一种含陈皮提取物微囊粉的组合物及其制备方法与流程

1.本发明属于保健食品技术领域，具体涉及一种含陈皮提取物微囊粉的组合物。


背景技术：

2.抹茶是茶叶在生产过程中通过覆盖遮荫后采摘的鲜叶经过蒸青工艺制作的绿茶，经过机械粉碎可制成一定粒度的超微茶粉，其颜色亮绿，滋味鲜爽，口感柔和，其富含的茶多酚能清除自由基，具有抗氧化、延缓衰老和增强肌体免疫力的作用。柑橘是芸香科橘属植物橘及其栽培变种的果实，其干燥成熟果皮称为陈皮，陈皮具有理气健脾、燥湿化痰的功效，其富含陈皮苷、川陈皮素、橘皮素等活性成分，可清除自由基、延缓肌体衰老，与抹茶搭配可进一步提高。产品的抗氧化性能。在陈皮在发酵陈化的过程中，陈皮内黄酮类、氨基酸类、糖类等化学成分发生自然氧化，引起褐色物质的形成和特征气味的产生。由于陈皮的特殊气味和形貌，如将陈皮直接添加于抹茶中，必然会影响抹茶的外观色泽和气味口感。因此，需要一种具有良好外观色泽、气味口感和调理性能的陈皮抹茶组合物。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是提供一种含陈皮提取物微囊粉的组合物,该组合物将陈皮提取物包埋于微囊中，可保护有效成分活性，减少陈皮提取物苦涩口感和刺激气对抹茶口感风味的影响，有效成分可在使用过程中缓慢释放，肌体作用时间长，吸收渗透率高，口感风味层次感丰富，体验感极佳。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种含陈皮提取物微囊粉的组合物，包括质量比为1:2
‑
5的陈皮提取物微囊粉和抹茶粉，所述陈皮提取物微囊粉为壳聚糖微囊包埋的陈皮提取物。
6.进一步的，所述陈皮提取物微囊粉的制备方法包括以下步骤：
7.s1.将陈皮提取物水相组分、壳聚糖、nacl与醋酸水溶液混合，作为水相；
8.s2.将陈皮提取物油相组分与油性乳化剂混合，作为油相；
9.s3.将所述水相在一定压力下，通过疏水性微孔膜压入所述油相中，得到油包水乳液；
10.s4.在所述油包水乳液中加入交联剂，固化后洗涤、干燥，即得陈皮提取物微囊粉。
11.通过疏水性微孔膜形成油包水乳液，再将乳液固化为微囊，制备而成的微囊粉具有粒径均一可控，包埋率高，分散性和稳定性好，陈皮提取物可缓慢释放，肌体作用时间长，吸收利用率高。
12.进一步的，所述陈皮提取物的制备方法为：
13.a.将陈皮粉碎后，与石油醚按质量比1:5
‑
10混合，超声15
‑
30min，过滤取滤液干燥去除石油醚后备用；
14.b.将滤渣进行超临界萃取，萃取压力为25
‑
35mpa，萃取温度为30
‑
40℃，萃取时间为10
‑
60min,二氧化碳流量为15
‑
20l/min，得到的液体与步骤a所得滤液混合，制得陈皮提
取物油相组分；
15.c.将与步骤b所得的残渣与水按质量比1:5
‑
10混合，调节ph为3
‑
4，加入质量占比为0.1
‑
1％的生物复合酶，所述生物复合酶为质量比1：1
‑
3的纤维素酶和果胶酶，在45
‑
65℃的温度下酶解1
‑
2h，加入乙醇水溶液，升温至80
‑
85℃，醇提1
‑
2h，过滤、浓缩、干燥，制得陈皮提取物水相组分。
16.陈皮提取物的制备方法提取效率高，有效成分提取全面，有效成分含量高，活性好，保留了陈皮提取物中的气味成分，使组合物风味更具层次感。
17.进一步的，步骤s1中，壳聚糖浓度为1
‑
2wt％，nacl浓度为1
‑
2wt％，陈皮提取物水相组分与浓度1
‑
3wt％醋酸水溶液的质量比为8
‑
10:1。
18.进一步的，步骤s2中，所述油性乳化剂的浓度为0.1
‑
5wt％，所述油性乳化剂包括琥珀酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸蔗糖酯中的至少一种。
19.进一步的，步骤s3中，所述水相与所述油相的重量比为1:1
‑
8。
20.进一步的，步骤s4中，所述交联剂为脂肪族环氧不饱和醛、低聚糖和阴离子聚合物，所述交联剂中含有的醛基或环氧基与壳聚糖氨基的摩尔比为1:10
‑
15。
21.进一步的，所述脂肪族环氧不饱和醛为4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛，所述低聚糖为低聚果糖、低聚半乳糖或甘露低聚糖，所述阴离子聚合物为海藻酸盐和羧甲基纤维素钠。
22.脂肪族环氧不饱和醛选用4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛，其具有柑橘香气，可与壳聚糖交联形成固体囊材，而陈皮香气成分主要为水溶性成分，集中分布于陈皮提取物水相组分中，4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛可利用其自身的香味和甜味特点，中和了作为囊芯的陈皮提取物带来的苦涩口感和刺激气味，同时也可改善抹茶的涩感，增加抹茶的鲜爽风味。低聚糖和阴离子聚合物的添加，提高了微囊对陈皮提取物的包埋量，避免有效成分氧化失效，有效成分可缓慢释放，提高了有效成分的作用时间和肌体利用率。
23.进一步的，还包括k型卡拉胶0.1
‑
0.5wt％、牛奶磷脂0.1
‑
1wt％、橙花醇0.5
‑
1ppm。
24.牛奶磷脂可使组合物口感更为顺滑，k型卡拉胶和磷脂带有负电荷，可与壳聚糖囊材表面的正电荷产生静电吸附，形成双亲型隔膜，双亲型隔膜的存在保证了陈皮提取物的高活性，同时双亲性隔膜对抹茶粉具有良好的负载作用，提高了抹茶粉在液体中的分散性和稳定性，组合物在使用过程中可稳定分散于溶剂介质中，分布均匀，不易沉降聚团，保证了组合物透亮均匀的色泽和温和柔顺的口感。橙花醇具有令人愉快的玫瑰和橙花的花香气味，同时带有柠檬和柑橘清香，香气柔和优美，利用其自身香味特点，可掩蔽陈皮的刺激性气味，对抹茶的特殊香气起到增香作用，组合物使用时香味层次感强，使用体验感更佳。
25.一种所述含陈皮提取物微囊粉的组合物的制备方法，包括以下步骤：抹茶粉研磨至300
‑
500目备用；将陈皮提取物微囊粉、k型卡拉胶和牛奶磷脂混合，加入与物料质量比为1:10
‑
15的热水，热水温度不低于95℃，搅拌均匀，降温至40
‑
45℃，加入抹茶粉，搅拌10
‑
30min,冻干粉碎，即得所述含陈皮提取物微囊粉的组合物。
26.本发明具有如下有益效果：
27.本发明通过微囊包埋，掩蔽了陈皮的苦涩口感和刺激气味，保证了陈皮提取物的稳定性和高活性，避免了有效成分氧化失效，以壳聚糖作为囊材，包埋率高，不影响抹茶的风味和口感，陈皮提取物作为囊芯，可缓慢释放，肌体作用时间长，吸收率用率高，使用过程中可实现不同组分香气的多层次释放，气味和口感层次丰富，使用体验感更佳。
具体实施方式
28.下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
29.本发明实施例所用的陈皮提取物的制备方法为：
30.a.将陈皮粉碎后，与石油醚按质量比1:10混合，超声30min，过滤取滤液干燥去除石油醚后备用；
31.b.将滤渣进行超临界萃取，萃取压力为25mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为30min,二氧化碳流量为15l/min，得到的液体与步骤a所得滤液混合，制得陈皮提取物油相组分；
32.c.将与步骤b所得的残渣与水按质量比1:10混合，调节ph为3
‑
4，加入质量占比为0.5％的生物复合酶，所述生物复合酶为质量比1：1的纤维素酶和果胶酶，在50℃的温度下酶解1.5h，加入乙醇水溶液，升温至85℃，醇提1.5h，过滤、浓缩、干燥，制得陈皮提取物水相组分。
33.实施例1
34.一种含陈皮提取物微囊粉的组合物，包括质量比为1:3的陈皮提取物微囊粉和抹茶粉；所述陈皮提取物微囊粉的制备方法包括以下步骤：
35.s1.将陈皮提取物水相组分、壳聚糖、nacl与醋酸水溶液混合，作为水相；壳聚糖浓度为1wt％，nacl浓度为1wt％，陈皮提取物水相组分与浓度1wt％醋酸水溶液的质量比为10:1；
36.s2.将陈皮提取物油相组分与油性乳化剂混合，作为油相；所述油性乳化剂的浓度为2.5wt％，所述油性乳化剂为琥珀酸甘油酯和脂肪酸蔗糖酯；
37.s3.将所述水相在一定压力下，通过疏水性微孔膜压入所述油相中，所述疏水性微孔膜孔径为10μm，得到油包水乳液；所述水相与所述油相的重量比为1
‑
3；
38.s4.在所述油包水乳液中加入交联剂，固化后依次用石油醚、丙酮、乙醇、丙酮洗涤，干燥后即得陈皮提取物微囊粉；所述交联剂为质量比1:1:3的4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛、低聚果糖和羧甲基纤维素钠，所述交联剂中含有的醛基或环氧基与壳聚糖氨基的摩尔比为1:10。
39.实施例1的制备方法为本领域常规的混合搅拌。
40.实施例2
41.一种含陈皮提取物微囊粉的组合物，包括质量比为1:3的陈皮提取物微囊粉和抹茶粉，还包括k型卡拉胶0.1wt％、牛奶磷脂0.5wt％、橙花醇0.5ppm；所述陈皮提取物微囊粉的制备方法包括以下步骤：
42.s1.将陈皮提取物水相组分、壳聚糖、nacl与醋酸水溶液混合，作为水相；壳聚糖浓度为1wt％，nacl浓度为1wt％，陈皮提取物水相组分与浓度1wt％醋酸水溶液的质量比为10:1；
43.s2.将陈皮提取物油相组分与油性乳化剂混合，作为油相；所述油性乳化剂的浓度为2.5wt％，所述油性乳化剂为琥珀酸甘油酯和脂肪酸蔗糖酯；
44.s3.将所述水相在一定压力下，通过疏水性微孔膜压入所述油相中，所述疏水性微孔膜孔径为10μm，得到油包水乳液；所述水相与所述油相的重量比为1:3；
45.s4.在所述油包水乳液中加入交联剂，固化后依次用石油醚、丙酮、乙醇、丙酮洗涤，干燥后即得陈皮提取物微囊粉；所述交联剂为脂肪族环氧不饱和醛、低聚糖和阴离子聚合物，所述交联剂为质量比1:1:3的4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛、低聚果糖和羧甲基纤维素钠，所述交联剂中含有的醛基或环氧基与壳聚糖氨基的摩尔比为1:10。
46.实施例1的制备方法为本领域常规的混合搅拌。
47.实施例3
48.一种含陈皮提取物微囊粉的组合物，包括质量比为1:3的陈皮提取物微囊粉和抹茶粉，还包括k型卡拉胶0.1wt％、牛奶磷脂0.5wt％、橙花醇0.5ppm；所述陈皮提取物微囊粉的制备方法包括以下步骤：
49.s1.将陈皮提取物水相组分、壳聚糖、nacl与醋酸水溶液混合，作为水相；壳聚糖浓度为1wt％，nacl浓度为1wt％，陈皮提取物水相组分与浓度1wt％醋酸水溶液的质量比为10:1；
50.s2.将陈皮提取物油相组分与油性乳化剂混合，作为油相；所述油性乳化剂的浓度为2.5wt％，所述油性乳化剂为琥珀酸甘油酯和脂肪酸蔗糖酯；
51.s3.将所述水相在一定压力下，通过疏水性微孔膜压入所述油相中，所述疏水性微孔膜孔径为10μm，得到油包水乳液；所述水相与所述油相的重量比为1:3；
52.s4.在所述油包水乳液中加入交联剂，固化后依次用石油醚、丙酮、乙醇、丙酮洗涤，干燥后即得陈皮提取物微囊粉；所述交联剂为脂肪族环氧不饱和醛、低聚糖和阴离子聚合物，所述交联剂为质量比1:1:1:2的4,5
‑
环氧
‑2‑
葵烯醛、低聚果糖、羧甲基纤维素钠和海藻酸钠，所述交联剂中含有的醛基或环氧基与壳聚糖氨基的摩尔比为1:10。
53.实施例3的制备方法包括以下步骤：抹茶粉研磨至300目备用；将陈皮提取物微囊粉、k型卡拉胶和牛奶磷脂混合，加入与物料质量比为1:10的热水，热水温度95℃，搅拌均匀，降温至40
‑
45℃，加入抹茶粉，搅拌10
‑
30min,冻干粉碎，即得所述含陈皮提取物微囊粉的组合物。
54.一、稳定性测试
55.测试本发明含陈皮提取物微囊粉的组合物实施例1
‑
3的稳定性，取1g样品溶于100ml水中搅拌均匀，测试15天的样品稳定性，测试结果见下表：
[0056][0057]
可见，本发明组合物可均匀分散于溶剂介质中，稳定性好，不易沉降聚团。
[0058]
二、清除自由基测试
[0059]
用fenton反应(h2o2/fe
2
反应体系)产生
·
oh。在比色管中加入0.2mmol/l磷酸缓
冲液(ph＝7.0)3ml、10mmol/l fe2
‑
edta(1:1)溶液2ml、30mmol/l苯甲酸9ml、20mmol/l h2o
2 0.5ml，加入实施例1
‑
3制备的组合物乙醇溶液8ml(取2g组合物研磨后用乙醇定容至8ml)，于30℃水浴1h后加入稀盐酸终止反应，于300nm(ex)/408nm(em)条件测量荧光强度fs。清除率＝(f
‑
fs)/f
×
100％，其中，f为空白荧光强度值。在实验中，组合物乙醇溶液利用无水乙醇配制10个浓度，分别为0.02g/l、0.04g/l、0.06g/l、0.08g/l、0.10g/l、0.12g/l、0.14g/l、0.16g/l、0.18g/l、0.20g/l。以组合物乙醇溶液浓度为横坐标、清除率为纵坐标绘制曲线，根据曲线，实施例1
‑
3制备的组合物乙醇溶液对
·
oh的半清除率见下表：
[0060]
组分实施例1实施例2实施例3半清除率g/l0.160.180.21
[0061]
可见，本发明组合物可有效清除自由基。
[0062]
三、感官测试
[0063]
测试本发明含陈皮提取物微囊粉的组合物实施例1
‑
3和对比例(0.5g陈皮提取物 1.5g抹茶粉)的风味口感，选取50名志愿者，取2g样品溶于250ml、45℃的温水中搅拌均匀，每位志愿者对4组样品分别进行评价，每次评定前用蒸馏水漱口，具体评定方法为：
[0064]
(1)外观：将样品倒入玻璃杯中，对外观进行评价，5分为色泽明亮翠绿，1分为色泽暗沉棕褐；
[0065]
(2)品尝：样品冲泡后静置5min，饮用后在口中停留一段时间，对样品的苦味、香气进行评价，5分为无苦味，抹茶香气浓郁，1分为苦味明显，无香气；饮用后对口感进行评价，5分为口感顺滑，1分为涩感明显；
[0066]
测试结果见下表：
[0067]
评价项目实施例1实施例2实施例3对比例外观4.34.34.53.5苦味4.04.14.62.8香气4.14.34.63.5口感4.14.54.83.2
[0068]
可见，本发明组合物色泽明亮翠绿，抹茶香气浓郁，口感好，体验感佳。
[0069]
本发明组合物将陈皮提取物包埋于微囊中，可保护有效成分活性，减少陈皮提取物苦涩口感和刺激气对抹茶口感风味的影响，有效成分可在使用过程中缓慢释放，肌体作用时间长，吸收渗透率高，口感风味层次感丰富，体验感极佳。