础乳液；
87.6)在搅拌条件下，向步骤5)的基础乳液中分别添加碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯溶液；搅拌均匀，即得到皮克林乳液6，放置于
‑
20℃冷冻保存；
88.7)将步骤6)冷冻的皮克林高内相乳液6取出后放入25℃的水浴中解冻。
89.分别测量了皮克林高内相乳液6冻融前的乳液粒径为54.0
±
3.2μm；冻融后的乳液粒径为112.8
±
5.9μm。
90.对比例1
91.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
92.2)将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
93.3)将步骤2)得到的20％(w/w，湿基)的脱盐咸蛋清颗粒溶液与油相按照7:3的体积比混合。
94.4)将步骤3)的样品用高速分散机进行搅打制得皮克林乳液。
95.5)将步骤4)制得的乳液放在
‑
20℃的冰箱中进行冷冻24h，取出后放入25℃的水浴中解冻。
96.测量了皮克林乳液冻融前的乳液粒径为50.7
±
2.1μm，经过冻融处理后乳液析油。
97.对比例2
98.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
99.2)将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
100.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为1％(w/v)；
101.4)按体积百分比称取70％的混合样和30％的油相；
102.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于高速分散机中搅打，制得到皮克林乳液；
103.6)将步骤5)制得的乳液放在
‑
20℃的冰箱中进行冷冻24h，取出后放入25℃的水浴中解冻。
104.测量了皮克林乳液冻融前的乳液粒径为12.1
±
2.0μm，经过冻融处理后乳液析油。
105.对比例3
106.1)将过滤且搅拌均匀的咸蛋清水浴90℃加热形成咸蛋清凝胶，再将蛋清凝胶破碎，最后将破碎的蛋清凝胶浸泡于清水中清洗，重复清洗2～3次除去咸蛋清中的盐分，过滤，得到脱盐咸蛋清凝胶；
107.2)将脱盐咸蛋清凝胶与水混合，通过高速分散机以15000r/min破碎5min，再经高压微射流循环5次后，得到脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液；
108.3)将脱盐咸蛋清纳米凝胶颗粒溶液与海藻酸钠溶液混合，得到混合样，其中，混合样中海藻酸钠终浓度为3％(w/v)；
109.4)按体积百分比称取22％的混合样、75％的油相、1.5％的碳酸钙分散液和1.5％的葡萄糖酸内酯溶液，其中，碳酸钙分散液的质量体积比为1％(w/v)；葡萄糖酸内酯溶液的质量体积比为1％(w/v)；
110.5)将混合样和油相混合均匀，然后置于高速分散机中搅打，制得到皮克林乳液；但结果表明：未成功制备出高内相皮克林乳液。
111.对比例1是单独咸蛋清凝胶颗粒和低油相共混，与上述实施例1～6相比缺乏海藻酸钠、碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯，经剪切处理虽然可以制备皮克林乳液但乳液粒径较
大，不能经受冻融处理；对比例2中加入了海藻酸钠溶液，可以形成粒径小的皮克林乳液，但是与实施例1～6相比没有加入碳酸钙分散液和葡萄糖酸内酯，连续相中不能形成海藻酸钙微观网络凝胶，导致乳液界面膜不稳定，不能经受冻融处理；对比例3与实施例6相比葡萄糖酸内酯含量在规定范围外，不能保证碳酸钙中钙离子的足够释放，导致高内相乳液无法制备。
112.实施例1与实施例2对比发现，混合样中海藻酸钠含量越高，乳液粒径越小，乳液冻融前后粒径差异越小，乳液越稳定。通过分析实施例2
‑
4的结果，发现随着葡萄糖酸内酯含量的增加，乳液冻融前后粒径差异变小，表明冻融稳定性提升，因为葡萄糖内酯含量增加，导致碳酸钙释放出更多的钙离子与海藻酸钠结合，形成的微观三维网络结构提高了乳液液滴的界面稳定性，从而更加能够抵抗冻融处理的影响，其中，实施例4乳液冻融前后粒径差异最小，耐冻融效果最好。
113.实施例5和6与实施例4相比，由于油相含量增大，冻融前后乳液粒径均高于实施例4，因此，乳液冻融稳定性略低于实施例4。
114.通过图1可以看出，实施例3和4表示乳液在显微镜下的影像，经冻融处理后，乳液粒径大小变化不明显。
115.其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。