一种具有抗炎活性的仿生复合纤维薄膜的制备方法与流程

技术特征：
1.一种具有抗炎活性的仿生复合纤维薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：高分子羊毛角蛋白的制备：将羊毛浸于丙酮中提取以去除表面脂质，然后用水冲洗、干燥；剪取碎羊毛沉浸在含角朊酶的水中，在45
‑
55℃下剧烈搅拌20
‑
30h，溶解后得到水解角蛋白溶液；将转谷氨酰胺酶添加到水解角蛋白溶液中，45
‑
55℃下培养40
‑
50h，离心，透析；最后将所得角蛋白水溶液冷冻燥，得到高分子羊毛角蛋白粉末；步骤2：共轴纺丝液的制备：将聚乙烯醇添加至水中，水浴加热溶解，得到聚乙烯醇溶液，冷却至室温；将丝素蛋白与高分子羊毛角蛋白粉末分别溶于聚乙烯醇溶液中，并加入乙酸，水浴加热搅拌，直至全部溶解，超声静置，除去气泡；分别得到聚乙烯醇/丝素蛋白纺丝液与聚乙烯醇/角蛋白纺丝液；步骤3：共轴纺丝液的制备：以聚乙烯醇/丝素蛋白纺丝液为共轴静电纺丝液的内核纺丝液中，添加二氧化钛，得到共轴纺丝液；步骤4：共轴纺丝：用空的注射器设置推注a的前止点，滑块到与注射器尾端相接处停止；同理，用相同的空的注射器设置推注b的前止点；前止点设置完成后，用两个注射器分别吸取纺丝液，其中以聚乙烯醇/角蛋白纺丝液作为核层，以步骤3所得纺丝液作为壳层，将作为核层的注射器放入推注a轨道，作为壳层的注射器放入推注b轨道；安装同轴针头组件，安装铜丝给共轴纺丝电压；将一片光滑无褶皱的铝箔纸粘到接收器滚轴上，用于接收静电纺丝纤维；快进推注b滑块使针头处有液滴滴出，之后快进推注a滑块使针头处有液滴滴出；确认前止点后夹紧正高压夹，调节接收距离，使金属针头与接收滚轴距离为13
‑
17cm；设置温度为25
‑
35℃，相对湿度为25
‑
35%，至温湿度达到稳定；点击联动按钮，进入联动系统窗口，设置推注b的流量，并启动按钮，在注射泵的推动作用下，溶液在针头处溢出；开启电压按钮，调节负电压，使电压值保持在2.8
‑
3.2kv；之后再调节正电压，直至有稳定的纺丝液射流喷出，此时再设置并启动联动系统中的推注a按钮，控制流量；在高电压作用下，纺丝液从注射器金属针头喷出，沉积在接收滚轴上；结束后，缓慢调低正高压参数，关闭正高压和负高压，停止注射泵推注，完成纺丝；步骤5：交联：将对苯二甲醛与亚精胺共混溶于乙醇中，得到亚精胺/对苯二甲醛交联剂，将带有复合纤维薄膜的盖玻片浸泡在交联剂中，将交联后的复合纤维薄膜盖玻片取出，烘干，制得具有抗炎活性的仿生复合纤维薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，提取温度为70
‑
75℃；干燥条件为60
‑
70℃，20
‑
30h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，碎羊毛用量为5
‑
8g；角朊酶用量为90
‑
110ku；含角朊酶的水用量为80
‑
120ml，转谷氨酰胺酶用量为20
‑
40u/g角蛋白。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，离心时间为10
‑
20min；透析频率为6000
‑
10000r/min，透析时间为2
‑
4d，每天更换体外水3
‑
5次。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，聚乙烯醇的用量为8
‑
12g，水的用量为88
‑
92g；首次水浴加热温度为55
‑
65℃，转速600
‑
1000r/min，首次水浴加热搅拌1.5
‑
2.5h；丝素蛋白与角蛋白的用量分别为0.6
‑
1.0g和0.1
‑
0.3g，加入的乙酸的体积分数为1.5
‑
2.5%，第二次水浴加热温度为55
‑
65℃，转速600
‑
1000r/min，第二次水浴加热搅拌0.3
‑
0.6h；超声时间为10
‑
15h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，二氧化钛的用量为0.08
‑
0.12g/10ml。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，设置推注b的流量为0.7
‑
0.9mm/min，推注a的流量为0.5
‑
0.7mm/min，正电压为23
‑
27kv。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中，针头规格为25
‑
18g，内径为0.2
‑
0.3mm，外径为0.90
‑
0.92mm。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5中，对苯二甲醛的用量为0.100
‑
0.105g，亚精胺95
‑
105μl，乙醇18
‑
022ml；浸泡盖玻片5
‑
15s，干燥温度为55
‑
65℃。

技术总结
本发明涉及生物医用材料领域，本发明公开了一种具有抗炎活性的仿生复合纤维薄膜的制备方法，本发明以多酶级联途径制备出角蛋白，从而提高角蛋白的分子量；又以高分子角蛋白和丝素蛋白为核壳原材料，通过共轴静电纺丝制备出的复合纤维薄膜具有高度生物相容性和优异的力学性能；然后通过交联作用引入亚精胺，赋予了材料医用药理性能。使得这种仿生复合纤维薄膜具有更优异的机械性能和更好的生物医用性能。性能。


技术研发人员：王秉 邓明 金小康 彭志勤 万军民
受保护的技术使用者：浙江理工大学
技术研发日：2021.04.25
技术公布日：2021/10/19