一种胶囊用新型遮光剂及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于胶囊用遮光剂领域，特别涉及一种胶囊用新型遮光剂及其制备方法和应用。


背景技术：

2.胶囊剂广泛应用于保健食品、药品等领域，具有携带方便，易吞服，有助于提高内容物稳定性等优点。其中，某些药物或保健食品的活性成分对光敏感，需要以遮光的方式存储。因此在胶囊内，需要使用遮光剂来调节胶囊的遮光性。
3.现有技术中，二氧化钛(tio2)为常用的遮光剂。二氧化钛是一种无味的粉末，是最为广泛使用的食物色素之一，能通过光散射特性增强食物的白色或不透明度，如口香糖、糖果、糕点、巧克力、咖啡奶精和蛋糕装饰品等，根据法国《世界报》于2018年12月公布的一份调查，大约有700多种超市常见食品中含有二氧化钛添加剂。然而，近年来二氧化钛在食品中的应用一直争议不断。国际癌症研究机构(iarc)将二氧化钛列为2b类致癌物
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一种可能是致癌性但缺乏足够的动物和人类研究。欧洲化学品管理局于2017年建议，将二氧化钛列入怀疑通过吸入可能引起癌症的物质类别(ii类)。法国根据法国食品安全机构(anses)发布的一份意见，宣布从2020年1月1日起禁止销售含二氧化钛(tio2)的食品。该意见建议减少二氧化钛对工人、消费者和环境的影响。
4.在此背景下，使用不含二氧化钛的遮光剂成为一种更加健康的选择。然而，目前市面上并没有一种不含二氧化钛的胶囊用遮光剂现有技术中有用碳酸钙作为胶囊用的遮光剂，但并未说明该遮光剂的具体制备方法，也并未对加入该遮光剂的胶囊做出性能评价。因此，亟需一种性能可靠的可替代二氧化钛的胶囊用遮光剂。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供了一种胶囊用新型遮光剂及其制备方法和应用，以达到不含二氧化钛和重金属，且具有很好的遮光性能、溶解性能和稳定性能的目的。
6.为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
7.一种胶囊用新型遮光剂，包括如下重量份数的组分：碳酸钙50
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90份，滑石粉5
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45份，乳酸钙1
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9份。
8.优选地，所述遮光剂包括如下重量份数的组分：碳酸钙75
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85份，滑石粉14
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20份，乳酸钙1
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5份。
9.上述方案中，所述碳酸钙为食品级轻质碳酸钙，形态为纺锤形，粒径为1
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5μm。
10.优选地，所述碳酸钙粒径为2.5
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3μm。
11.上述方案中，所述滑石粉为食品级或医药级，细度为1000
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10000目。
12.优选地，所述滑石粉细度为3000
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5000目。
13.一种胶囊用新型遮光剂的制备方法，按重量份数称取碳酸钙、滑石粉和乳酸钙，混合均匀制得遮光剂。
14.一种胶囊用新型遮光剂在制备空心胶囊和软胶囊囊材中的应用。
15.上述方案中，所述空心胶囊的成膜剂为明胶、纤维素聚合物、多糖、变性淀粉中的一种几种的混合物。
16.上述方案中，所述软胶囊囊材的材料为明胶、变性淀粉中的一种或两种的混合物。
17.碳酸钙有良好的白度，具有高遮光性、高亮度的特性，粒度细微均匀，使产品更加均匀光滑；滑石粉具有无毒、无味、白色度高，可溶性好、光泽度及光滑度强等特点，且不会降解原有产品；乳酸钙中性、易溶解，具有溶解度高、溶解速度快的特点，与其他增白剂结合使用时会产生协同效果。这三种组分按一定比例混合后得到的遮光剂具有遮光性能良好，溶解度高，分散性好，性能稳定的特点，且不影响空心胶囊的脆碎度，是二氧化钛的优良替代品。
18.通过上述技术方案，本发明提供的一种胶囊用新型遮光剂不含二氧化钛和重金属，且能满足胶囊用遮光剂的要求。
具体实施方式
19.下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
20.本发明提供了一种胶囊用新型遮光剂，具体实施例如下：
21.实施例1
22.一种胶囊用新型遮光剂的制备方法:将粒径为1um的食品级轻质碳酸钙90g，目数为10000的食品级滑石粉5g；食品级乳酸钙粉末5g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂。
23.实施例2
24.一种胶囊用新型遮光剂的制备方法:将粒径为5um的食品级轻质碳酸钙50g，目数为1000的医药级滑石粉45g；食品级乳酸钙粉末5g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂。
25.实施例3
26.一种胶囊用新型遮光剂的制备方法:将粒径为2.5um的食品级轻质碳酸钙85g，目数为3000的食品级滑石粉14g；食品级乳酸钙粉末1g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂。
27.对比例1：
28.胶囊用遮光剂的制备方法:将粒径为2.5um的食品级轻质碳酸钙80g，目数为3000的食品级滑石粉20g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂a。
29.对比例2：
30.胶囊用遮光剂的制备方法:将粒径为2.5um的食品级轻质碳酸钙95g，食品级乳酸钙粉末5g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂b。
31.对比例3：
32.胶囊用遮光剂的制备方法:将粒径为2.5um的食品级轻质碳酸钙100g，制得胶囊用遮光剂c。
33.对比例4：
34.胶囊用遮光剂的制备方法:将粒径为1um的食品级轻质碳酸钙95g，目数为10000的食品级滑石粉2g；食品级乳酸钙粉末3g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂d。
35.对比例5：
36.胶囊用遮光剂的制备方法:将粒径为1um的食品级轻质碳酸钙45g，目数为10000的
食品级滑石粉50g；食品级乳酸钙粉末5g，混合均匀，制得胶囊用遮光剂e。
37.实施例4：一种不透明羟丙甲纤维素空心胶囊的制备方法：
38.(1)制备遮光剂母液：将实施例3、对比例1
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5所制得的遮光剂分别按照遮光剂：去离子水1:3的重量比混合均匀，使用高剪切乳化机，在15000rpm参数下混合至少10分钟，制得的混悬液为遮光剂母液。
39.(2)制备胶液：羟丙甲纤维素、κ
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卡拉胶、kcl、去离子水按1：0.06：0.006：6.5的重量比混合均匀，制得胶液，按照胶液：遮光剂母液为13:1的重量比混合均匀。
40.(3)溶胶：反应锅加温使水温达90℃，将混合的好的物料吸入反应锅，同时开动搅拌机。继续加热至温度85～95℃,搅拌30～45分钟，停止。
41.(4)养胶：在不断搅拌下开底阀，放胶液至预热到50℃的保温桶中，保温1小时后得到均匀的胶囊体胶液。
42.(5)蘸胶制胚：在环境温度20℃、湿度50～65％下，将适宜型号的胶囊模具在胶囊体胶液中蘸胶制备囊胚，上下翻转数次定型。
43.(6)烘干和拔壳：将囊胚放置在35℃的烘箱中，干燥2h后，放入温度25℃、相对湿度55％的稳定箱中平衡30min，再将胶囊壳从胶囊模具上拔下，切边，套合，即得到空心胶囊样品f，空心胶囊样品a、空心胶囊样品b、空心胶囊样品c、空心胶囊样品d、空心胶囊样品e。
44.实施例5：一种不透明褪黑素明胶软胶囊的制备方法：
45.(1)制备遮光剂母液：将实施例3所制得的遮光剂按照遮光剂：去离子水1:3的重量比混合均匀，使用高剪切乳化机，在15000rpm参数下混合至少10分钟，制得的混悬液为遮光剂母液。
46.(2)制备胶液：按明胶：甘油：水为1:0.4:1重量比，取处方量甘油、水置于化胶罐中搅拌并加热，当温度达到80℃时加入明胶得到胶液，在胶液中按照胶液：遮光剂母液的重量比为4:1的比例加入遮光剂母液。
47.(3)溶胶：将混合的好的物料吸入反应锅，同时开动搅拌机保持80℃继续搅拌3
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5h，直到明胶全部溶胀。
48.(4)养胶：停止搅拌，在反应锅内继续在60℃下保温4h，静置过程中在
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0.08mpa真空条件下脱气30min，形成均一稳定的胶液。
49.(5)配置内容物：将大豆油与褪黑素原料按照500:1的重量比混匀，经过两遍胶体磨后，均质10min，置于软胶囊机中。
50.(6)压制软胶囊：打开电源，调整工艺参数：胶盒温度55℃，喷体温度36℃，制冷温度17℃，滚轮转速0.5r/min，模具转速1.5r/min，调整两边胶皮厚度0.7
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0.9mm，待机器状态稳定后，压制软胶囊。
51.(7)干燥：将制备好的软胶囊转移至转笼，软胶囊经过两轮干燥、洗丸、晾丸、检丸，即制得软胶囊样品g。
52.脆碎度检查
53.检查方法和标准：
54.取空心胶囊样品f，空心胶囊样品a、空心胶囊样品b、空心胶囊样品c、空心胶囊样品d、空心胶囊样品e各50粒，置于表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置于25
±
1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为
24mm，长为200mm)内，将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g
±
0.1g)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过2粒。
55.检验结果：空心胶囊样品f符合规定；空心胶囊样品a、空心胶囊样品b、空心胶囊样品c、空心胶囊样品d、空心胶囊样品e均超过2粒，不符合规定。
56.崩解时限检查
57.检查方法和标准：
58.取空心胶囊样品f和软胶囊样品g各6粒，空心胶囊样品f装满滑石粉，照崩解时限检查法(中国药典四部通则0921)胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在15分钟内崩解，除破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有胶囊壳碎片不能通过筛网，但已软化、黏附在筛网及挡板上，可作符合规定论。如有1粒不符合规定，应另取6粒复试，均应符合规定。
59.检验结果：
60.空心胶囊样品f：＜7分钟，符合规定
61.软胶囊样品g：＜15分钟，符合规定
62.遮光性能测试
63.(1)样品制备
64.取实施例5中步骤(6)压制前胶皮，制成5cm
×
5cm大小的样品a；另制作使用实施例5的方法且不使用任何遮光剂制成的胶皮，取5cm
×
5cm大小的样品为样品b；另制作使用实施例5的方法且使用二氧化钛作为遮光剂制成的胶皮，取5cm
×
5cm大小的样品为样品c。
65.(2)透射率测试
66.使用hitachi u
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4100紫外
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可见光分光光度计，在550nm波长下，分别测量样品a、样品b、样品c的透射率，每个样品重复测量三次，取平均值。
67.(3)对比度(cr)测试
68.使用hitachi u
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4100紫外
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可见光分光光度计，用标准白板校准，把样品a、b、c分别放置于白色基板和黑色基板，测量其中央区域在黑色基板上获得的反射率(yb)及在白色基板获得的反射率(yw)，分别测量3次后取平均值。
69.计算对比度，计算公式为cr＝yb/yw
×
100，对比率越低，样品的透明度越高。
70.(4)实验结果见表1。
71.表1 样品a、b、c的透射率和对比度
[0072] 样品a样品b样品c550nm透射率(％)7.8915.1对比度(％)33.516.135.8
[0073]
从表1可以看出，使用新型遮光剂的胶囊样品a的遮光性能远优于不使用遮光剂的样品b，与使用二氧化钛遮光剂的样品c遮光性能相当。
[0074]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。