一种抗衰组合物及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及护肤品技术领域，更具体地，本发明涉及一种抗衰组合物及其制备方法与应用。


背景技术：

2.衰老是人类生命中必须经历的自然现象，是一种非常复杂的生理进程，衰老可分为两类：生理性衰老和病理性衰老。生理性衰老指成熟期后出现的生理性退化过程，病理性衰老是由于各种外来因素(包括疾病、环境、生活习惯等)所导致的衰老变化。
3.随着社会的进步与发展，人们的夜生活越来越丰富，熬夜的人越来越多，长期的不良作息带来各种肌肤问题。熬夜导致皮肤加速衰老、胶原蛋白流失、缺水干燥、肤色暗淡，进而出现敏感、痤疮等。
4.目前市面上抗衰产品针对范围较广，专注于熬夜后的抗衰产品少之又少，且目前抗衰产品长期使用过程中，容易造成活性成分流失或不稳定的问题，影响抗衰产品的使用。


技术实现要素：

5.为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种抗衰组合物按重量百分数计，包括0.2～3wt％抗衰成分、8～15wt％保湿剂、5～15wt％复合油脂、3～8wt％乳化剂和余量的水。
6.作为本发明一种优选的技术方案，所述抗衰成分包括水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽中的至少一种。
7.作为本发明一种优选的技术方案，所述水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽的重量比为(0.05～0.5)：(0.1～1)：(0.1～1)：(0.0005～0.001)。
8.作为本发明一种优选的技术方案，所述水解透明质酸钠的重均分子量小于10000。
9.作为本发明一种优选的技术方案，所述多肽选自乙酰基四肽
‑
2、乙酰四肽
‑
5、乙酰基六肽
‑
8、棕榈四肽
‑
7中的一种或多种。
10.作为本发明一种优选的技术方案，所述保湿剂选自1,3
‑
丙二醇、甘油、山梨糖醇、麦芽糖醇、甜菜碱、海藻糖中的一种或多种。
11.作为本发明一种优选的技术方案，所述复合油脂为硅烷类油脂和/或天然油脂。
12.作为本发明一种优选的技术方案，所述乳化剂选自聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基peg
‑
9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物中的一种或多种。
13.本发明第二个方面提供了一种如上所述的抗衰组合物的制备方法，包括：
14.将水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸和保湿剂、水混合，加热至75～90℃搅拌，得到a相；
15.将复合油脂和乳化剂混合，加热至75～90℃搅拌，得到b相；
16.将a相加入b相，混合后，加入多肽，混合，得到所述抗衰组合物。
17.本发明第三个方面提供了一种如上所述的抗衰组合物的应用，用于护肤品。
18.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
19.(1)本发明提供的抗衰组合物，使用水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽等共同作用，可有效修复熬夜后受损肌肤，且日常长期使用，可延缓衰老。
20.(2)本发明使用超低分子水解透明质酸钠作为抗衰成分，具有促进细胞增殖、创伤修复、皮肤光损伤修复、自由基清除、透皮吸收等功效，传统大分子透明质酸钠仅具有保水性、黏弹性、润滑性，本发明采用高活性超低分子水解透明质酸钠，不仅具有保水性同时具有生物活性，不黏腻，提供多种护肤功效。
21.(3)此外，本发明还添加依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽共同作用，其中依克多因可发挥抗炎抗过敏、抗污染、抗光老化、抗皱、长效保湿的作用，可全面防护、预防、修复及强化肌肤；羟乙基哌嗪乙烷磺酸可温和促进肌肤表皮层的老旧角质细胞剥落，从而光滑柔软肌肤、提亮肤色；乙酰基四肽
‑
2可诱导弹性蛋白、i型胶原蛋白合成，改善皮肤内聚力和紧致度、重建真皮结构，从而达到延缓衰老、抗衰的功效。
22.(4)本发明制备的抗衰组合物，不仅发挥修复熬夜后受损肌肤的作用，还具有延缓衰老、提亮肤色、保湿补水的功效，发挥多重护肤作用。
23.(5)本发明还添加复合油脂等成分，和抗衰成分作用于皮肤时，可发挥润肤、成膜的功效，促进抗衰成分的渗透和吸收，减少水分流失，从而达到长效抗衰的作用。
24.(6)因为复合油脂的油溶性，和抗衰成分的水溶性的不同，本发明还分别添加乳化剂和保湿剂，促进复合油脂和抗衰成分在水载体中的乳化和溶解，促进复合油脂和乳化剂分散在水中，形成微小乳化液滴，避免组合物中可视颗粒的存在。
25.(7)此外，通过选择合适的乳化剂，和硅油类和天然油脂形成的复合油脂共同作用，得到组合物具有高的稳定性，经过长时间光、高温、低温等条件不会发生乳化分层、变味、变色的同时，也避免了组合物中有小颗粒的聚集，保证外观稳定。
26.(8)且发明人在制备过程中发现，虽然多肽，如乙酰基四肽
‑
2等有较好的水溶性，但相比于和其他抗衰成分共同混合均质成a相，在最后添加时具有更高的抗衰、修复、保湿的功效。
附图说明
27.图1为红斑减少量测试结果。
28.图2为皮肤含水量测试结果。
29.图3为皮肤紧实度测试结果。
30.图4为皱纹深度测试结果。
具体实施方式
31.参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
32.如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合
物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
33.连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
34.当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
35.单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
36.说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本技术说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
37.此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
38.以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
39.本发明第一个方面提供了一种抗衰组合物，所述抗衰组合物按重量百分数计，包括0.2～3wt％抗衰成分、8～15wt％保湿剂、5～15wt％复合油脂、3～8wt％乳化剂和余量的水。
40.抗衰成分
41.在一种实施方式中，本发明所述抗衰成分包括水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽中的至少一种。
42.水解透明质酸钠化学式为(c
14
h
20
no
11
na)
n
，是人体内一种固有的成分，是一种葡聚糖醛酸，易透皮吸收，能渗透到真皮层，促进血液微循环，调节皮肤代谢，改善皮肤营养，起到抗皱美容保健，防止皮肤老化，维持胶原蛋白的功能。在一种实施方式中，所述水解透明质酸钠的重均分子量小于10000，聚合度小于25；优选为5000～10000，不包括10000。在一种实施方式中，所述水解透明质酸钠购自华熙生物科技股份有限公司(重均分子量为8926，聚合度小于25)
43.按分子重量统计平均的分子量为重均分子量。聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值为聚合度。在水解透明质酸钠中，一分子重复单元尺寸约为1nm，本发明控制水解透明质酸钠的聚合度小于25，也即控制水解透明质酸钠的尺寸小于25nm，在发挥保湿、抗
衰性能的同时，还避免肤感黏腻，且发明人发现，低分子水解透明质酸钠也有利于组合物高低温和光照稳定，避免组合物凝胶状态聚集，形成小颗粒。
44.依克多因(ectoin)也称2
‑
甲基
‑
1,4,5,6,
‑
四氢嘧啶
‑4‑
羧酸，是一种氨基酸衍生物，属于极端酶组分。依克多因(ectoin)是一种强烈的亲水性物质。这些小的氨基酸衍生物结合其周围的水分子并产生所谓的“ectoin水电复合”。然后这些复合物再次围绕着细胞、酶、蛋白质和其他生物分子，在它们周围形成保护性的、滋养性和稳定性的水合壳。依克多因卓越的稳定性和保护性为我们的皮肤带来可见的且长期的抗衰老效果，促进皮肤功能持续增强，如增加弹性，减少皱纹或改善皮肤粗糙度，并通过修复皮肤，恢复和调节皮肤的水分含量。依克多因也可镇静舒缓受刺激和受损的皮肤，促进皮肤再生。
45.羟乙基哌嗪乙烷磺酸(bioactive hes)是一种非常有效的生物缓冲剂，可以重整角质层，促进皮肤角质细胞新陈代谢，一种重要的柔性去角质成分；弱酸性体系，类似溶角蛋白酶、大分子果酸等，可软化角质，但可非常温和地促进肌肤表皮层的老旧角质细胞剥落。可以光滑、柔软肌肤，提亮肤色，促进功效成分吸收；吸收紫外线和部分可见光，协同防晒。
46.作为多肽的实例，包括但不限于，乙酰基四肽
‑
2、乙酰四肽
‑
5、乙酰基六肽
‑
8、棕榈四肽
‑
7，优选为乙酰基四肽
‑
2，可促进角质细胞的生长和分化，加强皮肤免疫防御和促进表皮再生，增强皮肤系统免疫力。在一种实施方式中，所述乙酰基四肽
‑
2购自西班牙lipotec公司。
47.优选地，本发明所述水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、多肽的重量比为(0.05～0.5)：(0.1～1)：(0.1～1)：(0.0005～0.001)。
48.保湿剂
49.保湿剂是一类在产品中可在宽广相对湿度范围变化和较长时间内增加或保持皮肤上层水分的化妆品原料，这类原料具有低的挥发性，可以保留水分，吸留在皮肤表面，是一类皮肤调理剂。在一种实施方式中，本发明所述保湿剂选自1,3
‑
丙二醇、甘油、山梨糖醇、麦芽糖醇、甜菜碱、海藻糖中的一种或多种，优选为1,3
‑
丙二醇、甘油、山梨糖醇。
50.复合油脂
51.在一种实施方式中，本发明所述复合油脂为硅烷类油脂和/或天然油脂中的一种或多种。
52.作为硅烷类油脂的实例，包括但不限于，八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷。聚二甲基硅氧烷，是一种疏水类的有机硅物料。润滑性能好，涂敷皮肤后能形成一层均匀的具有防水性的保护膜，但又没有任何粘性和油腻的感觉，光泽性好。抗紫外线辐射的性能好。它在紫外线下不会氧化变质而引起对皮肤刺激作用，抗静电性能好。在一种实施方式中，所述聚二甲基硅氧烷购自日本信越公司。
53.作为天然油脂的实例，包括但不限于，蜂蜡、山茶籽油、椰子油、棕榈仁油、荠籽油，优选为蜂蜡。蜂蜡又叫黄蜡，是蜂群中工蜂腹四对蜡腺分泌出来的一种脂肪性物质，主要成分是高级脂肪酸和高级一元醇所形成的酯，作为一种带有成膜封闭效果又安全保湿的蜡酯，蜂蜡被广泛应用在食品、医药品和化妆品工业中。在一种实施方式中，所述蜂蜡购自德国ter chemicals公司。
54.优选地，本发明所述硅烷类油脂和天然油脂的重量比为(5～10)：1，可列举的有，
5：1、6：1、7：1、8：1、9：1、10：1。
55.乳化剂
56.在一种实施方式中，本发明所述乳化剂选自聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基peg
‑
9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物中的一种或多种。
57.优选地，本发明所述乳化剂包括聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基peg
‑
9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，和聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物，重量比为(1～3)：1，可列举的有，1：1、2：1、3：1。
58.更优选地，本发明所述乳化剂包括聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物，重量比为(1～2)：(1～2)：1。
59.为了保证护肤品等在流通和使用过程中稳定性，需要测试光照、高低温稳定性，尤其是随着全球气候变暖，夏季部分地区温度可达到到35℃以上，故更需要保证高温时的稳定性，为了加速测试，本发明控制在45～50℃进行测试，查看是否有变色、变味、分层等问题，此外，发明人发现，本发明提供的抗衰组合物因为复合油脂和水载体的不相容，需要添加合适的乳化剂形成乳化状态，得到均匀无肉眼可见颗粒颗粒的组合物，但在较高温度时，乳化液滴容易发生聚集，虽然不会变色、分层，但存在小颗粒，而通过使用本发明的聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物的乳化剂，可避免小颗粒产生，促进外观稳定。
60.在一种实施方式中，本发明所述组合物还包括防腐剂，作为防腐剂的实例，包括但不限于，羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇、甘油辛酸酯、乙基己基甘油、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯。在一种实施方式中，所述防腐剂占抗衰组合物的重量百分数为0.1～2。
61.本发明第二个方面提供一种如上所述的抗衰组合物的制备方法，包括：
62.将水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸和保湿剂、水混合，加热至75～90℃搅拌，得到a相；
63.将复合油脂和乳化剂混合，加热至75～90℃搅拌，得到b相；
64.将a相加入b相，混合后，加入多肽，混合，得到所述抗衰组合物。
65.本发明制备过程中，得到a相、b相和组合物均通过低速搅拌得到无肉眼可见颗粒的均匀状态。在一种实施方式中，本发明所述抗衰组合物的制备方法，包括：
66.将水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸和保湿剂、水混合，加热至75～90℃、20～40rpm搅拌，得到a相；
67.将复合油脂和乳化剂混合，加热至75～90℃、20～40rpm搅拌，得到b相；
68.将a相加入b相，混合后，800～1500rpm均质0.5～3min后，10～30rpm搅拌，降温至40～50℃，加入多肽，800～1500rpm均质0.5～3min后，10～30rpm搅拌，得到所述抗衰组合物。
69.本发明第三个方面提供如上所述的抗衰组合物的应用，用于护肤品。
70.实施例
71.下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员
根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
72.实施例1～5和对比例1～3提供抗衰组合物，其制备原料按质量百分数计，见表1，其中水解透明质酸钠购自华熙生物科技股份有限公司，乙酰基四肽
‑
2购自西班牙lipotec公司，蜂蜡购自德国ter chemicals公司，聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物购自日本信越公司。
73.表1
[0074][0075][0076]
实施例1～5和对比例1～3还提供如上所述的抗衰组合物的制备方法，包括：
[0077]
将水、水解透明质酸钠、依克多因、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、甘油混合，加热至85℃，30rpm搅拌至均匀无肉眼可见颗粒，形成a相；
[0078]
将聚二甲基硅氧烷、蜂蜡、聚二甲基硅氧烷peg
‑
10/15交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/聚甘油
‑
3交联聚合物、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷混合，加热至85℃，30rpm搅拌至均匀无肉眼可见颗粒，形成b相；
[0079]
将a相加入b相中，混合，在1000rpm均质1min；20rpm搅拌均匀无肉眼可见颗粒，降温至45℃，加入苯氧乙醇、乙基己基甘油、乙酰基四肽
‑
2，1000rpm均质1min；20rpm搅拌均匀，得到组合物。
[0080]
性能评价
[0081]
1、皮肤修复测试：选用30名测试者，前臂内侧皮肤采用月桂醇聚醚硫酸酯钠(aes)破坏皮肤屏障，随机分成6组，相关部位涂抹实施例1～5和对比例1提供的组合物，每天2次，连续使用7天，测量皮肤红斑随时间减少的百分比，如图1所示，可知实施例1～5的红斑减少量明显高于对比例1，皮肤修复效果优异。
[0082]
2、保湿测试：选用30名测试者，年龄25岁
‑
45岁，平均年龄35岁，左脸涂抹实施例5，右脸涂抹对比例1，每天2次，连续使用28天，测量皮肤含水量随使用天数的提升百分比，如图2所示，可知实施例5与对比例1相比，可明显提升皮肤含水量，保湿补水效果优异。
[0083]
3、皮肤紧致测试：选用20名测试者，年龄50岁
‑
60岁，平均年龄56岁，左脸涂抹实施例5，右脸涂抹对比例1，每天2次，连续使用28天，分别测试皮肤紧实度和皮肤皱纹深度，其中通过分析冲击力量和皮肤表面的互相作用，感应后会被转变为电信号强度，用ballistometry测定皮肤处理前后的物理特性，从而测量皮肤紧实度，如图3所示，可知实施例5与对比例1相比，可明显提升皮肤紧实度。
[0084]
4、抗皱测试：将皮肤紧致测试的测试者进行抗皱测试，结果如图4所示，可知实施例5皱纹深度减少20.3％，对比例1皱纹深度仅减少0.5％，实施例5抗皱效果优异。
[0085]
5、稳定性：将实施例1～5和对比例1～3提供的抗衰组合物分别在光照、低温(5℃)、高温(50℃)、高低温循环下放置7天，其中实施例1～5不发生变色、变味、破乳分层，且没有肉眼可见颗粒出现，而对比例2、对比例3发生不同程度不稳定现象。
[0086]
表2稳定性测试结果
[0087]
序号测试样品光照低温(5℃)高温(50℃)高低温循环1实施例1合格合格合格合格2实施例2合格合格合格合格3实施例3合格合格合格合格4实施例4合格合格合格合格5实施例5合格合格合格合格6对比例1合格合格合格合格7对比例2合格轻微出油破乳破乳8对比例3合格轻微出油出油出油
[0088]
由测试结果可知，本发明提供的抗衰组合物具有优秀的抗衰、保湿功效，可起到修复熬夜后受损肌肤为主，延缓衰老、提亮肤色、保湿补水为辅的功效，适合长期使用。
[0089]
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要
求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。