一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法与流程

技术特征：

1.一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤s1：将原料、直链醇、苯氧烷基醇、催化剂加入带有冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护下将体系加热至30-80℃，滴加三氯氧磷，滴加时间0.5-5h，滴加完毕后，升温至体系温度为60-120℃，保温0.5-5h后，升温至体系温度为100-250℃，保温0.5-3h，并用氢氧化钠溶液吸收产生氯化氢气体；

步骤s2：待不产生氯化氢气体后，停止反应并进行减压蒸馏，去除氯化氢气体和剩余的反应物，在温度为150-250℃，压强为10-100pa的条件下，蒸馏制得磷酸酯；

步骤s3：将磷酸酯和添加剂混合，制得高温抗燃磷酸酯液压油。

2.根据权利要求1所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的原料为苯酚或直链醇中的一种，直链醇为总碳数为5-18的醇类异构体，所述的苯氧烷基醇为苯氧乙醇、1-苯氧基2-丙醇、4-苄氧基-1-丁醇中的一种或多种，所述的催化剂为lewis酸催化剂或碱催化剂中的一种，lewis酸催化剂包括无水氯化铝，无水氯化镁，无水氯化锌中的一种，碱催化剂包括三乙胺，环己胺，席夫碱中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的三氯氧磷、直链醇、苯氧烷基醇的用量摩尔比为10-3:5-1:5-1，催化剂的用量占三氯氧磷摩尔比的0.001-1％。

4.根据权利要求1所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述添加剂为粘度指数改进剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、捕酸剂、抗泡剂、染料。

5.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的粘度指数改进剂包括聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚异丁烯、苯乙烯-丁二烯共聚物和聚异丁烯任意比例混合物中的一种，聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯的分子量为50000-250000，苯乙烯-丁二烯共聚物的分子量为200000-300000，聚异丁烯的分子量为20000-150000，粘度指数改进剂的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为0.5-10％。

6.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的抗氧化剂包括n-甲基-n-戊基氨基苯酚、辛基二苯胺、苯基-α-萘胺、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯中的一种，抗氧化剂的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为1-5％。

7.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的防腐蚀剂包括全氟辛基磺酸钠和全氟辛基磺酸钾中的一种，防腐蚀剂的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为0.01-1％。

8.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的捕酸剂包括7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3-羧酸和7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3,4-二羧酸中的一种，捕酸剂的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为0.5-1.5％。

9.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的抗泡剂包括二甲基硅油，抗泡剂的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为0.005-0.1％。

10.根据权利要求4所述的一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，其特征在于：所述的染料的用量为磷酸酯抗燃液压油总质量的百分比为0.0001-0.05％。

技术总结
本发明公开了一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，通过三氯氧磷、直链醇、苯氧烷基醇，在催化剂的作用下反应制得环保型磷酸酯。然后以环保型磷酸酯为基础油，加入粘度指数改进剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、捕酸剂、抗泡剂、染料等添加剂混合，制得磷酸酯抗燃液压油。使用此磷酸酯做基础油调配的磷酸酯抗燃液压油具有绿色环保、无毒、自燃点高(大于600℃，最高可达700℃)、体积电阻率高,氧化安定性和水解稳定性优异的特点，满足当前市场的需求，具有很好的应用前景。

技术研发人员：高晓谋;宋孟璐;何甲生;杨桂芳;冯克权;高荣权
受保护的技术使用者：安徽中天石化股份有限公司;安徽腾盛化学有限公司
技术研发日：2021.03.15
技术公布日：2021.07.27