一种基于复配型脱色剂的甘油脱色方法与流程

1.本发明涉及预处理后的粗甘油脱色领域，特别涉及一种基于复配型脱色剂的甘油脱色方法。


背景技术：

2.甘油是一种无色有甜味的粘稠液体，甘油是重要的化工原料，广泛应用于非疾病的诊断和治疗的医药、涂料、纺织、印染、食品及化妆品等领域。生物柴油副产的粗甘油是甘油的主要来源之一。粗甘油经预处理和减压蒸馏后，其色泽通常难以达标，因此，需对蒸馏甘油进行脱色处理。
3.中国专利申请号201510473264.3公开了一种甘油脱色的方法，该方法是将粗甘油加热至90℃后，再向其中加入一定量的活性炭，然后在90～100℃下搅拌1.5～2.0h，过滤，得到无色透明的甘油。以及中国专利申请号201210296646.x公开了一种利用树脂在生物柴油副产物甘油脱色的方法，该发明在容器中按照料液比加入树脂及粗甘油，采用静态法吸附色素。这两种方法都能得到无色透明甘油，但活性炭和树脂价格昂贵，生产成本高，不利于企业的长期效益。
4.中国专利申请号201510955244.x公开了一种甘油脱色方法，用工业双氧水中的过氧化氢进行甘油脱色处理，不需要过滤工序，脱色结束后直接灌装。但双氧水会很大程度上降低甘油含量且工序繁琐，增加设备成本以及能源损耗。因此，降低甘油脱色成本，增大脱色剂的易得性是发展甘油脱色剂的关键所在。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了有效降低甘油产品的色泽而尝试的一种新甘油脱色剂的制备方法，解决现有技术中存在的甘油脱色效果差、脱色成本高等问题。
6.本发明所采用的技术方案是：
7.本发明的第一个目的是提供一种基于复配型脱色剂的甘油脱色方法，步骤在于：向粗甘油中加入含有凹凸棒土与活性炭的复配型甘油脱色剂，然后加热搅拌至无色，过滤，甘油脱色完成。
8.在本发明一种实施方式中，所述复配型甘油脱色剂中凹凸棒土与活性炭比例为1:1～9，优选的凹凸棒土与活性炭比例为1:8～9。
9.在本发明一种实施方式中，所述复配型甘油脱色剂添加量为粗甘油质量的0.5％～2％，优选的复配型甘油脱色剂添加量为粗甘油质量的2％。
10.在本发明一种实施方式中，所述甘油脱色方法中加热的温度为80～100℃。
11.在本发明一种实施方式中，所述甘油脱色方法中加热为水浴加热。
12.在本发明一种实施方式中，所述甘油脱色方法中加热搅拌的时间为0.5～3h。
13.在本发明一种实施方式中，所述复配型甘油脱色剂中的凹凸棒土在脱色后仍可回用于复配型甘油脱色剂的制备。
14.在本发明一种实施方式中，所述回用是将复配型脱色剂干燥，用筛网分理出凹凸棒土，然后用去离子水洗涤，干燥得到回收的凹凸棒土。
15.在本发明一种实施方式中，所述回用是用去离子水冲去脱色后的复配型脱色剂表面的甘油，置于105℃烘箱内烘干，用250目筛网分离出凹凸棒土，再用去离子水洗涤分离出的凹凸棒土1h，然后置于105℃烘箱内烘干，得到回收的凹凸棒土。
16.在本发明一种实施方式中，所述复配型甘油脱色剂制备步骤如下：
17.(1)将凹凸棒土加入硫酸溶液，然后加热、搅拌进行酸活化，待酸活化完毕后，过滤、洗涤并烘干，得到酸活化后的凹凸棒土，再将酸活化后的凹凸棒土粉碎备用；
18.(2)将酸活化后的凹凸棒土粉末与活性炭按均匀混合，得到复配型甘油脱色剂。
19.在本发明一种实施方式中，所述凹凸棒土为市售蒙脱石凹凸棒土，
20.在本发明一种实施方式中，所述硫酸溶液的浓度为0.58～0.74mol/l，所述凹凸棒土和硫酸溶液的质量比为1:1.5～2.0。
21.在本发明一种实施方式中，所述凹凸棒土的酸活化温度为30～40℃。
22.在本发明一种实施方式中，所述凹凸棒土的酸活化时间为1～2h。
23.在本发明一种实施方式中，所述凹凸棒土的酸活后用去离子水洗涤至ph为6～7。
24.在本发明一种实施方式中，所述酸活化后的凹凸棒土粉末的粒径小于0.074mm。
25.在本发明一种实施方式中，所述活性炭为煤质粉末活性炭。
26.本发明利用上述方法还提供了一种复配型甘油脱色剂。
27.本发明的有益效果：
28.本发明提供的一种复配型甘油脱色剂的制备方法，用凹凸棒土代替部分活性炭，达到了在相同活性炭使用量下的脱色效果。同时，凹凸棒土价格低廉，单价不到活性炭的十分之一，以本发明方案制得的复配型脱色剂脱色一吨甘油，至少能降低30元的处理成本，对于年产10万吨的甘油企业一年可以省下至少300万元。并且凹凸棒土可重复利用性强于活性炭，企业可以将脱色后的复配型脱色剂中的凹凸棒土回用于复配型脱色剂，进一步降低了甘油的脱色成本。
具体实施方式
29.下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
30.甘油色度分析方法，具体步骤如下：
31.分别取2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30ml的铂
‑
钴比色标准溶液于具塞比色管内，分别对应色度(hazen)10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150。取脱色后甘油于具塞比色管内，在白光下比色对照。
32.实施例1
33.先制备复配型甘油脱色剂：
34.(1)将15g凹凸棒土加入到装有400ml质量分数为6％的硫酸溶液烧杯中，然后将烧杯置于35℃的水浴锅内搅拌1.5h进行酸活化，待酸活化完毕后，将酸活化后的凹凸棒土滤出，并用去离子水洗涤至ph为7，然后放入105℃烘箱内烘干，再将酸活化后的凹凸棒土粉碎至粒径小于0.074mm备用；
35.(2)将15g酸活化后的凹凸棒土粉末与15g煤质粉末活性炭以1:1的比例混合均匀
得到复配型脱色剂。
36.进行甘油脱色：
37.称取50g预处理后粗甘油至100ml烧杯内，将烧杯放入水浴锅中加热至80℃，加入1g的复配型脱色剂，并持续搅拌加热1h,
38.脱色完毕后，趁热抽滤出甘油称重，并取样分析，色度、甘油含量和收率见表1。
39.实施例2
40.同实施例1，不同之处在于在实施例1步骤2)中制备的复配型脱色剂的凹凸棒土：活性炭比例为1:2，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
41.实施例3
42.同实施例1，不同之处在于在实施例1步骤2)中制备的复配型脱色剂的凹凸棒土：活性炭比例为1:5，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
43.实施例4
44.同实施例1，不同之处在于在实施例1步骤2)中制备的复配型脱色剂的凹凸棒土：活性炭比例为1:8，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
45.实施例5
46.同实施例1，不同之处在于在实施例1步骤2)中制备的复配型脱色剂的凹凸棒土：活性炭比例为1:9，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
47.实施例6
48.同实施例1，不同之处在于在实施例1步骤2)中制备的复配型脱色剂的凹凸棒土：活性炭比例为2：1，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
49.实施例7
50.同实施例6，不同之处在于使用的脱色剂只含有活性炭，脱色剂添加量为1g，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
51.实施例8
52.同实施例1，不同之处在于使用的脱色剂只含有凹凸棒土，脱色剂添加量为1g，其脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
53.实施例9
54.取实施例5中脱色后的复配型脱色剂，用去离子水冲去表面的甘油，置于105℃烘箱内烘干，用250目筛网分离凹凸棒土与活性炭，再用去离子水洗涤分离出的凹凸棒土1h，然后置于105℃烘箱内烘干，得到回收的凹凸棒土。
55.将回收的凹凸棒土参照实施例5相同的条件制备复配型脱色剂然后对甘油进行脱色，脱色甘油色度、甘油含量和收率见表1。
56.表1脱色甘油色度、甘油含量和收率对照表
57.实施例色度/hazen甘油含量/％收率/％19091.2595.1129093.2395.8936093.9995.1343094.6795.5851095.9795.12
611093.1294.3871096.0594.12815092.2693.5591095.1995.23
58.综上所述，本发明的复配型脱色方法，能得到无色透明甘油，且甘油含量和收率高，很大程度上降低了甘油脱色成本。
59.以上所述仅为本发明的具体实施例，但发明的脱色方式并不仅限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的脱色方法皆涵盖在本发明的专利范围之中。