一种连续流微通道反应器合成卤代烃的方法与流程

1.本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种连续流微通道反应器合成卤代烃的方法。


背景技术：

2.卤代烃是一类重要的有机化工原料，在精细化工、医药农药、材料制备等领域用途广泛。
3.在工业上，以烯烃和卤化氢为原料通过加成反应合成卤代烃是一种重要的制备方法。
4.现有的生产工艺中，主要以间歇反应为主，存在生产周期长、反应效率低、转化率不高等缺点。并且分子量较小的烯烃，沸点低，易挥发，闪点低，易制爆，在大规模生产过程中，危险性较高，操作难度大。
5.因此急需对传统卤代烃的制备技术进行改进。


技术实现要素：

6.本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种连续流微通道反应器合成卤代烃的方法，不仅能够提高反应的收率，同时还能减少卤化氢的使用，增加安全性，实现连续智能化生产。
7.为实现上述目的，本发明所设计的一种连续流微通道反应器合成卤代烃的方法，包括如下步骤：
8.a)将烯烃和卤化氢水溶液经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
9.b)通过计量泵控制烯烃和卤化氢水溶液的流量，使烯烃和卤化氢水溶液按设定好的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀进行控制，反应温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理。
10.优选的，所述步骤a)中，烯烃为1
‑
己烯、2
‑
己烯、2
‑
乙基
‑1‑
丁烯、2,3
‑
二甲基
‑2‑
丁烯或2
‑
甲基
‑1‑
己烯。
11.优选的，所述步骤a)中，所述卤化氢为氯化氢或溴化氢，卤化氢水溶液的浓度为25％～35％。
12.优选的，所述步骤b)中，反应压力为0～0.50mpa，反应温度为50～100℃。
13.优选的，所述步骤b)中，烯烃的设定流速为3～10ml/min，卤化氢水溶液的流速为8～25ml/min。
14.优选的，所述步骤b)中，在微通道反应器内进行混合反应的时间为10～20min。
15.本发明与现有技术相比，具有以下优点：
16.1、由于烯烃的沸点过低，并且闪点低易致爆，在传统的反应釜操作中存在较大的
危险，本发明通过背压阀提高反应器内的压力，使烯烃的沸点升高，提高了反应的安全性；
17.2、反应时间短，在传统的间歇反应中，烯烃转化率达到85％以上需要6小时左右，本发明将间歇反应转变为连续反应，提高了反应效率，减少了反应的时间。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
19.实施例1
20.a)将1
‑
己烯和氯化氢水溶液(25％)经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
21.b)通过计量泵控制1
‑
己烯和氯化氢水溶液的流量，使1
‑
己烯以5.0ml/min的流速，氯化氢水溶液以12.5ml/min的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀控制在常压，反应温度由外部换热器控制在50℃，换热介质为导热油，反应的停留时间为15min，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理，收集降温过的反应液，1
‑
己烯的转化率为75.3％。
22.实施例2
23.a)将2
‑
乙基
‑1‑
丁烯和氯化氢水溶液(35％)经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
24.b)通过计量泵控制2
‑
乙基
‑1‑
丁烯和氯化氢水溶液的流量，使2
‑
乙基
‑1‑
丁烯以3.0ml/min的流速，氯化氢水溶液以8ml/min的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀控制在0.22mpa，反应温度由外部换热器控制在85℃，换热介质为导热油，反应的停留时间为20min，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理，收集降温过的反应液，2
‑
乙基
‑1‑
丁烯的转化率为87.6％。
25.实施例3
26.a)将2
‑
己烯和溴化氢水溶液(30％)经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
27.b)通过计量泵控制2
‑
己烯和溴化氢水溶液的流量，使2
‑
己烯以8.0ml/min的流速，溴化氢水溶液以20ml/min的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀控制在0.48mpa，反应温度由外部换热器控制在100℃，换热介质为导热油，反应的停留时间为12min，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理，收集降温过的反应液，2
‑
己烯的转化率为88.3％。
28.实施例4
29.a)将2
‑
甲基
‑1‑
己烯和氯化氢水溶液(35％)经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
30.b)通过计量泵控制2
‑
甲基
‑1‑
己烯和氯化氢水溶液的流量，使2
‑
甲基
‑1‑
己烯以3.5ml/min的流速，氯化氢水溶液以8.5ml/min的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀控制在0.28mpa，反应温度由外部换热器控制在100℃，换热介质为导热油，反应的停留时间为20min，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理，收集降温过的反应液，2
‑
甲基
‑1‑
己烯的转化率为92.5％。
31.实施例5
32.a)将2,3
‑
二甲基
‑2‑
丁烯和溴化氢水溶液(35％)经计量泵以两股进料的方式通入连续流微通道反应器中；
33.b)通过计量泵控制2,3
‑
二甲基
‑2‑
丁烯和溴化氢水溶液的流量，使2,3
‑
二甲基
‑2‑
丁烯以10ml/min的流速，溴化氢水溶液以25ml/min的流速进入微通道反应器内进行混合反应，反应压力通过背压阀控制在0.5mpa，反应温度由外部换热器控制在100℃，换热介质为导热油，反应的停留时间为10min，产物从微通道反应器的出口流出，经过冷却后进入产物收集区进一步处理，收集降温过的反应液，2,3
‑
二甲基
‑2‑
丁烯的转化率为93.8％。
34.本发明连续流微通道反应器合成卤代烃的方法，通过背压阀提高反应器内的压力，使烯烃的沸点升高，提高了反应的安全性；反应时间短，在传统的间歇反应中，烯烃转化率达到85％以上需要6小时左右，本发明将间歇反应转变为连续反应，提高了反应效率，减少了反应的时间。