一种双尺寸晶粒的钨（钼）合金及其制备方法、搅拌摩擦焊的搅拌工具与流程

1.本发明涉及金属材料领域，具体而言，涉及一种双尺寸晶粒的钨(钼) 合金及其制备方法、搅拌摩擦焊的搅拌工具。


背景技术：

2.搅拌摩擦焊(friction stir welding,fsw)是一种新型的固相连接技术，在焊接过程中焊核区不发生熔化，可避免出现熔化焊接头晶粒组织粗大、陶瓷颗粒强化相(如y2o3、al2o3)与熔化态基体分层等问题。因此fsw在铝、镁低熔点材料、超细晶钢、颗粒弥散强化钢以及钛合金等焊接方面有独特优势。然而，fsw在高熔点材料的连接上应用受到限制，主要原因之一是搅拌头材料结构失稳、功能失效。作为fsw的核心部件，搅拌头需在高应力、高温、高黏性流变等严苛的环境下工作，造成搅拌头材料出现严重变形、磨损加剧及微结构退化等问题，搅拌头的使用寿命大大降低。
3.目前针对高熔点材料的fsw搅拌头工具主要有钨基材料、钴基材料和多晶六方氮化硼等材料。钴基材料易成形制备，但是耐磨性差，经过高温搅拌后工具已失去原有的几何形状变成蘑菇头形状，材料失稳情况明显。多晶六方氮化硼加工较难，且会和钛发生化学反应，使得氮化硼搅拌头的化学腐蚀严重。钨基合金主要以钨铼合金(w
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25re)以及弥散强化钨铼合金(w
‑
25re
‑
1hfc)为主，但此材料成本造价极其高昂，且高温下的耐磨损性能依旧存在。
4.并且，传统的钨铼合金室温的延展性只有不到10％，存在延展性差、尺寸晶粒大且低温韧性较差的问题，且无法同时保证搅拌头的强度和韧性，使得采用钨铼合金制备得到的搅拌头在插入被焊材料的瞬间，瞬时冲击会造成材料出现宏观裂纹。
5.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的目的之一在于提供一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金，其既能通过等轴晶细小晶粒保证其具有较高的强度，又能通过粗大晶粒为位错提供通道，使其具有较高的拉伸塑性和韧性，从而能同时具有强度和韧性较高的优点。
7.本发明的目的之二在于提供一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备方法，其能有效地制备得到强度和韧性均相对较高的双尺寸晶粒的钨(钼) 合金。
8.本发明的目的之三在于提供一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，其通过上述的双尺寸晶粒的钨(钼)合金制备得到，因此其也具有强度和韧性较高的优点，可有效地减少焊接过程中宏观裂纹的出现。
9.本发明的实施例是这样实现的：
10.第一方面，本发明提供一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金，双尺寸晶粒的钨(钼)合金为通过钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉制得的固溶态粉体继续制备得到的合金；且在双尺
寸晶粒的钨(钼)合金中，小晶粒的范围控制在1.0～5.0μm，体积分数占比为40％～70％，大晶粒的尺寸控制在 20～100μm，占比为30～40％，第二相颗粒的平均尺寸为20～50nm。
11.在可选的实施方式中，碳粉的用量为固溶态粉体的总质量的 0.005～0.3％；钛粉的用量为固溶态粉体总质量的0.3～2.0％，钨(钼)铼合金粉的用量为固溶态粉体总质量的97.7～99.7％；
12.且在钨(钼)铼合金粉中，钨(钼)元素占75％～90％，铼元素占10％～25％。
13.在可选的实施方式中，钨(钼)铼合金粉的粒径为3～10μm；钛粉为纳米钛粉或tih2粉，且当钛粉为纳米钛粉时，其粒径为50～100nm，当钛粉为 tih2粉时，其粒径为30～45μm；碳粉为纳米碳粉，粒径为30～50nm；由钨 (钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉制备得到的固溶态粉体的粒径为100～200nm。
14.第二方面，本发明提供一种前述实施方式中任一项的双尺寸晶粒的钨 (钼)合金的制备方法，包括：
15.将钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨后得到固溶态粉体；
16.将固溶态粉体依次进行冷等静压、热等静压烧结、锻造以及退火作业后得到双尺寸晶粒的钨(钼)合金。
17.在可选的实施方式中，在高能球磨的步骤中：
18.通入惰性气体进行球磨，且球磨全过程水及氧含量低于1ppm；
19.优选地，惰性气体为高纯氩气；
20.优选地，球磨(公转)转速为600～1000rpm/min，自转1200～2000转，球磨时间为5～10h。
21.在可选的实施方式中，在冷等静压的步骤中：
22.压力为150mpa～200mpa，保压1～2h。
23.在可选的实施方式中，在热等静压烧结的步骤中：
24.烧结温度为1500～1700℃，压力为150mpa～200mpa，烧结温度为2～5h。
25.在可选的实施方式中，在锻造的步骤中：
26.每道次压缩量为20～60％，共进行五次，变形量达到80％～90％，锻造时的温度为1200～1700℃；
27.优选地，锻造的步骤分为两个温度进程，且前期锻造的温度为 1600～1700℃，后期锻造的温度为1200～1500℃。
28.在可选的实施方式中，在退火的步骤中：
29.前期退火的温度大于前期锻造的步骤结束后的温度，后期退火的温度低于后期锻造的温度；
30.优选地，退火温度控制在1300～1700℃，退火时间为0.5h～20h。
31.第二方面，本发明提供一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，通过前述实施方式中任一项的双尺寸晶粒的钨(钼)合金或前述实施方式中任一项的双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备方法制备得到的双尺寸晶粒的钨(钼)合金制备得到。
32.本发明的实施例至少具有以下优点或有益效果：
33.本发明的实施例提供了一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金，双尺寸晶粒的钨(钼)合金为通过钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉制备得到的固溶态粉体继续处理后得到的合金化粉
体；且在双尺寸晶粒的钨(钼)合金中，小晶粒的范围控制在1.0～5.0μm，体积分数占比为40％～70％，大晶粒的尺寸控制在20～100μm，占比为30～40％，第二相颗粒的平均尺寸为20～50nm。该双尺寸晶粒的钨(钼)合金存在两种尺寸的晶粒，其既能通过等轴晶细小晶粒保证其具有较高的强度，又能通过粗大晶粒为位错提供通道，使其具有较高的拉伸塑性和韧性，因而使得该双尺寸晶粒的钨(钼)合金同时具有强度和韧性较高的优点。
34.本发明的实施例还提供了一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备方法，其通过采用钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨可优先让钛与碳元素在基体内实现固溶，随后烧结过程中tic优先形成并析出在基体内形成均匀分布的纳米级第二相颗粒，避免出现物理添加碳化物团聚形成的粗大第二相颗粒。同时，其冷等静压、热等静压烧结、锻造作业的配合，能充分细化晶粒，避免出现动态再结晶，提高材料的致密度和强度，以充分保证其具有较高的强度。另外，通过退火的不连续再结晶行为，制备出具有双尺寸晶粒的异质结构，因此使其又具有良好的拉伸塑性和韧性，进而使得通过该制备方法能有效地制备得到强度和韧性均相对较高的双尺寸晶粒的钨(钼)合金。
35.本发明的实施例还提供一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，其通过上述的双尺寸晶粒的钨(钼)合金制备得到，因此其也具有强度和韧性较高的优点，可有效地减少焊接过程中宏观裂纹的出现。
附图说明
36.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
37.图1为本发明的实施例1提供的w
‑
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c合金的bse扫描图；
38.图2为本发明的实施例1提供的w
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c的室温断口扫描图；
39.图3为本发明的实施例1提供的w
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c的tem形貌图。
具体实施方式
40.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
41.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
42.本发明的实施例提供了一种双尺寸晶粒的钨(钼)合金，双尺寸晶粒的钨(钼)合金为通过钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉制备得到的固溶体继续制备得到的合金。且具体地，制备该双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备方法包括：将钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨后得到固溶态粉体；将固溶态粉体依次进行冷等静压、热等静压烧结、锻造以及退火作业后得到双尺寸晶粒的钨(钼)合金。
43.详细地，从材料设计上来看，双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备原材料为钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉。钨(钼)铼合金粉的意思是即可以为钨铼合金粉也可以为钼铼合金
粉。通过钨(钼)铼合金粉作为钨元素和铼元素的来源，能充分保证二者的占比，区别于单独加入钨粉和铼份，更能容易充分保证制备得到的双尺寸晶粒的钨(钼)合金中各成分原料的占比的精确性和溶质元素在基体内的均匀度，以充分保证双尺寸晶粒的钨(钼)合金的性能。同时，采用钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行合金化制备，使得制备过程中能充分利用碳与钛生成tic的吉布斯自由能大于碳和钨反应生成wc，因此优先在基体内析出纳米级的细小颗粒，这在传统尺度上会避免出现物理添加，颗粒团聚以至于形成的粗大第二相颗粒。
44.从制备方法来看，一方面，利用高能球磨的方法来快速制备钨铼钛的合金粉，高能球磨使得材料粉体有较高的能量促进粉体活化，提高材料在低温烧结过程就可获得较大的收缩率。另一方面，其冷等静压、热等静压烧结、锻造作业的配合，利用动态再结晶，能充分细化晶粒，提高材料的致密度和强度，以充分保证其具有较高的强度。另外，通过退火的不连续再结晶行为，制备出具有双尺寸晶粒的异质结构，因此使其又具有良好的拉伸塑性和韧性，进而使得通过该制备方法能有效地制备得到强度和韧性均相对较高的双尺寸晶粒的钨(钼)合金。
45.需要说明的是，在本发明的实施例中，在双尺寸晶粒的钨(钼)合金中，小晶粒的范围控制在1.0～5.0μm，体积分数占比为40％～70％，大晶粒的尺寸控制在20～100μm，占比为30～40％，第二相颗粒的平均尺寸为 20～50nm。该双尺寸晶粒的钨(钼)合金存在两种尺寸的晶粒，其既能通过等轴晶细小晶粒保证其具有较高的强度，又能通过粗大晶粒为位错提供通道，使其具有较高的拉伸塑性和韧性，因而使得该双尺寸晶粒的钨(钼) 合金同时具有强度和韧性较高的优点。
46.作为可选的方案，碳粉的用量为固溶态粉体的总质量的0.005～0.3％；钛粉为的用量为固溶态粉体总质量的0.3～2.0％，钨(钼)铼合金粉的用量为固溶态粉体总质量的97.7～99.7％；且在钨铼合金粉中，钨(钼)元素占 75％～90％，铼元素占10％～25％。通过控制制备双尺寸晶粒的钨(钼)合金的各成分的用量，能充分保证制备得到的双尺寸晶粒的钨(钼)合金能同时具有高韧性和高强度的优点。同时，通过对用量的控制，也能节约能源，在节约成本的同时提高收率。
47.进一步可选地，在高能球磨的过程中，加入的钨(钼)铼合金粉的粒径为3～10μm；加入的钛粉为纳米钛粉或tih2粉，平均晶粒尺寸为40～60μm，且当钛粉为纳米钛粉时，其粒径为50～100nm，当钛粉为tih2粉时，其粒径为30～45μm。同时，加入的碳粉为纳米碳粉，粒径为30～50nm。通过上述粒径和原料种类的控制，使得在高能球磨的过程中，能充分利用碳与钛生成tic的吉布斯自由能大于碳和钨反应生成wc，因此优先在基体内析出纳米级的细小颗粒，这在传统尺度上会避免出现物理添加形成的粗大第二相颗粒。同时，还能保证由钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉制备得到的固溶态粉体的粒径为100～200nm，符合搅拌摩擦焊搅拌工具的制造需求。
48.另外，在高能球磨的步骤中，整个过程需要通入惰性气体进行球磨，惰性气体为高纯氩气，气氛需要包围所有设备(包括球磨罐体内部以及外部设备)，并使得球磨全过程水及氧含量低于1ppm。通过全气氛保护高能球磨作业，使得球磨的时间较短，且可有效降低球磨过程中氧杂质的含量，保证制备得到的合金化粉体的质量。
49.同时，球磨(公转)转速为600～1000rpm/min，自转1200～2000转，球磨时间为5～
10h。通过将球磨的转速和时间控制在此范围内，使得材料粉体有较高的能量促进粉体活化，从而能充分提高材料在低温烧结过程中收缩率。
50.作为可选的方案，在冷等静压的步骤中，压力为150mpa～200mpa，保压1～2h。由于经过高能球磨后的粉体比较蓬松，若直接进行烧结步骤极大可能会损坏模具，使得模具裂开，因而本发明的实施例通过在烧结前进行冷等静压作业，同时配合合适的压力和保压时间，使得粉体被压实，从而使得烧结作业的安全性与可靠性得到充分保证。
51.进一步可选地，在热等静压烧结的步骤中，烧结温度为1500～1700℃，压力为150mpa～200mpa，烧结温度为2～5h。在本发明的实施例中，烧结的温度较低，烧结的压力较高，通过这样控制，使得材料的致密性得到充分保证，以能进一步地提高合金的强度，同时能够获得较为细小的烧结态晶粒。
52.更进一步地，在锻造的步骤中，每道次压缩量为20～60％，共进行五次，变形量达到80％～90％，锻造时的温度为1200～1700℃。通过锻造步骤的进行，使得粉体被快速压缩，使得整个合金具有较大变形量，以充分保证细小晶粒的存在的稳定性，以充分保证合金的强度。
53.其中，更具体地，锻造的步骤分为两个温度进程，且前期锻造的温度为1600～1700℃，后期锻造的温度为1200～1500℃。锻造前期的温度较高，使得粉体能快速致密化，后期锻造温度较低，保证粉体不会发生动态再结晶，保证变形态晶粒不会粗化，从而能充分保证合金强度。
54.另外，在退火的步骤中，前期退火的温度大于前期锻造的步骤结束后的温度，后期退火的温度低于后期锻造的温度；并且，退火温度控制在 1300～1700℃，退火时间为0.5h～20h。将退火的温度控制为大于锻造结束后的温度，一方面，根据每一道次锻造温度调整退火温度，前期退火温度较低，会造成材料内部内应力无法释放，无法达到应有的变形量，且材料内部应力不均造成锻造样品断裂，若后期退火温度较高，则会提供热驱动能量，使得晶粒异常长大，从而使得细小晶粒消失，从而达不到保证合金强度的目的；另一方面，利用颗粒诱导不连续再结晶理论，通过锻造步骤，能“故意”制备了较大的粗化晶粒。因为传统的设计角度，对于bcc结构的难熔金属，位错在细晶内部是较难滑动的，以至于针对bcc的细晶组织都难以获得塑性，这对工程化应用，尤其是低温需要抗冲击韧性的搅拌头工具是致命的缺陷。本发明的实施例利用不连续的再结晶行为，制备出具有双尺寸晶粒的异质结构，因此材料展现出良好的拉伸塑性，从而能同时保证制备得到的合金具有强度高和韧性高的优点。
55.本发明的实施例还提供了一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，通过前述实施方式中任一项的双尺寸晶粒的钨(钼)合金或前述实施方式中任一项的双尺寸晶粒的钨(钼)合金的制备方法制备得到的双尺寸晶粒的钨(钼)合金制备得到，因此其也具有强度和韧性较高的优点，可有效地减少焊接过程中宏观裂纹的出现。
56.下面结合具体实施例对上述过程进行详细地介绍：
57.实施例1
58.本实施例提供了一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，其通过双尺寸晶粒的钨合金制备得到，该双尺寸晶粒的钨合金通过以下方法制备得到：
59.s1：在高纯氩气的保护下，将钨铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨后
得到固溶态粉体，球磨(公转)转速为1000rpm/min，自转 2000转，球磨时间为5h；其中，钨铼合金粉的粒径为3μm；钛粉为纳米钛粉，平均晶粒尺寸为40μm，其粒径为50nm，钛粉的用量为固溶态粉体总质量的0.3％；碳粉的用量为固溶态粉体的总质量的0.005％；且在钨铼合金粉中，钨元素占80％，铼元素占20％；
60.s2：进行冷等静压作业，其中，压力为150mpa，保压1h；
61.s3：进行热等静压烧结作业，其中，烧结温度为1500℃，压力为150mpa，烧结温度为2h；
62.s4：进行锻造作业，其中，锻造变形量达到90％，锻造时的前期温度为1600℃，后期锻造的温度为1400℃；
63.s5：进行退火作业后得到双尺寸晶粒的钨合金，其中，前期退火温度控制在1650℃，后期退火温度控制在1300℃，退火时间为0.5h。
64.实施例2
65.本实施例提供了一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，其通过双尺寸晶粒的钼合金制备得到，该双尺寸晶粒的钼合金通过以下方法制备得到：
66.s1：在高纯氩气的保护下，将钼铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨后得到固溶态粉体，球磨(公转)转速为600rpm/min，自转2000 转，球磨时间为10h；其中，钼铼合金粉的粒径为10μm；钛粉为tih2粉，平均晶粒尺寸为40～60μm，其粒径为30～45μm，钛粉的用量为固溶态粉体的总质量的1％；碳粉为纳米碳粉，粒径为50nm，碳粉的用量为固溶态粉体的总质量的0.1％；在钼铼合金中，钼元素占90％，铼元素占10％；
67.s2：进行冷等静压作业，其中，压力为200mpa，保压2h；
68.s3：进行热等静压烧结作业，其中，烧结温度为1700℃，压力为200mpa，烧结温度为2～5h；
69.s4：进行锻造作业，其中，锻造变形量达到85％，锻造时的前期温度为1680℃，后期锻造的温度为1500℃；
70.s5：进行退火作业后得到双尺寸晶粒的钼合金，其中，前期退火温度控制在1690℃，后期退火温度控制在1400℃，时间为2h。
71.实施例3
72.本实施例提供了一种搅拌摩擦焊的搅拌工具，其通过双尺寸晶粒的钨合金制备得到，该双尺寸晶粒的钨合金通过以下方法制备得到：
73.s1：在高纯氩气的保护下，将钨铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨后得到固溶态粉体，球磨(公转)转速为800rpm/min，自转1500 转，球磨时间为8h；其中，钨铼合金粉的粒径为5μm；钛粉为纳米钛粉，平均晶粒尺寸为50μm，其粒径为80nm，钛粉的用量为固溶态粉体总质量的2％；碳粉为纳米碳粉，粒径为40nm，碳粉用量为固溶态粉体总质量的 0.3％；在钨铼合金中，钨元素占75％，铼元素占25％；
74.s2：进行冷等静压作业，其中，压力为180mpa，保压1.5h；
75.s3：进行热等静压烧结作业，其中，烧结温度为1600℃，压力为180mpa，烧结温度为3h；
76.s4：进行锻造作业，其中，锻造变形量达到80％，锻造时的前期温度为1650℃，后期锻造的温度为1400℃；
77.s5：进行退火作业后得到双尺寸晶粒的钨合金，其中，前期退火温度控制在1700℃，后期退火温度控制在1300℃，退火时间为20h。
78.实验例1
79.对实施例1
‑
3所制备得到的双尺寸晶粒的钨合金制备成锻造态合金棒材，并对其进行性能测试，其结果如下表：
80.表1.测试结果
[0081][0082]
根据表中数据可知，实施例1制备得到的双尺寸晶粒的钨合金具有更好的兼顾强度和韧性。
[0083]
实验例2
[0084]
对实施例1制备得到的双尺寸晶粒的钨合金进行bse扫描和室温断口扫描，扫描结果如图1和图2所示，根据图1可知，制备得到的合金同时存在大晶粒和小晶粒；根据图2可知，利用不连续再结晶原理，在颗粒钉扎位错的位置周围的晶粒优先发生明显的晶粒粗化，而晶粒内部储存能较低的晶粒依旧是位错钉扎效应起主导，因此材料的晶粒依旧保持很细小(如图1左上角区域)。通过拉伸发现对于原始态样品他的表面呈现出非常明显的两种变形机制，解理断裂和晶粒拉拔发生的塑性变形，反映出的力学性能为高强高韧的拉伸性能。
[0085]
对实施例1制备得到的双尺寸晶粒的钨合金进行tem形貌分析，如图 3所示，根据图3可知，通过图3可见原位生成的纳米碳化物可均匀地分布在基体内部，颗粒的平均晶粒尺寸在43nm，同时对位错的移动进行了钉扎作用，证实了在位错钉扎的位置有能量的存储，这个位置会产生不连续再结晶而形成比较明显的粗化行为。而晶粒内部的均匀分布小颗粒会阻碍晶界的迁移以至于保证其他部分的晶粒能够维持细小的状态。
[0086]
因而，根据表1以及图1至图3的反应的结果可知，本发明的实施例提供的制备方法通过采用钨(钼)铼合金粉、钛粉以及碳粉的混合物进行高能球磨可优先在基体内析出纳米级的细小颗粒，避免出现物理添加形成的粗大第二相颗粒。同时，其冷等静压、热等静压烧结、锻造作业的配合，能充分细化晶粒，避免出现动态再结晶，提高材料的致密度和强度，以充分保证其具有较高的强度。另外，通过退火的不连续再结晶行为，制备出具有双尺寸晶粒的异质结构，因此使其又具有良好的拉伸塑性和韧性，进而使得通过该制备方法能有效地制备得到强度和韧性均相对较高的双尺寸晶粒的钨(钼)合金。
[0087]
也即，而本发明的实施例利用不连续再结晶获得了最小晶粒尺寸和最大晶粒尺寸相差20倍的尺寸效应，强度和韧性获得了兼顾。超洁净的粉体制备流程，也降低了氧元素等
杂质的偏聚，从而保证了材料的延伸率。首次在粉末冶金制备的钨铼合金中获得了20％的塑性提升。并具体地，使得钨(钼)合金的抗拉强度＞1.4gpa，均匀延伸率＞20％或断裂延伸率>25％，钼合金抗拉强度＞1.1gpa，均匀延伸率＞30％或断裂延伸率＞40％。钨(钼) 合金的完全再结晶温度＞1700℃，钼合金完全再结晶温度＞1500℃。
[0088]
综上所述，本发明的实施例提供的双尺寸晶粒的钨(钼)合金及其制备方法既能通过等轴晶细小晶粒保证其具有较高的强度，又能通过粗大晶粒为位错提供通道，使其具有较高的拉伸塑性和韧性；另一方面，高能球磨制备的合金粉体在烧结过程中析出纳米级的第二相颗粒均匀分布在基体内，使得合金能同时具有强度和韧性较高的优点，因而通过其制备得到的搅拌摩擦焊的搅拌工具也具有强度和韧性较高的优点，可有效地减少焊接过程中宏观裂纹的出现。
[0089]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。