一种德拉沙星及其甲葡胺盐的精制方法与流程

技术特征：
1.一种德拉沙星的精制方法，该方法将下述化合物dlsx07在8位氯代后脱脂,生成德拉沙星：2.权利要求1所述一种德拉沙星的精制方法，包括如下步骤：dlsx07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，冰浴至0℃，使用branson数字超声发生器超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与ncs，室温条件下搅拌反应6
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7h，减压蒸馏去溶剂，残余物使用乙醇洗涤，加入4％的koh乙醇溶液，加热回流40
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50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，lc
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ms/ms检测粉末为德拉沙星。3.权利要求2所述方法，其中超声振幅为10
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30％，超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理1分钟。4.权利要求2所述的方法，其中超声振幅20％，频率15khz，功率650
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800w。5.一种德拉沙星葡甲胺盐的制备方法，包括如下步骤：将德拉沙星置反应瓶中加入蒸馏水，搅拌并加入葡甲胺，德拉沙星与葡甲胺重量比例1：3
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0.3，室温条件下branson数字超声仪450ce超声，振幅10
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30％，磁力搅拌10分钟后静置，界面有白色浑浊物质析出，过滤后乙醇洗涤析出物，干燥即得。6.权利要求5所述制备方法，其中包括在所述反应瓶中加入多个界面载体材料，超声振幅15％,每30秒超声间隔2分钟静置，超声时间4
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6分钟，直至界面有白色浑浊物质析出，停止超声，磁力搅拌10分钟后静置，过滤析出物后乙醇洗涤，干燥即得白色粉末物质，hplc检测为德拉沙星葡甲胺盐，收率92％，纯度99.85％。7.权利要求5所述制备方法，其中所述界面载体材料为玻片或薄膜，所述德拉沙星葡甲胺盐单杂含量低于0.01％。

技术总结
本发明提供了一种德拉沙星及其葡甲胺的制备工艺，特别是德拉沙星葡甲胺的精制工艺，将中间产物DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，冰浴条件下使用Branson数字超声发生器以20％振幅超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应，加入4%的KOH溶液，加热回流40


技术研发人员：范敏华 朱逸凡 周胜军 黄卫 陶璐璐 李新林 陆翠军 聂良邓
受保护的技术使用者：海南普利制药股份有限公司
技术研发日：2021.06.22
技术公布日：2021/10/23