一种N-乙基吡咯烷酮的合成工艺的制作方法

一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺
技术领域
1.本发明涉及精细化工产品制备技术领域，特别是涉及一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺。


背景技术：

2.n
‑
乙基吡咯烷酮是重要的有机化工溶剂和助剂，在石油化工、医药、化妆品、食品、涂料以及感光材料等诸多领域都有着非常重要的应用。其中，n
‑ꢀ
乙基吡咯烷酮作为有机溶剂由于具有出众的溶解能力、稳定的化学性质以及无腐蚀性等优势在化学工业生产中应用非常广泛。
3.现有技术中，n
‑
乙基吡咯烷酮合成技术存在反应压力大、反应周期长、安全风险高、催化剂成本高等问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，反应时间短，无需使用催化剂，降低成本，并且反应完成后由高压降低常压，提高反应的安全性。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，1.一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
6.(1)将原料γ
‑
丁内酯和一乙胺通过计量泵加入到预热器中预热；
7.(2)预热完成后所述γ
‑
丁内酯和所述一乙胺再进行均匀混合得混合物料；
8.(3)将所述混合物料继续升温，升温后反应1.5～2小时，充分反应后得反应产物；
9.(4)所述反应产物先降温冷却至40～60℃，再降压处理，最后进入脱胺塔去除过量一乙胺和水；
10.所述反应原理为：
[0011][0012]
优选的，步骤(1)中，所述γ
‑
丁内酯与所述一乙胺的摩尔比为 1:1～1:1.5。
[0013]
优选的，步骤(1)中，所述γ
‑
丁内酯由γ
‑
丁内酯计量泵升压至7.0～8.0mpa 从储罐中抽出。
[0014]
优选的，步骤(1)中，所述一乙胺由一乙胺计量泵升压至7.0～8.0mpa 从储罐中抽出。
[0015]
优选的，步骤(1)中，所述预热器加热至150℃。
[0016]
优选的，步骤(2)中，所述混合在静态混合器中进行。
[0017]
优选的，步骤(3)中，所述升温在夹套式反应器的内管内进行，所述夹套式反应器外管内的导热油的温度为260～270℃，所述混合物料升温温度为 230～280℃。
[0018]
优选的，步骤(4)中，所述降温冷却为所述反应产物先经换原料换热器换热后，再经产物冷却器冷却。
[0019]
因此，本发明采用上述结构的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，反应时间短，无需使用催化剂，降低成本，并且反应完成后由高压降低常压，提高反应的安全。
[0020]
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
[0021]
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
[0022]
实施例1
[0023]
反应原料γ
‑
丁内酯经γ
‑
丁内酯计量泵抽出升压到7.5mpa，送入预热器预热；另一反应原料一乙胺由一乙胺计量泵抽出，升压到7.5mpa，与gbl汇合后一起送入预热预器加热至150℃再经过静态混合器均匀混合后，γ
‑
丁内酯与一乙胺的摩尔比为1:1.2，混合物料进入夹套管式反应器的内管后，被管外260℃导热油加热，使物料温度达到250℃，进行反应，反应时间为1.6小时，以确保充分反应。反应产物经原料/产物换热器换热后再经产物冷却器冷却到40℃，进入定压罐，反应产物在液控下通过限流孔板，使物料由高压降至常压，然后进入脱胺塔去除过量一乙胺和水，获得合格n
‑
乙基吡咯烷酮。
[0024]
本实施例所得产品的收率为98.17％，纯度为98.99％。
[0025]
实施例2
[0026]
反应原料γ
‑
丁内酯经γ
‑
丁内酯计量泵抽出升压到7.0mpa，送入预热器预热；另一反应原料一乙胺由一乙胺计量泵抽出，升压到7.0mpa，与gbl汇合后一起送入预热预器加热至150℃再经过静态混合器均匀混合后，γ
‑
丁内酯与一乙胺的摩尔比为1:1，混合物料进入夹套管式反应器的内管后，被管外 270℃导热油加热，使物料温度达到260℃，进行反应，反应时间为1.8小时，以确保充分反应。反应产物经原料/产物换热器换热后再经产物冷却器冷却到 50℃，进入定压罐，反应产物在液控下通过限流孔板，使物料由高压降至常压，然后进入脱胺塔去除过量一乙胺和水，获得合格n
‑
乙基吡咯烷酮。
[0027]
本实施例所得产品的收率为98.87％，纯度为99.19％。
[0028]
因此，本发明采用上述结构的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，反应时间短，无需使用催化剂，降低成本，并且反应完成后由高压降低常压，提高反应的安全性，并且产品具有很高的产率和纯度。
[0029]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。


技术特征：
1.一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将原料γ
‑
丁内酯和一乙胺通过计量泵加入到预热器中预热；(2)预热完成后所述γ
‑
丁内酯和所述一乙胺再进行均匀混合得混合物料；(3)将所述混合物料继续升温，升温后反应1.5～2小时，充分反应后得反应产物；(4)所述反应产物先降温冷却至40～60℃，再降压处理，最后进入脱胺塔去除过量一乙胺和水；所述反应原理为：2.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述γ
‑
丁内酯与所述一乙胺的摩尔比为1:1～1:1.5。3.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述γ
‑
丁内酯由γ
‑
丁内酯计量泵升压至7.0～8.0mpa从储罐中抽出。4.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述一乙胺由一乙胺计量泵升压至7.0～8.0mpa从储罐中抽出。5.根据权利要求1所述的一种n
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乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述预热器加热至150℃。6.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述混合在静态混合器中进行。7.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述升温在夹套式反应器的内管内进行，所述夹套式反应器外管内的导热油的温度为260～270℃，所述混合物料升温温度为230～280℃。8.根据权利要求1所述的一种n
‑
乙基吡咯烷酮的合成工艺，其特征在于：步骤(4)中，所述降温冷却为所述反应产物先经换原料换热器换热后，再经产物冷却器冷却。

技术总结
本发明公开了一种N


技术研发人员：方飞 李军锋 张平利 娄建周 方永豪 吴增举 廖燕萍 蓝军
受保护的技术使用者：江西盛源新材料有限公司
技术研发日：2021.08.27
技术公布日：2021/10/26