技术特征:
1.一种盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将头孢唑兰中间体7
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acp加入甲醇和乙酸乙酯混合溶液,搅拌混合;(2)控温20
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25℃加入油胺环己烷溶液,搅拌混合,再加入头孢唑兰活性酯,控温20
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25℃反应3
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4小时;(3)反应结束后用苹果酸调节ph值为6.8
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7.0,水浴30
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35℃减压蒸馏,加入丙酮和乙醇混合溶液,搅拌,过滤去除滤液,真空干燥,得头孢唑兰碱粗品;(4)将头孢唑兰碱粗品加入6
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8℃盐酸溶液中,加入活性炭,过滤,收集滤液控温0
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3℃加入丙酮,保温1
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1.5h,过滤去除滤液,真空干燥,得到目标盐酸头孢唑兰。2.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述甲醇和乙酸乙酯混合溶液中甲醇和乙酸乙酯的体积比为1:0.3
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0.5。3.根据权利要求2所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述头孢唑兰中间体7
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acp与所述甲醇和乙酸乙酯混合溶液的质量体积比kg/l为1:4
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6。4.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述油胺环己烷溶液中油胺的质量百分比为30
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40%。5.根据权利要求4所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述油胺环己烷溶液的加入量为所述孢唑兰中间体7
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acp质量的10
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12%。6.根据权利要求1
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5任一项所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述头孢唑兰中间体7
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acp和头孢唑兰活性酯的摩尔比为1:1.1
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2.0。7.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(2),所述搅拌时间为10
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20min。8.根据权利要求1所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述丙酮和乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的体积比为1:0.1
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0.2。9.根据权利要求8所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述头孢唑兰中间体7
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acp与所述丙酮和乙醇混合溶液的质量体积比kg/l为1:2
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3。10.根据权利要求1
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9任一项所述的盐酸头孢唑兰的合成工艺,其特征在于,步骤(3),所述搅拌时间为30
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40min。
技术总结
本发明提供一种盐酸头孢唑兰的合成工艺,包括以下步骤:将头孢唑兰中间体7
技术研发人员:路国荣 陆一峰 陈兴禹
受保护的技术使用者:海南海灵化学制药有限公司
技术研发日:2021.06.30
技术公布日:2021/10/23
再多了解一些
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