一种提高三七面霜美白效果的方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种提高三七面霜美白效果的方法。


背景技术：

2.黑色素是人类皮肤色素沉着的主要原因，大部分美白原料的分子作用机制是通过减少黑色素的产生而改善肤色，其中，抑制酪氨酸酶活性是减少黑色素产生的主要策略之一。但是一些传统有效的抑制酪氨酸酶活性的美白原材料如曲酸和对苯二酚长期使用会引起皮肤敏感和癌变等副作用。
3.三七又名田七，为伞形目五加科植物，主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根部作为药用部分，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，具有“金不换”、“南国神草”之美誉。
4.三七是驰名中外的名贵药材，其主要成分有三七皂苷、三七素、多糖、黄酮、蛋白质等，以主根、根茎(三七剪口)入药，生用可止血化瘀、消肿止痛，具有活血散瘀、抗衰老降脂等功效。通常将三七作为化妆品配方中的原料主要是利用三七活血化瘀、抗衰老的功效。但是，三七类化妆品尤其是三七面霜的美白效果欠佳。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种提高三七面霜美白效果的方法，弥补三七面霜在美白效果方面的不足。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
7.本发明提供一种提高三七面霜美白效果的方法，在三七面霜中添加壳寡糖、海藻多糖和三七提取物。
8.进一步地，所述壳寡糖在三七面霜中的添加量为3～8wt
‰
、所述海藻多糖在三七面霜中的添加量为0.05～0.2wt％，所述三七提取物在三七面霜中的添加量为0.5～2wt％。
9.壳寡糖可渗透进入皮肤毛囊孔内消除由于微生物积累而引起的黑色素、色斑等，除了抑制黑色素形成酶(酪氨酸酶)的活性，还可以消除由于代谢失调而引起的黑色素。壳寡糖的加入还可增加人体对细菌、真菌的免疫力，阻碍原菌的生长，消除由于微生物侵害而引起的皮炎、粉刺。壳寡糖分子中的游离氨基，还可与金属离子产生螯合作用，形成络合物或沉淀，对金属离子予以封锁，提高产品质量。分子量为3000的壳寡糖加入到三七面霜中后，由于壳寡糖带有正电荷，人体皮肤表面带有负电荷，促进人体对三七面霜的吸收，提高美白效果。海藻多糖抑制络氨酸酶活性的作用机理有：(1)竞争性抑制：海藻多糖可与底物竞争酪氨酸酶的活性位点，如可螯合活性位点上的铜离子等金属离子；(2)非竞争性抑制：海藻多糖可以与酶活性中心外的酪氨酸残基结合，使底物与酶结合后的产物不能进一步转化；(3)混合型抑制：既能与酶的活性位点结合，又能与活性中心外的氨基酸残基结合。本发明的海藻多糖抑制机理为混合型抑制，且多糖浓度在52mmol/l时既具有良好的抑制作用，
又对人体细胞不产生毒害作用。三七提取物中含有多酚类、黄酮类和多糖类等成分，同时其中的熊果苷含量较高，与壳寡糖、海藻多糖相互作用，提高了三七面霜的美白效果。
10.进一步地，所述壳寡糖的分子量为2000～5000，优选2000～4000，更优选3000。
11.进一步地，所述海藻多糖的分子量为8～35kda。
12.进一步地，所述三七提取物的制备方法，包括如下步骤：
13.(1)将三七进行预处理，得到三七粉末；
14.(2)将所述三七粉末与乙醇混合，调节ph至4～7，升温至50～55℃，加入酶，酶解50～150min，得到酶解后的三七提取物溶液；
15.(3)向所述酶解后的三七提取物溶液中加入乙酸乙酯，超声，过滤，滤液离心，浓缩干燥，得到所述三七提取物。
16.进一步地，所述步骤(1)预处理过程为将三七置于
‑
20℃～
‑
30℃的温度内，静置20～30h，粉碎过80～100目筛。
17.进一步地，所述步骤(2)中加入的酶占所述三七粉末的0.1～0.3wt％。
18.进一步地，所述步骤(2)中加入的酶为纤维素酶和果胶酶，所述纤维素酶和果胶酶的质量比为(2～3)：1。
19.进一步地，所述步骤(3)中乙酸乙酯的加入量为所述酶解后的三七提取物溶液的0.01～0.05wt％。
20.进一步地，所述步骤(3)中超声功率为500～800w，超声时间为20～30min。
21.进一步地，所述步骤(3)中离心速率为2000～3000rpm，离心时间为3～5min。
22.进一步地，所述步骤(3)中浓缩为真空浓缩，真空度0.085～0.098mpa。
23.本发明的三七提取物中不仅含有多酚类、黄酮类和多糖类等能够抑制酪氨酸酶活性或是抑制黑色素细胞的增殖来减少黑色素的美白成分，同时由于提取方法的改进提高了其中的熊果苷含量，使美白效果更佳。利用纤维素酶水解可破坏三七细胞的细胞壁，促进了其胞内所含有效成分的大量渗出，再结合超声的作用，溶液中化合物浓度增大，有效提升提取率；同时利用果胶酶可有效分解包裹于细胞周围的果胶质，降低扩散阻力同时，进一步提升提取率。同时，在超声提取过程中添加了乙酸乙酯，不仅可以显著降低提取溶液与细胞膜之间的界面张力，有利于提取溶液通过毛细管渗透而进入细胞壁内，溶出更多有效成分，更重要的是可以特异性富集熊果苷，提高三七提取物中熊果苷的含量，从而提高三七面霜的美白效果。
24.本发明公开了以下技术效果：
25.化妆品的美白机理是加速已有的黑色素分解，同时抑制新的黑色素生成，抑制酪氨酸酶的活性。酪氨酸酶是黑色素合成过程中的关键酶，抑制酪氨酸酶活性，可以直接抑制黑色素的合成，达到美白的作用。抑制黑色素形成过程中的酪氨酸酶相关蛋白
‑
1(trp
‑
1)与酪氨酸酶相关蛋白
‑
2(trp
‑
2)，阻断或抑制黑色素的合成。大量研究结果已表明许多植物提取物中的酚类、黄酮类、多糖类、挥发油、有机酸、三萜皂苷类等都是酪氨酸酶抑制剂和黑色素合成抑制剂的较好来源。三七中含有大量的酚类、黄酮类、多糖类物质，还含有少量的熊果苷、齐墩果酸、熊果酸、杨梅素
‑3‑
半乳糖苷等成分，其中含有的熊果苷、齐墩果酸抑制络氨酸酶的活性较好，但是由于含量低，导致含三七类的化妆品美白效果较差。因此，本发明通过调整三七提取物的制备方法，增加了提取物中熊果苷的含量，提高了三七面霜的美白
效果，其中含有的活性成分能迅速渗入肌肤，在不影响细胞增殖浓度的同时，有效抑制皮肤中的酪氨酸酶的活性，阻断黑色素的形成，通过自身与酪氨酸酶直接结合，加速黑色素的分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，而且对黑色素细胞不产生毒害性、刺激性、致敏性等副作用，同时还有杀菌、消炎的作用。
26.本发明的三七面霜能有效促进肌肤微循环，有利于三七活性成分的吸收，深层美白、祛斑，可有效淡化、去除各种顽固色斑、抑制新色素产生；同时富含各种多糖、蛋白质等营养物质，有效滋养肌肤，令肤色均匀有光彩。
具体实施方式
27.现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
28.应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
29.除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
30.在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
31.关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
32.本发明实施例中三七面霜的原料为本领域的常规添加成分，三七面霜的制备方法为本领域的常规技术手段，且并非本发明要点，在此不做赘述。
33.本发明实施例中的壳寡糖购自浙江澳兴生物有限公司，海藻多糖购自青岛海伽生物科技有限公司。
34.实施例1
35.将分子量为2000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为20kda的海藻多糖配制成浓度为52mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加3wt
‰
的壳寡糖溶液(占比以壳聚糖计，以下实施例相同)、0.15wt％的海藻多糖溶液(占比以海藻多糖计，以下实施例相同)、1wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
36.本实施例中三七提取物的制备方法包括如下步骤：
37.(1)将三七置于
‑
20℃的冰箱中，静置20h后，用粉碎机粉碎，过80目筛，得到三七粉末；
38.(2)将三七粉末与质量分数为70％的乙醇按质量比1：8混合，调节ph至4，升温至55℃，加入0.1wt％的纤维素酶和果胶酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为2：1)，酶解120min，于70℃灭酶15min，自然冷却至室温，得到酶解后的三七提取物溶液；
39.(3)向酶解后的三七提取物溶液中加入0.03wt％的乙酸乙酯，600w超声20min，100目滤布过滤，滤液2000rpm离心5min，0.085mpa真空浓缩，冷冻干燥，得到三七提取物。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为6.35mg/g。
40.实施例2
41.将分子量为3000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为35kda的海藻多糖配制成浓度为50mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加3wt
‰
的壳寡糖溶液、0.15wt％的海藻多糖溶液、1wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
42.本实施例中三七提取物的制备方法同实施例1。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为7.10mg/g。
43.实施例3
44.将分子量为3000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为35kda的海藻多糖配制成浓度为50mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加6wt
‰
的壳寡糖溶液、0.05wt％的海藻多糖溶液、0.5wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
45.本实施例中三七提取物的制备方法同实施例1。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为7.21mg/g。
46.实施例4
47.将分子量为5000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为20kda的海藻多糖配制成浓度为50mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加4wt
‰
的壳寡糖溶液、0.2wt％的海藻多糖溶液、2wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
48.本实施例中三七提取物的制备方法包括如下步骤：
49.(1)将三七置于
‑
30℃的冰箱中，静置30h后，用粉碎机粉碎，过100目筛，得到三七粉末；
50.(2)将三七粉末与质量分数为70％的乙醇按质量比1：6混合，调节ph至6，升温至50℃，加入0.2wt％的纤维素酶和果胶酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为3：1)，酶解50min，于70℃灭酶15min，自然冷却至室温，得到酶解后的三七提取物溶液；
51.(3)向酶解后的三七提取物溶液中加入0.05wt％的乙酸乙酯，500w超声30min，100目滤布过滤，滤液3000rpm离心3min，0.090mpa真空浓缩，冷冻干燥，得到三七提取物。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为6.83mg/g。
52.实施例5
53.将分子量为3000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为10kda的海藻多糖配制成浓度为52mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加5wt
‰
的壳寡糖溶液、0.18wt％的海藻多糖溶液、0.9wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
54.本实施例中三七提取物的制备方法包括如下步骤：
55.(1)将三七置于
‑
30℃的冰箱中，静置30h后，用粉碎机粉碎，过100目筛，得到三七粉末；
56.(2)将三七粉末与质量分数为70％的乙醇按质量比1：7混合，调节ph至7，升温至50℃，加入0.2wt％的纤维素酶和果胶酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为2：1)，酶解50min，于70℃灭酶15min，自然冷却至室温，得到酶解后的三七提取物溶液；
57.(3)向酶解后的三七提取物溶液中加入0.05wt％的乙酸乙酯，500w超声30min，100目滤布过滤，滤液3000rpm离心3min，0.098mpa真空浓缩，冷冻干燥，得到三七提取物。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为7.41mg/g。
58.实施例6
59.将分子量为4000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为8kda的海藻多糖配制成浓度为50mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加7wt
‰
的壳寡糖溶液、0.05wt％的海藻多糖溶液、0.8wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
60.本实施例中三七提取物的制备方法包括如下步骤：
61.(1)将三七置于
‑
30℃的冰箱中，静置30h后，用粉碎机粉碎，过100目筛，得到三七粉末；
62.(2)将三七粉末与质量分数为70％的乙醇按质量比1：6混合，调节ph至6，升温至55℃，加入0.3wt％的纤维素酶和果胶酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为3：1)，酶解150min，于70℃灭酶15min，自然冷却至室温，得到酶解后的三七提取物溶液；
63.(3)向酶解后的三七提取物溶液中加入0.01wt％的乙酸乙酯，700w超声25min，100目滤布过滤，滤液2800rpm离心4min，0.090mpa真空浓缩，冷冻干燥，得到三七提取物。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为6.94mg/g。
64.实施例7
65.将分子量为7000的壳寡糖溶于0.05mg/ml的水溶性vc溶液中，配制成浓度为10mg/ml的壳寡糖溶液，将分子量为20kda的海藻多糖配制成浓度为50mmol/l的溶液，在三七面霜的制备过程中添加4wt
‰
的壳寡糖溶液、0.2wt％的海藻多糖溶液、2wt％的三七提取物，然后制备成三七面霜。
66.本实施例中三七提取物的制备方法同实施例4。
67.实施例8
68.同实施例4，不同之处仅在于本实施例中三七提取物的制备方法为：
69.(1)将三七置于
‑
30℃的冰箱中，静置30h后，用粉碎机粉碎，过100目筛，得到三七粉末；
70.(2)将三七粉末与质量分数为70％的乙醇按质量比1：6混合，调节ph至6，升温至50℃，加入0.2wt％的纤维素酶和果胶酶(纤维素酶和果胶酶的质量比为3：1)，酶解50min，于70℃灭酶15min，自然冷却至室温，得到酶解后的三七提取物溶液；
71.(3)向酶解后的三七提取物溶液中加入0.05wt％的十二烷基硫酸钠，500w超声30min，100目滤布过滤，滤液3000rpm离心3min，0.090mpa真空浓缩，冷冻干燥，得到三七提取物。本实施例中三七提取物中熊果苷的含量为1.15mg/g。
72.实施例9
73.同实施例4，不同之处仅在于将三七提取物替换为等量的100目的三七粉。
74.实施例10
75.同实施例4，不同之处仅在于未加入壳寡糖和海藻多糖。
76.实施例11
77.同实施例4，不同之处仅在于未加入壳寡糖。
78.验证例
79.1.气味测试
80.任意选取100名志愿者，志愿者对实施例1制备的面霜气味进行评分，10分为中药气味浓郁，0分为无气味，评价结果见表1。实施例2～7的结果类似，实施例8的不可接受人数为12人，实施例9的面霜气味较大，气味不可接受人数为35人。
81.表1
[0082][0083]
由表1可知，本发明的三七面霜基本无中药味，属于清淡型，较为被人群接受。
[0084]
2.使用效果测试
[0085]
选取55名试用者，分成三个年龄层，分别为10～20岁，5人，主要观察美白见效时间、是否有过敏现象；20～50岁，30人，主要观察美白、祛斑见效时间、是否有过敏现象；50以上，20人，主要观察美白、祛斑见效时间、是否有过敏现象，其中见效指的是色斑面积消退＞90％，颜色基本消失，无效为色斑消退≤30％，颜色变化不明显。结果见表2。
[0086]
表2
[0087][0088]
[0089]
[0090][0091]
由表2可知，在三七面霜的制备过程中加入壳寡糖、海藻多糖和三七提取物后，可缩短三七面霜的美白时间，提高美白效果。
[0092]
参考化妆品行业标准《qb/t 1857
‑
2013润肤膏霜》对实施例1～6的三七面霜做稳定性测试，观察项目包括外观变化(变色、褪色、油水分离、结块、颗粒析出、油水分离等)和气味变化，结果发现本发明的三七面霜外观和气味均无明显变化，符合标准qb/t1857
‑
2013所列要求。
[0093]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。