一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法与流程

一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法
技术领域
1.本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法。


背景技术：

2.乙酰磺胺酸钾，即ak糖(acesulfame
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k)，中文化学名为6
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甲基
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1,2,3
‑
噁噻嗪
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4(3h)
‑
酮
‑
2,2
‑
二氧化钾，英文化学名为6
‑
methyl
‑
1,2,3
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oxathiazin
‑
4(3h)
‑
one 2,2
‑
dioxide potassium salt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/l。cas号:55589
‑
62
‑
3。分子式：c4h4o4kns。分子量：201.24。熔点(℃)：229
‑
232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：ph＝5.5
‑
7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
3.目前，氨基磺酸
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三氧化硫法因原料易得、反应条件温和、产品收率高、纯度高，是生产乙酰磺胺酸钾的主流工艺。在环化/水解工段反应中，生成的中间体6
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甲基
‑
3,4
‑
二氢
‑
1,2,3
‑
噁噻嗪
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4(3h)
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酮
‑
2,2
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二氧化物(ach)在酸性条件下极易发生分解。若反应中ach含量过高，则最终分解生成丙酮、二氧化碳、硫酸和硫酸铵，导致收率降低，且影响成品乙酰磺胺酸钾品质；若反应中ach含量过低，则生产处理成本大幅增加。
4.

技术实现要素：

5.鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法。
6.为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
7.本发明提供一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法，包括如下步骤：
8.so3溶液和乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液进行环合反应，环合反应完的物料和水进行水解反应，得到水解液，所述水解液的酸层中含有硫酸和ach。
9.一种优选的实施方式中，酸层中硫酸含量30％～70％。进一步地，酸层中硫酸含量范围是40％～60％。
10.一种优选的实施方式中，酸层中ach含量1％～5％。进一步地，酸层中ach含量范围
是2％～4％。
11.一种优选的实施方式中，水解液在水解反应釜中停留时间5～80min。进一步地，水解液在水解反应釜中停留时间10
‑
70min。更进一步地，水解液在水解反应釜中停留时间10
‑
50min。
12.一种优选的实施方式中，so3溶液是由so3溶解于二氯甲烷制备获得。so3溶液的浓度是20％～40％。
13.一种优选的实施方式中，以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液。
14.一种优选的实施方式中，乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液的浓度是25％～40％。
15.本发明还提供上述方法在生产乙酰磺胺酸钾中的用途。
16.本发明还提供一种乙酰磺胺酸钾生产工艺，包括上述方法。
17.本发明的一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法，具有以下有益效果：
18.本发明通过控制环合水解工段中酸层中ach含量及水解反应液的停留时间，能有效减少中间体ach的分解，提高成品乙酰磺胺酸钾品质。
具体实施方式
19.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
20.实施例1
21.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为35％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为20％(质量百分含量)的so3溶液。
22.将20％so3溶液和35％的dka溶液引入到环合反应器的输入端，进行环合反应。反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量30％(质量百分含量)，酸层中ach含量1.0％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间80min，酸中ach含量未见变化。
23.实施例2
24.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行
酰化反应，制得浓度为25％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为30％(质量百分含量)的so3溶液。
25.将30％so3溶液和25％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量70％(质量百分含量)，酸层中ach含量2.0％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间5min，酸中ach含量未见变化。
26.实施例3
27.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为30％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为40％(质量百分含量)的so3溶液。
28.将40％so3溶液和30％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量50％(质量百分含量)，酸层中ach含量5％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间30min，酸中ach含量未见变化。
29.实施例4
30.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为40％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为35％(质量百分含量)的so3溶液。
31.将35％so3溶液和40％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量55％(质量百分含量)，酸层中ach含量4％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间25min，酸中ach含量未见变化。
32.实施例5
33.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为20％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为25％(质量百分含量)的so3溶液。
34.将25％so3溶液和20％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量45％(质量百分含量)，酸层中ach含量2.2％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间70min，酸中ach含量未见变化。
35.对比例1
36.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为35％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为20％(质量百分含量)的so3溶液。
37.将20％so3溶液和35％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量45％(质量百分含量)，酸层中ach含量5.5％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间2min后，酸中ach含量明显降低。
38.对比例2
39.以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得浓度为30％(质量百分含量)的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液，记为dka溶液。so3溶解于二氯甲烷，得到浓度为35％(质量百分含量)的so3溶液。
40.将35％so3溶液和30％dka溶液引入到环合反应器的输入端，反应器出口将环合反应完的物料直接喷射进入水解反应釜中与配比量的水进行水解反应；水解反应结束后，酸层中硫酸含量65％(质量百分含量)，酸层中ach含量0.8％(质量百分含量)；水解液在水解反应釜中停留时间85min，酸中ach含量明显降低。
41.综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
42.以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。