超高功率石墨电极接头用针状焦生产工艺的制作方法

本发明属于针状焦生产技术领域，具体涉及一种超高功率石墨电极接头用针状焦生产工艺。

背景技术：

针状焦是碳素材料中大力发展的一种优质碳种，是生产高功率超高功率石墨电极的主要原料。由于针状焦具有良好的石墨化性能，用其生产的高功率和超高功率电极具有优良的导电性、抗热震性和抗氧化性能。电炉使用由针状焦制造的的超高功率电极和普通电极相比，可使冶炼时间缩短30-50％，节电10-20％以上，生产能力可增加1.3倍，经济效益十分显著。

目前，针状焦的制备过程基本包括原料预处理、延迟焦化和煅烧三个工艺工程。超高石墨电极接头用针状焦一般分为油系和煤系，其中接头油系针状焦是由炼油厂重油经提纯、延迟焦化加工，在接头用油系针状焦生产过程中主要是原料油在焦炭塔内裂解缩合生产，然后通过煅烧装置煅烧生产出合格接头用针状焦。但是目前国内针状焦生产原料不稳定，导致接头焦的产品质量不稳定，例如产品硫含量高、颗粒强度系数不达标等，进而影响客户的使用效果。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种超高功率石墨电极接头用针状焦生产工艺，所生产的针状焦产品质量优异，市场接受程度高，可用作超高功率石墨电极接头用焦。

本发明是采用以下技术方案实现的：

所述的超高功率石墨电极接头用针状焦生产工艺，将经预处理的原料油以及减压渣油混合后作为原料，将原料与换热器换热后，再经焦化加热炉加热后快速进入焦炭塔内，发生裂解和缩合反应，通过放热及吸热进行裂化生成针状焦生焦，生焦经煅烧后得到接头用针状焦产品。

其中：

原料油与减压渣油的质量比为1-10:1，优选质量比为2:1。

焦化加热炉采用变温控制，变温范围400-500℃，优选变温范围430-450℃。焦炭塔压力采用变压控制，变压范围0.2-0.55mpa，循环比控制在0.15-0.20，根据不同生产温度，不同生产压力调整循环比。

原料油为油系原料油，如石油重油、催化裂化渣油等。

进一步地，所述的超高功率石墨电极接头用针状焦生产工艺，具体为：经预处理的原料油与减压渣油混合后进入焦化供料罐，通过焦化供料泵进入焦化装置，先进入原料-顶循换热器换热，再进入原料油缓冲罐，经原料油泵，进入原料-柴油换热器换热，再经原料-蜡油换热器换热温度升高至200℃以上，再经原料-重蜡油换热器换热温度提高至260℃以上，进入分馏塔底，通过与分馏塔重蜡油高温油接触换热，原料供料温度继续提高，经焦化加热炉进料泵进入加热炉中，在焦化加热炉对流室与辐射室加注中压蒸汽，然后经过四通阀进入焦炭塔内，高温原料油进入焦炭塔发生裂化反应生成生焦和油气，油气进入分馏塔，生焦在焦炭塔内不断积聚，挂靠在焦炭塔壁，生焦经煅烧后得到接头用针状焦产品。

本发明高芳烃含量的原料油与低硫减压渣油经过焦化加热炉，通过注气加快炉管内流速，原料升温至合适反应温度，快速进入焦炭塔内，原料经过高温热破坏，发生裂解和缩合反应，通过放热及吸热进行裂化生产针状焦，进入焦炭塔的原料油在一定压力范围内生成焦炭，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，即为针状焦。

本发明与现有技术相比，有益效果如下：

本发明采用深度预处理的原料油与低硫减压渣油混合，低硫减压渣油的调和可增加接头焦的颗粒强度，满足接头焦较高颗粒强度系数的要求，本发明生产成本低，产品收率高、质量好，环保效果显著。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

以石油重油为原料油，将原料油先经预处理加热炉加热至400℃，然后输送至预处理反应釜内进行深度预处理，在预处理反应釜内反应8h，反应温度保持在395-405℃，压力控制在2mpa，得到预处理的原料油。

实施例1

将质量比为2:1的预处理的原料油和减压渣油混合后进入焦化供料罐，通过焦化供料泵进入焦化装置，先进入原料-顶循换热器换热，再进入原料油缓冲罐，经原料油泵，进入原料-柴油换热器换热，再经原料-蜡油换热器换热温度升高至200℃以上，再经原料-重蜡油换热器换热温度提高至260℃以上，进入分馏塔底，通过与分馏塔重蜡油高温油接触换热，原料供料温度继续提高，经焦化加热炉进料泵进入加热炉中，在焦化加热炉对流室与辐射室加注中压蒸汽，然后经过四通阀进入焦炭塔内，高温原料油进入焦炭塔发生裂化反应生成生焦和油气，油气进入分馏塔，生焦在焦炭塔内不断积聚，挂靠在焦炭塔壁，生焦经煅烧后得到接头用针状焦产品。

焦化加热炉采用变温控制，变温范围420-450℃，420℃开始进料，5h升温至440℃，并恒温进料5h，然后0.5h升温至450℃，并继续恒温进料10h，。焦炭塔压力采用变压控制，440℃之前压力0.55mpa，以后压力下调至0.35mpa，循环比控制在0.18。

实施例2

将质量比为4:1的预处理的原料油和减压渣油混合后进入焦化供料罐，通过焦化供料泵进入焦化装置，先进入原料-顶循换热器换热，再进入原料油缓冲罐，经原料油泵，进入原料-柴油换热器换热，再经原料-蜡油换热器换热温度升高至200℃以上，再经原料-重蜡油换热器换热温度提高至260℃以上，进入分馏塔底，通过与分馏塔重蜡油高温油接触换热，原料供料温度继续提高，经焦化加热炉进料泵进入加热炉中，在焦化加热炉对流室与辐射室加注中压蒸汽，然后经过四通阀进入焦炭塔内，高温原料油进入焦炭塔发生裂化反应生成生焦和油气，油气进入分馏塔，生焦在焦炭塔内不断积聚，挂靠在焦炭塔壁，生焦经煅烧后得到接头用针状焦产品。

焦化加热炉采用变温控制，变温范围420-450℃，420℃开始进料，5h升温至440℃，并恒温进料5h，然后0.5h升温至450℃，并继续恒温进料10h，。焦炭塔压力采用变压控制，440℃之前压力0.55mpa，以后压力下调至0.35mpa，循环比控制在0.18。

实施例3

将质量比为6:1的预处理的原料油和减压渣油混合后进入焦化供料罐，通过焦化供料泵进入焦化装置，先进入原料-顶循换热器换热，再进入原料油缓冲罐，经原料油泵，进入原料-柴油换热器换热，再经原料-蜡油换热器换热温度升高至200℃以上，再经原料-重蜡油换热器换热温度提高至260℃以上，进入分馏塔底，通过与分馏塔重蜡油高温油接触换热，原料供料温度继续提高，经焦化加热炉进料泵进入加热炉中，在焦化加热炉对流室与辐射室加注中压蒸汽，然后经过四通阀进入焦炭塔内，高温原料油进入焦炭塔发生裂化反应生成生焦和油气，油气进入分馏塔，生焦在焦炭塔内不断积聚，挂靠在焦炭塔壁，生焦经煅烧后得到接头用针状焦产品。

焦化加热炉采用变温控制，变温范围420-450℃，420℃开始进料，5h升温至440℃，并恒温进料5h，然后0.5h升温至450℃，并继续恒温进料10h，。焦炭塔压力采用变压控制，440℃之前压力0.55mpa，以后压力下调至0.35mpa，循环比控制在0.18。

对比例1

原料只采用预处理的原料油，不混合减压渣油，其余工艺和条件均和实施例1相同。

对制备的针状焦产品，通过常用的检测方法进行检测，检测结果见表1。

当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。