一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法
技术领域
1.本发明涉及3
‑
甲氧基丙腈制备技术领域,更具体的说是涉及一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
背景技术：
2.丙烯腈与含有活泼氢原子的化合物作用,生成氰乙基衍生物的反应称为氰乙基化反应。反应是在40℃、有碱的条件下发生的，其中，甲醇与丙烯腈反应生成3
‑
甲氧基丙腈，可用于有机合成，也用作塑料聚合物的良好溶剂。3
‑
甲氧基丙腈通过加氢生成甲氧基丙胺，此产物可以在聚氨酯泡沫塑料和环氧树脂的生产中做催化剂，此外还可以用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和缓蚀剂等。
3.现有技术中：
4.①
日本专利第103505/1975号中，以碱金属氧化物为催化剂，得到甲氧基丙腈。
5.②
文献《3
‑
甲氧基丙胺的合成研究》中，以普遍使用的氢氧化钠为催化剂，甲醇与丙烯腈摩尔比为1.1：1，40～45℃的条件下反应，得到甲氧基丙腈。
6.上述技术存在以下缺陷：
7.在后续过程中需要除去碱金属氢氧化物，操作复杂；
8.该反应活性位点是甲氧基，氢氧化钠作催化剂，需要一定时间提供甲氧基离子，活化时间相对较长。
技术实现要素：
9.有鉴于此，本发明提供了一种具有公司简单、易操作、转化率高等特点的制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
11.一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
12.(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；
13.(2)逐滴加入丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余小于0.5％；
14.(3)反应完后补加改性助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。
15.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的1
‰
～10
‰
。较优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～5
‰
。优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～3
‰
。
16.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～30％称取。较优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～20％称取。优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量10～15％称取。
17.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述改性助剂的第一次加入量为甲醇碱
金属化合物的20％～80％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的20％～80％。较优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的30％～60％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的40％～70％。优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的40％～50％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的50％～60％。
18.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下特点：
19.不需要除去碱金属氢氧化物的操作；活化时间缩短，甲醇消耗量降低，温度在工业冷却水中可以满足要求；工艺简单，易操作；转化率高；且在加酸的过程，可以除去产物中的催化剂，并生成沉淀易于分离，为后续反应提供方便。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.本发明实施例公开了一种具有公司简单、易操作、转化率高等特点的制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
22.实施例1：
23.称取106.6g甲醇于四口烧瓶，加入2
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至60℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在60
‑
65摄氏度，2h滴加完毕，反应2h后加磷酸二氢钠0.1066g，测得丙烯腈剩余0.3％左右，转化率99.68％，加入磷酸二氢钠0.0954g。
24.实施例2：称取105.6g甲醇于四口烧瓶，加入3
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至60℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在60～65摄氏度，2h滴加完毕，反应3h后加磷酸与磷酸钠混合物0.8650g，测得丙烯腈剩余0.5％左右，转化率99.48％，加入磷酸与磷酸钠混合物0.1200g。
25.实施例3：称取甲醇101.8g于四口烧瓶，加入2
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至50℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在50～60摄氏度，2h滴加完毕，反应2h后加硫酸氢钠0.0687g，测得丙烯腈剩余0.75％左右，转化率99.22％，加入硫酸氢钠0.1458g。
26.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
27.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
技术特征：
1.一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；(2)逐滴加入丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余量小于0.5％；(3)反应完后补加助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。2.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～15
‰
。3.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述丙烯腈按甲醇摩尔量过量1～25％称取。4.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述改性助剂为磷酸二氢钠、硫酸氢钠、硫酸铁、磷酸与磷酸盐混合物、磷酸、醋酸与醋酸盐混合物。5.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述甲醇碱金属化合物为甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾、甲醇铷及它们的混合物。
技术总结
本发明公开了一种制备3
技术研发人员：刘涛 李福同 冯新江 祁超慧
受保护的技术使用者：山东汉鸿新材料科技有限公司
技术研发日：2021.07.26
技术公布日：2021/10/29
‑
甲氧基丙腈的方法
技术领域
1.本发明涉及3
‑
甲氧基丙腈制备技术领域,更具体的说是涉及一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
背景技术：
2.丙烯腈与含有活泼氢原子的化合物作用,生成氰乙基衍生物的反应称为氰乙基化反应。反应是在40℃、有碱的条件下发生的，其中，甲醇与丙烯腈反应生成3
‑
甲氧基丙腈，可用于有机合成，也用作塑料聚合物的良好溶剂。3
‑
甲氧基丙腈通过加氢生成甲氧基丙胺，此产物可以在聚氨酯泡沫塑料和环氧树脂的生产中做催化剂，此外还可以用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和缓蚀剂等。
3.现有技术中：
4.①
日本专利第103505/1975号中，以碱金属氧化物为催化剂，得到甲氧基丙腈。
5.②
文献《3
‑
甲氧基丙胺的合成研究》中，以普遍使用的氢氧化钠为催化剂，甲醇与丙烯腈摩尔比为1.1：1，40～45℃的条件下反应，得到甲氧基丙腈。
6.上述技术存在以下缺陷：
7.在后续过程中需要除去碱金属氢氧化物，操作复杂；
8.该反应活性位点是甲氧基，氢氧化钠作催化剂，需要一定时间提供甲氧基离子，活化时间相对较长。
技术实现要素：
9.有鉴于此，本发明提供了一种具有公司简单、易操作、转化率高等特点的制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
11.一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
12.(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；
13.(2)逐滴加入丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余小于0.5％；
14.(3)反应完后补加改性助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。
15.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的1
‰
～10
‰
。较优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～5
‰
。优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～3
‰
。
16.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～30％称取。较优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～20％称取。优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量10～15％称取。
17.在上述一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法中，所述改性助剂的第一次加入量为甲醇碱
金属化合物的20％～80％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的20％～80％。较优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的30％～60％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的40％～70％。优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的40％～50％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的50％～60％。
18.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下特点：
19.不需要除去碱金属氢氧化物的操作；活化时间缩短，甲醇消耗量降低，温度在工业冷却水中可以满足要求；工艺简单，易操作；转化率高；且在加酸的过程，可以除去产物中的催化剂，并生成沉淀易于分离，为后续反应提供方便。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.本发明实施例公开了一种具有公司简单、易操作、转化率高等特点的制备3
‑
甲氧基丙腈的方法。
22.实施例1：
23.称取106.6g甲醇于四口烧瓶，加入2
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至60℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在60
‑
65摄氏度，2h滴加完毕，反应2h后加磷酸二氢钠0.1066g，测得丙烯腈剩余0.3％左右，转化率99.68％，加入磷酸二氢钠0.0954g。
24.实施例2：称取105.6g甲醇于四口烧瓶，加入3
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至60℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在60～65摄氏度，2h滴加完毕，反应3h后加磷酸与磷酸钠混合物0.8650g，测得丙烯腈剩余0.5％左右，转化率99.48％，加入磷酸与磷酸钠混合物0.1200g。
25.实施例3：称取甲醇101.8g于四口烧瓶，加入2
‰
wt左右的甲醇钠，水浴加热至50℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在50～60摄氏度，2h滴加完毕，反应2h后加硫酸氢钠0.0687g，测得丙烯腈剩余0.75％左右，转化率99.22％，加入硫酸氢钠0.1458g。
26.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
27.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
技术特征：
1.一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；(2)逐滴加入丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余量小于0.5％；(3)反应完后补加助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。2.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2
‰
～15
‰
。3.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述丙烯腈按甲醇摩尔量过量1～25％称取。4.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述改性助剂为磷酸二氢钠、硫酸氢钠、硫酸铁、磷酸与磷酸盐混合物、磷酸、醋酸与醋酸盐混合物。5.根据权利要求1所述的一种制备3
‑
甲氧基丙腈的方法，其特征在于，所述甲醇碱金属化合物为甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾、甲醇铷及它们的混合物。
技术总结
本发明公开了一种制备3
技术研发人员：刘涛 李福同 冯新江 祁超慧
受保护的技术使用者：山东汉鸿新材料科技有限公司
技术研发日：2021.07.26
技术公布日：2021/10/29
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