一种有机硅真空机组放空尾气吸收装置及工艺的制作方法

1.本发明涉及一种有机硅环体硅氧烷生产真空机组放空尾气吸收工艺及装置，属于有机硅生产技术领域。
技术背景
2.工业生产中dmc（二甲基硅氧烷混合环体）由二甲基二氯硅烷水解物在高真空、高温条件下裂解，再经脱低、精馏两个步骤得到。在该过程中真空机组会排放大量尾气（主要含水、六甲基环三硅氧烷（简称d3）等低沸点甲基环硅氧烷物质），由于尾气中含有较多甲基环硅氧烷混合物，直接排放不仅浪费资源，还污染环境，因此，各有机硅厂家均开发出先洗涤吸收预处理尾气后，再排放至系统外工艺。由于该尾气中d3常压凝固点为64℃、且真空机组排气压一般不高于0.01mpag，因此，凝固点较低的d3极易在吸收装置内凝固结晶、进而堵塞装置，导致真空机组因背压过高而跳停，引发生产事故。中国专利cn103007717a介绍了一种有机硅尾气吸收装置及工艺，有效解决有机硅单体尾气在吸收水解过程中会形成固状或粘连性水解物造成吸收装置堵塞问题，减少了清理工作强度，但该装置放空尾气为甲基氯硅烷单体，该物质及其水解物均不易结晶、且尾气排放压力高达0.08
‑
0.6mpa，不适用于现有二甲基二氯硅烷水解物生产dmc工况，进而无法使得含有大量甲基环硅氧烷混合物的尾气vocs排放达标。在环保、安全形势日益严峻的今天，设计一种新型的可有效去除并安全、环保回收二甲基硅氧烷混合环体的装置及工艺对于现有dmc生产具有重要意义。


技术实现要素：

3.针对上述问题，本发明提供一种有效去除并安全、环保回收二甲基硅氧烷混合环体的工艺及装置。
4.为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种有机硅真空机组放空尾气吸收装置，塔筒体下设置塔腔，塔筒体上设置有工作液循环口，工作液循环口下设置有多层斜流筛板，斜流筛板下设置有真空机组放空尾气进口，使真空机组放空尾气与工作液形成逆流，增加工作液的吸收效果；塔腔下部设置有工作液岀口，工作液出口连接吸收塔回流泵，方便塔腔内液位较高时，可以及时排出工作液；吸收塔回流泵上方连接换热器，换热器与工作液循环口连接，便于维持系统温度稳定。塔腔直径为1000
‑
2000mm，塔筒体直径为塔腔直径的0.3
‑
0.6倍，塔腔高度为1000
‑
2000mm，确保吸收塔内有足够的工作液，足以吸收真空尾气；塔筒体直径为塔腔直径的0.3
‑
0.6倍，避免塔腔直径过小，导致真空尾气气速变大，引起塔内液泛或雾沫夹带，塔腔直径过大，导致气速不足，引起漏液现象；塔筒体高度为塔腔高度的2.0
‑
3.0倍，确保斜流筛板数量足够，工作液可充分吸收真空尾气。塔筒体上部设尾气出口，尾气出口下设置有除沫器，除沫器下为工作液循环口，工作液循环口尾端设竖直向下的喷淋头。工作液循环口下设置有斜流筛板下设置有真空机组放空尾气进口真空机组放空尾气进口下设置有捞渣口和工作液补充口，塔腔下部设置排污口和工作液岀口，塔腔侧面设置液位计口，工作液出口连接吸
收塔回流泵，吸收塔回流泵上方连接换热器。塔筒体、塔腔和斜流筛板材质均为玻璃钢或钢衬四氟材料。
5.塔筒体内两侧设7
‑
9块等距离交错的斜流筛板，每层斜流筛板上方和塔腔侧面均设置一检修人孔，筛板的略微倾斜与工作液自身的重力共同作用，推动工作液在水平方向上运动，使工作液可以顺利到达下一块斜流筛板与塔壁的交界处，夹角过大，水平受力不足，需缩小筛板出口与塔腔间的距离，并影响工作液及时离开，导致筛板间距离增大，塔体增高；夹角过小，为了保证工作液在水平方向上对塔腔横截面积的覆盖率，需要增大斜流筛板宽度，导致筛板间距增大，塔体增高，所以结合实际，斜流筛板与塔筒体的夹角为85
°‑
89
°
，斜流筛板宽度为0.9d
‑
0.95d上下斜流筛板间的间距为300
‑
400mm；根据上述条件，设计斜流筛板上筛孔孔径为40
‑
60mm，相邻筛孔中心间距120
‑
160mm，孔径过大，间距过小，工作液从孔漏下，进入下一块筛板，发生漏液现象，孔径过小，间距过大，尾气通过困难，塔内压力增大，可能形成液泛或夹带现象，筛孔17呈正三角形排列。真空机组放空尾气进口下设置有捞渣口和工作液补充口，塔腔下部设置排污口和工作液岀口，塔腔侧面设置液位计口。
6.一种有机硅真空机组放空尾气吸收工艺，包括如下工艺步骤：（a）从工作液补充口补充工作液，打开吸收塔回流泵，工作液经换热器换热后自工作液循环口进入塔筒体；尾气从真空机组放空尾气进口进入塔筒体；尾气与从喷淋头来的工作液在斜流筛板处逆流接触后，经除沫器后从尾气出口排出；（b）运行一段时间后，待塔腔内液位到达1
‑
1.5m时，采出一部分工作液从工作液出口经吸收装置回流泵采出用于酸法制备低品质甲基硅油，另一部分工作液经换热器、工作液循环口回流；使塔腔液位控制在1米以内。
7.所述尾气是指二甲基二氯硅烷水解物生产二甲基硅氧烷混合环体过程中产生，主要成分为：六甲基环三硅氧烷10%
‑
35%、八甲基环四硅氧烷10%
‑
25%、水分10%
‑
25%；真空机组空放空尾气温度为130
‑
160℃；真空机组放空尾气进口的进口压力0
‑
0.01mpag。
8.所述用于吸收有机硅真空机组放空尾气的工作液为二甲基硅氧烷线体和低粘度硅油的一种或两种混合物；通过盐酸、硫酸、碳酸和硝酸中的一种或两种混合物控制工作液ph=3
‑
5；通过换热器控制工作液循环温度为20
‑
30℃。
9.本发明所提供的有机硅真空尾气吸收工艺及装置，具有以下优点：1.塔腔内空间用于盛装可吸收环体的工作液，工作液可在吸收装置内循环使用，安全、环保。同时，每层斜流筛板上方和塔腔侧面均设置一检修人孔，塔腔上设置排污口和捞渣口，清理方便。
10.2.较弱酸性及水环境下，凝固点较低的d3易开环聚合成凝固点较高的甲基硅氧烷线型物质，减少其在装置内因凝固结晶堵塞装置的可能性，稳定装置运行，减少最终排放量，确保现场vocs达标。
11.3.工作液与尾气中的甲基硅氧混合环体及其开环聚合的物质同属于甲基硅氧烷，均可用于酸法制备低品质甲基硅油的原料，本法可大幅降低工业生产成本。
12.4.0.9d
‑
0.95d的斜流筛板且合适的孔径，既能保证合理的气液交换和装置吸收效果，使最终排放尾气vocs达标，又可确保装置阻力降小于0.01mpag，真空机组尾气能够顺利进入，不影响稳定生产。
附图说明
13.图1为本发明所述的有机硅真空机组放空尾气吸收装置结构示意图。
14.图2为斜流筛板示意图。
15.图3为筛孔排布示意图。
16.图中：1
‑
塔筒体；2
‑
塔腔；3
‑
尾气出口；4
‑
除沫器；5
‑
工作液循环口；6
‑
喷淋头；7
‑
斜流筛板；8
‑
真空机组的放空尾气进口；9
‑
检修人孔；10
‑
捞渣口；11
‑
排污口；12
‑
工作液补充口；13
‑
液位计口；14
‑
工作液岀口；15
‑
吸收塔回流泵；16
‑
换热器；17
‑
筛孔。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，所举实例只为解释本发明，实施实例中未明确限定的均参考本领域现有技术执行。
18.本发明所用的5
‑
工作液循环口管径为dn150；8
‑
真空机组的放空尾气进口管径为dn300；10
‑
捞渣口管径为dn500；11
‑
排污口管径为dn100；12
‑
工作液补充口管径为dn50；13
‑
液位计口管径为dn60；14
‑
工作液岀口管径为dn150。
19.实施例1如图1所示，本发明提供的一种有机硅真空机组放空尾气吸收装置，由塔筒体1、塔腔2、尾气出口3、除沫器4、工作液循环口5、喷淋头6、斜流筛板7及其他配套附件组成，塔筒体1、塔腔2和斜流筛板7均选用玻璃钢材质。塔筒体1下设置塔腔2，塔筒体1直径600mm，塔腔2直径1600mm，塔筒体1高度4000mm，塔腔2高度1800mm，塔筒体1上设置有工作液循环口5，工作液循环口5下设置有8块斜流筛板7，斜流筛板7下设置有真空机组放空尾气进口8，塔腔2下部设置有工作液岀口14，工作液出口14连接吸收塔回流泵15，吸收塔回流泵15上方连接换热器16，换热器16与工作液循环口5连接。
20.所述的塔筒体1上部设尾气出口3，尾气出口3下设置有除沫器4，工作液循环口5处于除沫器4下方，工作液循环口5尾端设置竖直向下的喷淋头6，塔腔2下部设置排污口11和的工作液出口14，塔筒体1下设置有的捞渣口10和工作液补充口12，塔腔2侧面设就地液位计口13，塔腔2上部设真空机组的放空尾气进口8，在塔筒体1内侧交错布置8块斜流筛板7，每层斜流筛板7上方和塔腔2侧面均设置一检修人孔9，斜流筛板7与塔筒体1的夹角为86
°
，斜流筛板7宽度为550mm，筛孔17呈正三角形排列，孔径50mm，相邻筛孔17中心间距150mm，板间距为350mm。
21.实施例2装置结构同实施例1，仅改变为jzjd1200
‑
4.2真空机组，或者为jzjd600
‑
5真空机组，或者为jzjd1200
‑
6真空机组。
22.实施例3装置结构同实施例1，仅斜流筛板7与塔筒体1的夹角为95
°
，或者为75
°
。
23.实施例4装置结构同实施例1，仅孔径为35mm，或者孔径为70mm。
24.实施例5采用实施例1的装置进行有机硅真空机组放空尾气吸收工艺，具体工艺步骤为：a、从工作液补充口补充粘度为30cp干净甲基硅油2吨，通过盐酸控制工作液ph=
3.2，工作液经换热器、工作液循环口回流，循环流量为6m
³
/h，从喷淋头喷淋出；尾气以流量15000m
³
/h从真空机组放空尾气进口进入塔筒体，真空机组放空尾气进口处压力为0.008mpag，与从喷淋头来的工作液在斜流筛板处逆流接触后，经除沫器后从尾气出口排出；其中尾气是指二甲基二氯硅烷水解物生产二甲基硅氧烷混合环体过程中产生，主要成分为：六甲基环三硅氧烷35%、八甲基环四硅氧烷20%、水分25%、六甲基二硅氧烷10%、十甲基环五硅氧烷8%、十二甲基环六硅氧烷2%；真空机组空放空尾气温度为130℃。
25.b、运行一段时间后，当液位计口到1m高度后，从工作液出口经吸收装置回流泵采出工作液用于制备低品质甲基硅油，采出后当液位达到0.8m时，停止采出工作液；其余控制工作液循环温度为25℃，现场检测得尾气出口的vocs=0.35mg/m3，塔腔内压力0.005mpag。
26.实施例6工艺方法同实施例5，仅采用实施例2的jzjd1200
‑
4.2真空机组，则现场检测得尾气出口的vocs=0.33mg/m3，塔腔内压力0.005mpag。
27.采用jzjd600
‑
5真空机组时，现场检测得尾气出口的vocs=0.37mg/m3，塔腔内压力0.005mpag采用jzjd1200
‑
6真空机组时，现场检测得尾气出口的vocs=0.30mg/m3，塔腔内压力0.005mpag。
28.实施例7工艺方法同实施例5，仅采用实施例3的装置结构，其中，斜流筛板7与塔筒体1的夹角为95
°
时，现场检测得尾气出口的vocs=4.8mg/m3，塔腔内压力0.003mpag；斜流筛板此时末端已经略微向上倾斜，工作液在斜流筛板上分布不均匀，且阻碍工作液从斜流筛板末端进入下一块斜流筛板，影响工作液对真空尾气的吸收。斜流筛板7与塔筒体1的夹角为75
°
时，现场检测得尾气出口的vocs=1.6mg/m3，塔腔内压力0.004mpag；夹角减小，工作液进入下一块斜流筛板的位置向筛板末端移动，导致斜流筛板与塔筒体处的工作液量减少，减弱此处工作液对尾气的吸收。
29.实施例8工艺方法同实施例5，仅采用实施例4的装置结构，其中，孔径为35mm时，现场检测得尾气出口的vocs=6.2mg/m3，塔腔内压力0.09mpag，塔腔内压力有上升趋势，斜流筛板上有部分空洞倍堵塞，减少了气液接触，降低了吸附效果。孔径为70mm时，现场检测得尾气出口的vocs=12mg/m3，塔腔内压力0.03mpag，塔内出现漏液现象。
30.实施例9工艺方法同实施例5，仅工作液为40
‑
80cp的二甲基硅氧烷线体、硫酸控制工作液ph=4.0、工作液循环温度为21℃时，测得尾气出口的vocs=0.22mg/m3，塔腔内压力0.004mpag。
31.实施例10条件与实施例5相同，改变工作液中盐酸和硫酸按比例2:1混合，控制工作液ph=3.4、工作液循环温度为28℃时，测得尾气出口的vocs=0.49mg/m3，塔腔内压力0.005mpag。
32.实施例11条件与实施例5相同，仅控制工作液ph=1.6，工作液循环温度为30℃，测得尾气出口的vocs=3.5mg/m3，塔腔内压力0.009mpag:仅控制工作液ph=11.2，工作液循环温度为30
℃，测得尾气出口的vocs=15mg/m3，塔腔内压力0.009mpag，塔板上出现交联物、堵塞。
33.实施例12条件与实施例5相同，仅控制真空机组放空尾气进口的进口压力为0.006mpag，测得尾气出口的vocs=0.22mg/m3，塔腔内压力0.004mpag。
34.条件与实施例5相同，仅控制真空机组放空尾气进口的进口压力为0.013mpag，测得尾气出口的vocs=13.1mg/m3，塔腔内压力0.010mpag。
35.实施例13条件与实施例5相同，仅改二甲基硅氧烷环体为工作液，测得尾气出口的vocs=0.20mg/m3，塔腔内压力0.005mpag。
36.实施例14条件与实施例5相同，仅改350
‑
500cp的甲基硅油为工作液，测得尾气出口vocs=5.4mg/m3，塔腔内压力0.010mpag。工作液粘度大，流动性差，阻力大，导致塔腔内压力增大、吸附效果下降。
37.实施例15条件与实施例5相同，仅改变工作液循环流量为4m
³
/h，测得尾气出口的vocs=0.48mg/m3，塔腔内压力0.004mpag。