一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

s1：将水溶性钨源和水溶性硫源分别加入水中充分溶解形成钨源水溶液和硫源水溶液，再将钨源水溶液和硫源水溶液以一定比例混合，并用强酸溶液将混合液调节至酸性；

s2：将氧化石墨烯加入步骤s1的溶液中，超声处理，得到第一悬浊液；

s3：将步骤s2得到的第一悬浊液在温度为170℃～200℃、压力为2-4mpa的条件下进行反应；

s4：将步骤s3反应结束后的反应液冷却后，离心洗涤，之后将离心洗涤物冷冻干燥，得到氧化石墨烯基二硫化钨复合纳米材料；

s5：将步骤s4得到的氧化石墨烯基二硫化钨复合纳米材料加入到可溶性铁盐溶液中，超声处理，得到第二悬浊液；

s6：将步骤s5得到的第二悬浊液加热至80～100℃，并在搅拌条件下加入强碱溶液将混合液调节至中性或碱性，进行回流反应；

s7：将步骤s6反应结束后的反应液冷却后，进行离心洗涤并干燥，最后将干燥产物在氮气保护下升温至300～400℃进行煅烧，制得一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，用强酸溶液将混合液调节ph为1～3，所述强酸优选为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中，加入强碱溶液将混合液调节ph至7～10，所述强碱优选为氢氧化钾或氢氧化钠。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述钨源水溶液的浓度为36-54g/l，所述硫源水溶液的浓度为16-32g/l，所述钨源水溶液、硫源水溶的体积比为1:1～3，所述步骤s2中加入的氧化石墨烯的质量占钨源、硫源、氧化石墨烯总质量的比例优选为5wt％-10wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐溶液中铁离子的浓度优选为3～5mg/ml，所述可溶性铁盐溶液中铁离子的质量与步骤s4得到的氧化石墨烯基二硫化钨复合纳米材料的质量比优选为6～10:1。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性硫源为硫脲、硫代硫酸钠、硫化钠、硫代乙酰胺中的至少一种，所述水溶性钨源优选为钨酸钠、钨酸铵中的至少一种，所述可溶性铁盐优选为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的至少一种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2和步骤s5中的超声处理的条件为：处理频率为20～22khz，处理功率为200～220w，处理时间为20～40min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s7的升温方式为程序升温，程序升温速率为3～5℃/min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中反应的时间为18～36小时，步骤s6中反应的时间优选为2～4小时，步骤s7中煅烧的时间优选为1～2小时。

10.一种由权利要求1-9任一项所述的方法制备的负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂。

技术总结
本申请涉及一种负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将钨源和硫源分别加入水中溶解，再将钨源水溶液和硫源水溶液以一定比例混合，将混合液调节至酸性；将氧化石墨烯加入溶液中超声处理，再在温度为170℃～200℃、压力为2‑4MPa的条件下反应；将反应液冷却后离心洗涤、冷冻干燥，得到氧化石墨烯基二硫化钨复合纳米材料；将氧化石墨烯基二硫化钨复合纳米材料加入到可溶性铁盐溶液中超声处理，加热至80～100℃，并在搅拌条件下加入强碱溶液将混合液调节至中性或碱性，进行回流反应；反应液冷却后，进行离心洗涤并干燥，最后将干燥产物在氮气保护下升温至300～400℃进行煅烧，制得负载铁的石墨烯基二硫化钨纳米润滑剂添加剂。

技术研发人员：樊星;颜扬扬;莫文龙;姚婷
受保护的技术使用者：苏州艾古新材料有限公司
技术研发日：2021.03.24
技术公布日：2021.08.03