一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置的制作方法

1.本实用新型涉及二硝基二苯醚制造的技术领域，具体涉及一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置。


背景技术：

2.4，4
’‑
二硝基二苯醚是重要的精细化工中间体，主要用于4，4’二胺基二苯醚的合成。4，4
’‑
二胺基二苯醚是聚酰亚胺(pi)、聚马来酰亚胺等高耐热性特种高分子材料的重要单体。其中，聚酰亚胺是一种分子主链中主要由芳香族酰亚胺结构单元组成的聚合物材料，由其制备得到的产品具有优良的机械性能、电绝缘性能、耐高低温及耐磨性能、耐辐射性能、具有高强度、高刚性和尺寸稳定性，可以在高温下长期使用。纯粹的聚酰亚胺的加工性能较差，但是可以通过聚合物分子化学结构的调整改善其加工性能，例如引入二苯醚基团、弯曲基团，在保持较高的使用性能的基础上改善其加工性能，使得改善的聚芳酰亚胺具有优良的加工性能，可以用于注塑或挤出成型。近年来，聚酰亚胺类特种工程塑料的应用日益广泛，每年国内的需求量逐步上升。
3.二苯醚硝化法是合成4，4
’‑
二硝基二苯醚的重要方法。硝化反应分为硝酸硝化法及催化硝化法。对于硝酸硝化法，在硝化过程中需要使用到高浓度硝酸，硝化所使用的硝酸浓度影响着转化率、反应速率，从而影响制造过程的经济性。在反应过程中，硝酸的浓度会因反应产生的水而降低，再次使用时需要进行浓缩。对于催化硝化法，催化剂的使用需要匹配适合的反应装置及分离再循环工艺，催化剂的回收利用十分关键。对于上述情况，开发低成本、高效的二苯醚硝化装置迫在眉睫。
4.因此，研发一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，用于解决上述至少一种技术问题成为一种必需。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，具备产品的纯度高，工艺稳定的优点，解决了现有硝化装置使用成本高和制备效率低的技术问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，包括初级硝化器、二级硝化器、浓缩结晶器、干燥器一、硝酸收集组件和干燥器二；
9.所述初级硝化器包括管体一、架体一和底座，所述底座的顶部设置有所述架体一，所述架体一上设置有所述初级硝化器和所述二级硝化器，所述初级硝化器与所述二级硝化器通过所述管体一连接，所述底座的顶部设置有所述浓缩结晶器、所述干燥器一、所述硝酸收集组件和所述干燥器二，所述浓缩结晶器分别与所述干燥器一和所述干燥器二连接，所
述干燥器一与所述初级硝化器连接，所述二级硝化器与所述硝酸收集组件连接。
10.优选的，所述浓缩结晶器包括管体四、电磁阀、泵体、管体五和管体六，所述浓缩结晶器的出液端连接所述管体四，所述泵体的输入端连接所述管体四，输出端连接所述管体五，所述管体五与所述干燥器一连接，所述管体四的外侧壁设置有所述电磁阀，所述管体六连接所述干燥器二和所述浓缩结晶器，所述浓缩结晶器与所述二级硝化器通过管体二连接。
11.优选的，所述干燥器一的出液端连接管体七，所述管体七连接所述初级硝化器。
12.优选的，所述硝酸收集组件包括一级冷凝器、二级冷凝器、硝酸收集罐、回流管和架体二，所述底座的顶部设置有所述架体二，所述架体二上依次放置有一级冷凝器、二级冷凝器和硝酸收集罐，所述一级冷凝器与所述二级硝化器通过管体三连接，所述硝酸收集罐与所述初级硝化器通过所述回流管连接。
13.优选的，所述干燥器二包括箱体、电机、轴体、绞龙和筒体，所述箱体的一侧设置有所述电机，所述电机的输出轴连接所述轴体，所述轴体的外侧壁设置有所述绞龙，所述箱体的内侧壁设置有所述筒体。
14.优选的，所述轴体的外侧壁设置有盘体，所述盘体的一侧规则排列有出气管，所述出气管的顶部设置有通气管。
15.优选的，所述绞龙64的外侧壁贴附所述筒体65的内侧壁，所述筒体65与外部相连通。
16.优选的，所述筒体65的内部设置有电热板66，所述电热板66为长方体结构。
17.优选的，所述初级硝化器1为釜式反应器、列管式反应器中的一种，所述二级硝化器2为釜式反应器、列管式反应器中的一种。
18.优选的，所述浓缩结晶器3为强制循环蒸发结晶器、降膜蒸发结晶器中的一种或两种。
19.(三)有益效果
20.与现有技术相比，本实用新型提供了一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，具备以下有益效果：
21.该用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，硝化产率高，可以打到98％的产品收率，二硝基二苯醚的产品纯度高，色度低，品质好，催化剂及硝化剂可以循环重复使用，三废排放少，工艺绿色环保，装置操作自动化程度高，安全节能风险度低；通过控制电机工作，由绞龙的转动，将固体产品匀速传输出，并且与此同时，电热板和多个出气管的配合，快速将固体产品进行烘干。
附图说明
22.图1为本实用新型的结构示意图；
23.图2为本实用新型中的干燥器二内部放大结构示意图
24.图中：1、初级硝化器；11、管体一；12、架体一；13、底座；2、二级硝化器；21、管体二；22、管体三；3、浓缩结晶器；31、管体四；32、电磁阀；33、泵体；34、管体五；35、管体六；4、干燥器一；41、管体七；5、硝酸收集组件；51、一级冷凝器；52、二级冷凝器；53、硝酸收集罐；54、回流管；55、架体二；6、干燥器二；61、箱体；62、电机；63、轴体；64、绞龙；65、筒体；66、电热板；
67、通气管；68、盘体；69、出气管。
具体实施方式
25.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
26.实施例一：
27.请参阅图1
‑
2，本实施例提供一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，包括初级硝化器1、二级硝化器2、浓缩结晶器3、干燥器一4、硝酸收集组件5和干燥器二6；所述初级硝化器1包括管体一11、架体一12和底座13，所述底座13的顶部设置有所述架体一12，所述架体一12上设置有所述初级硝化器1和所述二级硝化器2，所述初级硝化器1与所述二级硝化器2通过所述管体一11连接，所述底座13的顶部设置有所述浓缩结晶器3、所述干燥器一4、所述硝酸收集组件5和所述干燥器二6，所述浓缩结晶器3分别与所述干燥器一4和所述干燥器二6连接，所述干燥器一4与所述初级硝化器1连接，所述二级硝化器2与所述硝酸收集组件5连接。
28.可以理解的是，所述浓缩结晶器3包括管体四31、电磁阀32、泵体33、管体五34和管体六35，所述浓缩结晶器3的出液端连接所述管体四31，所述泵体33的输入端连接所述管体四31，输出端连接所述管体五34，所述管体五34与所述干燥器一4连接，所述管体四31的外侧壁设置有所述电磁阀32，所述管体六35连接所述干燥器二6和所述浓缩结晶器3，所述浓缩结晶器3与所述二级硝化器2通过管体二21连接；浓缩结晶器3收集二级硝化器2的产物，进行浓缩结晶，气相进入硝酸收集组件5，脱水后作为硝化剂循环使用，结晶固体作为产品，洗涤后进行后续处理，母液进入干燥器一4。
29.在本实用新型的一些实施例中，所述干燥器一4的出液端连接管体七41，所述管体七41连接所述初级硝化器1；可以理解的是，洗涤后进行后续处理，母液进入干燥器一4，干燥器一4将催化剂进行脱水干燥，循环使用。
30.在本实用新型的一些实施例中，所述硝酸收集组件5包括一级冷凝器51、二级冷凝器52、硝酸收集罐53、回流管54和架体二55，所述底座13的顶部设置有所述架体二55，所述架体二55上依次放置有一级冷凝器51、二级冷凝器52和硝酸收集罐53，所述一级冷凝器51与所述二级硝化器2通过管体三22连接，所述硝酸收集罐53与所述初级硝化器1通过所述回流管54连接。
31.可以理解的是，收集硝酸收集罐53及浓缩结晶器的硝酸蒸汽，循环使用，硝酸收集组件5通过分级冷凝的方式脱除硝酸蒸汽中的部分水，提高硝化剂的浓度。
32.在本实用新型的一些实施例中，所述初级硝化器1为釜式反应器、列管式反应器中的一种，所述二级硝化器2为釜式反应器、列管式反应器中的一种。
33.可以理解的是，釜式反应器可将原料均匀混合，便于用户加入不同催化剂，控制混合时间，列管式反应器利用载热体通过管壁移走或供给热量，结构似管壳式热交换器，管内均匀装填催化剂，管间通载热体。
34.在本实用新型的一些实施例中，所述浓缩结晶器3为强制循环蒸发结晶器、降膜蒸
发结晶器中的一种或两种。
35.可以理解的是，制循环蒸发结晶器简称型结晶器，由结晶室、循环管、循环泵、换热器等组成，操作时，料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室，晶浆在加热室内升温(通常为2～6℃)，但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大。作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。
36.工作原理：使用时，首先二苯醚原料、硝化剂以及催化剂进入初级硝化器1内，在其中发生初步的硝化反应，通过反应温度、进料速度的控制，主要得到一硝基产物的硝化，经过初级硝化器1初步反应的物料连续进入二级硝化器2内，在其中进行进一步的硝化反应，通过温度及停留时间的控制，使二硝基二苯醚产品的收率最佳，其次，浓缩结晶器3收集二级硝化器2的产物，进行浓缩结晶，气相进入硝酸收集组件5，脱水后作为硝化剂循环使用，结晶固体作为产品，洗涤后进行后续处理，母液进入干燥器一4，干燥器一4将催化剂进行脱水干燥，循环使用，洗涤后的固体进入干燥器二6，干燥后得到产品。
37.硝酸收集组件5包括一级冷凝器51、二级冷凝器52、硝酸收集罐53，收集硝酸收集罐53及浓缩结晶器的硝酸蒸汽，循环使用，硝酸收集组件5通过分级冷凝的方式脱除硝酸蒸汽中的部分水，提高硝化剂的浓度。
38.实施例二：
39.请参阅图1
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2，本实施例与上述实施例的区别在于：用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，包括初级硝化器1、二级硝化器2、浓缩结晶器3、干燥器一4、硝酸收集组件5和干燥器二6；所述初级硝化器1包括管体一11、架体一12和底座13，所述底座13的顶部设置有所述架体一12，所述架体一12上设置有所述初级硝化器1和所述二级硝化器2，所述初级硝化器1与所述二级硝化器2通过所述管体一11连接，所述底座13的顶部设置有所述浓缩结晶器3、所述干燥器一4、所述硝酸收集组件5和所述干燥器二6，所述浓缩结晶器3分别与所述干燥器一4和所述干燥器二6连接，所述干燥器一4与所述初级硝化器1连接，所述二级硝化器2与所述硝酸收集组件5连接。
40.在本实用新型的一些实施例中，所述干燥器二6包括箱体61、电机62、轴体63、绞龙64和筒体65，所述箱体61的一侧设置有所述电机62，所述电机62的输出轴连接所述轴体63，所述轴体63的外侧壁设置有所述绞龙64，所述箱体61的内侧壁设置有所述筒体65；
41.可以理解的是，控制电机62工作，电机62带动轴体63转动，使绞龙64开始转动，进而将产品匀速传输。
42.在本实用新型的一些实施例中，所述轴体63的外侧壁设置有盘体68，所述盘体68的一侧规则排列有出气管69，所述出气管69的顶部设置有通气管67；
43.可以理解的是，向通气管67内通入外界气流，由盘体68将气体分散到多个出气管69内，使得产品快速得到烘干。
44.实施例三：
45.请参阅图1
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2，本实施例与上述实施例的区别在于：用于制备二硝基二苯醚的硝化装置，包括初级硝化器1、二级硝化器2、浓缩结晶器3、干燥器一4、硝酸收集组件5和干燥器二6；所述初级硝化器1包括管体一11、架体一12和底座13，所述底座13的顶部设置有所述架体一12，所述架体一12上设置有所述初级硝化器1和所述二级硝化器2，所述初级硝化器1与
所述二级硝化器2通过所述管体一11连接，所述底座13的顶部设置有所述浓缩结晶器3、所述干燥器一4、所述硝酸收集组件5和所述干燥器二6，所述浓缩结晶器3分别与所述干燥器一4和所述干燥器二6连接，所述干燥器一4与所述初级硝化器1连接，所述二级硝化器2与所述硝酸收集组件5连接。
46.在本实用新型的一些实施例中，所述绞龙64的外侧壁贴附所述筒体65的内侧壁，所述筒体65与外部相连通。
47.可以理解的是，绞龙64贴附筒体65的外侧壁，可将物料匀速从筒体65内处传输至外部，绞龙64的转动速度根据电机62控制。
48.在本实用新型的一些实施例中，所述筒体65的内部设置有电热板66，所述电热板66为长方体结构。
49.可以理解的是，传输过程中，通过电热板66的工作，对产品进行加热烘干，电热板66设置成长方体结构，增加了烘干的面积，使筒体65快速升温。
50.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。