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一种盐酸头孢唑兰的合成工艺的制作方法

2021-10-24 04:15:00 来源:中国专利 TAG:头孢 盐酸 合成 特别 工艺

技术特征:
1.一种盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将头孢唑兰中间体7

acp加入甲醇和乙酸乙酯混合溶液,搅拌混合;(2)控温20

25℃加入油胺环己烷溶液,搅拌混合,再加入头孢唑兰活性酯,控温20

25℃反应3

4小时;(3)反应结束后用苹果酸调节ph值为6.8

7.0,水浴30

35℃减压蒸馏,加入丙酮和乙醇混合溶液,搅拌,过滤去除滤液,真空干燥,得头孢唑兰碱粗品;(4)将头孢唑兰碱粗品加入6

8℃盐酸溶液中,加入活性炭,过滤,收集滤液控温0

3℃加入丙酮,保温1

1.5h,过滤去除滤液,真空干燥,得到目标盐酸头孢唑兰。2.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述甲醇和乙酸乙酯混合溶液中甲醇和乙酸乙酯的体积比为1:0.3

0.5。3.根据权利要求2所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述头孢唑兰中间体7

acp与所述甲醇和乙酸乙酯混合溶液的质量体积比kg/l为1:4

6。4.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述油胺环己烷溶液中油胺的质量百分比为30

40%。5.根据权利要求4所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述油胺环己烷溶液的加入量为所述孢唑兰中间体7

acp质量的10

12%。6.根据权利要求1

5任一项所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述头孢唑兰中间体7

acp和头孢唑兰活性酯的摩尔比为1:1.1

2.0。7.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2),所述搅拌时间为10

20min。8.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述丙酮和乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的体积比为1:0.1

0.2。9.根据权利要求8所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述头孢唑兰中间体7

acp与所述丙酮和乙醇混合溶液的质量体积比kg/l为1:2

3。10.根据权利要求1

9任一项所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3),所述搅拌时间为30

40min。

技术总结
本发明提供一种盐酸头孢唑兰的合成工艺,包括以下步骤:将头孢唑兰中间体7


技术研发人员:路国荣 陆一峰 陈兴禹
受保护的技术使用者:海南海灵化学制药有限公司
技术研发日:2021.06.30
技术公布日:2021/10/23
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