一种保温隔热涂料及其制备方法与流程

1.本技术涉及保温涂料领域，更具体地说，它涉及一种管道用抗裂型保温隔热涂料及其制备方法。


背景技术：

2.石油化工是产能大户，同时也是耗能大户，其中大量的管道、设备需进行保温、保冷绝热。如果相关设备设施绝热不当，热量会严重散失，每年因管道散热而损失的能量约占总能耗的三分之一。且热量散失后，介质流动性大大降低，严重影响油水分离和输送，甚至会对原油物性产生影响。
3.隔热保温涂料具有上述传统保温材料不具备的诸多优点，如施工简便，不受空间、形状的限制；导热系数低，可大大减小保温层的厚度；根据现场应用环境，合理优化涂料配方使其具备耐腐蚀、耐渗漏等特性，有效解决了保温层下金属的腐蚀问题；可低温施工，无须停产，其维护难度及成本大大降低。隔热保温涂料为石化行业节能减排、延长管道寿命提供了新策略，具有良好的应用前景。
4.但是，现有的管道保温隔热涂料中基材的附着力不够，在使用过程中容易剥落，影响使用性能，经常出现涂膜开裂从而隔热性能下降的缺陷。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
6.有鉴于此，本发明提供一种管道用抗裂型保温隔热涂料，该管道用抗裂型保温隔热涂料具有优异的抗开裂性能，提高了管道保温材料的使用寿命。
7.本发明还提供一种管道用抗裂型保温隔热涂料的制备方法，该制备方法简单，经该方法制备的隔热涂层抗开裂性能优异，力学强度高。
8.根据本发明第一方面实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料，按重量份计，包括以下组分：基体树脂，25～50份、空心保温微球，10～40份、玻璃粉，10～15份、功能助剂，0.2～1.0份和抗裂改性剂，1～5份；所述抗裂改性剂包括质量分数8～10％的硅烷偶联剂无水乙醇溶液。
9.根据本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料，通过选用玻璃粉和空心保温微球，代替传统保温材料中的无机填料，一方面，空心保温微球的保温效果比现有技术中采用的填料要好，能有效改善涂层结构的隔热保温性能；另一方面，本技术采用了硅烷偶联剂作为改性材料，能有效改善玻璃粉之间的团聚现象，同时提高基体树脂和空心保温微球之间的结合强度，从而进一步改善管道用抗裂型保温隔热涂料的力学性能。
10.根据本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料还可以具有以下附加技术特征：
11.根据本发明的一个实施例，管道用抗裂型保温隔热涂料按重量份计，包括以下组分：基体树脂，30～40份、空心保温微球，20～30份、玻璃粉，12～15份、功能助剂，0.7～1.0份和抗裂改性剂，3～5份。
12.根据本发明的一个实施例，所述管道用抗裂型保温隔热涂料按重量份计，还包括以下组分：气凝胶颗粒，6～8份，其中，所述气凝胶颗粒为200～300目。
13.根据本发明的一个实施例，所述管道用抗裂型保温隔热涂料按重量份计，还包括以下组分：抗裂改性纤维，10～15份。
14.根据本发明的一个实施例，所述抗裂改性纤维包括多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维和半水硫酸钙纤维，其中所述多孔玻璃纤维、所述硬硅钙石晶须纤维和所述半水硫酸钙纤维按质量比1:3～5:6～8进行混合。
15.根据本发明的一个实施例，所述多孔玻璃纤维的孔隙率为15～20％。
16.根据本发明的一个实施例，所述硬硅钙石晶须纤维采用以下方案制成：
17.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合得到混合颗粒，收集所述混合颗粒并按质量比1:10～15，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
18.(2)按重量份数计，分别称量45～50份所述混合液、10～15份固含量15％的硅溶胶和3～5份改性添加剂，搅拌混合并按3℃/min升温至210～220℃，在3～5mpa下保温搅拌6～8h；
19.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在55～60℃下干燥6～8h后，即可制备得所述硬硅钙石晶须纤维。
20.根据本发明的一个实施例，所述改性添加剂为十六烷基三甲基溴化铵或五氧化二钒中的任意一种。
21.根据本发明第二方面实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：s1、按配方先将基体树脂、功能助剂和所述抗裂改性剂置于搅拌装置中，搅拌混合得基体液；s2、再按配方将空心保温微球、玻璃粉、气凝胶颗粒和抗裂改性纤维搅拌混合，低速搅拌5～10min后，收集固体物料并添加至基体液中，再高速搅拌15～20min，即可制备得所述管道用抗裂型保温隔热涂料。
22.根据本发明的一个实施例，步骤s2中，所述低速搅拌的速率为200～300r/min，所述高速搅拌的速率为700～800r/min。
23.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
24.下面详细描述本发明的实施例，实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
25.下面具体描述根据本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料及其制备方法。
26.首先，根据本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料，按重量份计，包括以下组分：25～50份基体树脂、10～40份空心保温微球、10～15份玻璃粉、0.2～1.0份功能助剂和1～5份抗裂改性剂；抗裂改性剂包括质量分数8～10％硅烷偶联剂无水乙醇溶液。
27.由此，根据本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料，通过选用玻璃粉和空心保温微球，代替传统保温材料中的无机填料，一方面，空心保温微球的保温效果比现有技术中采用的填料要好，能有效改善涂层结构的隔热保温性能；另一方面，本技术采用了硅烷偶
联剂为改性材料，能有效改善玻璃粉料之间的团聚现象，同时提高有机基体和填料之间的结合强度，从而进一步改善管道用抗裂型保温隔热涂料的力学强度。
28.根据本发明的一个实施例，管道用抗裂型保温隔热涂料包括下列重量份的物质：基体树脂30～40份、空心保温微球20～30份、玻璃粉12～15份、功能助剂0.7～1.0份和抗裂改性剂3～5份。
29.通过采用上述技术方案，本技术优化了涂料材料的组分配比，其目的在于通过优化后的组成配方，使基体树脂和其他组分之间的比例更加合理，一方面，改善了添加材料中各组分太高导致团聚的现象，另一方面，使优化后的涂料在涂覆完成后，具有良好的结构强度和力学性能。
30.在本发明的一些具体实施方式中，管道用抗裂型保温隔热涂料按重量份计，还包括以下组分：气凝胶颗粒，6～8份，其中，气凝胶颗粒为200～300目。
31.通过采用上述技术方案，由于本技术还在保温隔热涂料中添加了气凝胶颗粒材料，由于凝胶空间网络结构中的孔隙能够很好地阻隔固体热传导和延长空气热对流路径，进而保持较低的导热率，同时气凝胶开孔结构的孔壁，一方面相当于无数个热辐射的反射面和折射面，可大大抑制热辐射导致的热量散失；另一方面，多孔结构的设计能有效提高气凝胶颗粒材料与基体树脂之间的结合强度，从而有效改善保温隔热涂层的结合强度和抗裂性能。
32.进一步地，管道用抗裂型保温隔热涂料还包括10～15重量份的抗裂改性纤维。
33.通过采用上述技术方案，由于本技术技术方案在管道保温隔热涂料中添加了抗裂改性纤维，相较于现有技术中采用的颗粒料，本技术采用的抗裂改性纤维属于纤维材料，而纤维材料能形成良好的缠结结构，有效负载并填充在涂层内部，通过涂层内部具有的良好的缠结网络，从而有效改善了涂层单一的结构性能，进一步提高了保温隔热涂料的抗裂效果。
34.在本发明的一些具体实施方式中，抗裂改性纤维包括按质量比1:3～5:6～8混合的多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维和半水硫酸钙纤维。
35.通过采用上述技术方案，由于本技术优化了抗裂改性纤维的组分，其中，多孔玻璃纤维通过其具有的多孔结构，能提高与硬硅钙石晶须纤维和半水硫酸钙纤维的缠结性能，从而提高涂层的抗裂性能。同时本技术采用的半水硫酸钙纤维与硬硅钙石晶须纤维均具有极强的活性，易与基体树脂产生化学键合作用，提高基体树脂与其他组分之间的作用力，在涂料涂覆后形成的涂膜受力后产生更多的是弹性变形和显微变形，涂膜的强度、韧性增加，力学性能提高，从而使涂料抗裂性能提升。
36.进一步地，多孔玻璃纤维的孔隙率为15～20％。
37.通过采用上述技术方案，由于本技术优化了多孔玻璃纤维的孔隙率，防止多孔玻璃纤维由于孔隙率过高，导致其强度降低，起不到抗裂的效果，同时也防止多孔玻璃纤维的孔隙率过低，从而无法作为连接结构，有效缠结各抗裂纤维。
38.进一步地，硬硅钙石晶须纤维采用以下方案制成：
39.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合得到混合颗粒，收集混合颗粒并按质量比1:10～15，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
40.(2)按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份固含量15％的硅溶胶和3
～5份改性添加剂，搅拌混合并按3℃/min升温至210～220℃，在3～5mpa下保温搅拌6～8h；
41.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在55～60℃下干燥6～8h后，即可制备得硬硅钙石晶须纤维。
42.通过上述技术方案，本技术通过选用硅溶胶和碳酸钙为主要原料，在水热反应初期，通过搅拌处理，保证固相颗粒悬浮液相中，在搅拌过程中，当生成c
‑
s
‑
h凝胶后，由于搅拌的作用，c
‑
s
‑
h凝胶不仅随流体一起运动，而且自身也做旋转运动，c
‑
s
‑
h凝胶颗粒的表面上受到剪切力作用，促使片状c
‑
s
‑
h凝胶形成球形颗粒，最终硬硅钙石纤维晶体，从而使其具有良好的强度和结构性能。
43.在本发明的一些具体实施方式中，改性添加剂为十六烷基三甲基溴化铵和五氧化二钒中的任意一种。
44.通过上述技术方案，通过改性添加剂的使用，在制备硬硅钙石纤维晶须的过程中，增强反应物的表面活性，促进反应物间的混合，能够使合成产物的密度降低，使制备得到的硬硅钙石纤维晶须具有良好的结合强度和力学性能。
45.本技术还提供了一种管道用抗裂型保温隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：s1、按配方先将基体树脂、功能助剂和抗裂改性剂置于搅拌装置中，搅拌混合得基体液；s2、再按配方将空心保温微球、玻璃粉、气凝胶颗粒和抗裂改性纤维搅拌混合，低速搅拌5～10min后，收集固体物料并添加至基体液中，再高速搅拌15～20min，即可制备得管道用抗裂型保温隔热涂料。
46.通过采用上述技术方案，本技术通过分别单独混合液相和单独混合固相，再将液相和固相一同混合的方案，改善了颗粒材料在基体液中混合不均匀的情况，同时多次的混合能进一步提高涂层的均匀性，使制备的涂料在是有后具有良好的结构性能，从而提高其抗裂性能。
47.在本技术技术方案中，步骤s2中，低速搅拌的速率为200～300r/min，高速搅拌的速率为700～800r/min。
48.通过采用上述技术方案，本技术优化了搅拌的速率，先通过低速搅拌形成缠结结构，再通过高速搅拌分散复合材料，从而使涂料分散均匀，提高其抗裂性能。
49.总而言之，本技术至少具有以下有益效果：
50.第一、本技术通过选用玻璃粉和空心保温微球，代替传统保温材料中的无机填料，一方面，空心保温微球的保温效果比填料要好，能有效改善涂层结构的隔热保温性能，另一方面，本技术采用了硅烷偶联剂为改性材料，能有效改善玻璃粉料之间的团聚现象，同时提高有机基体和填料之间的结合强度，从而进一步改善管道用抗裂型保温隔热涂料的力学强度。
51.第二、本技术优化了涂料材料的组分配比，其目的在于通过优化后的组成配方，使树脂和添加材料之间的比例更加合理，一方面，改善了添加材料中各组分太高导致团聚的现象，另一方面，使优化后的涂层具有良好的结构强度和力学性能。
52.第三、本技术还在保温隔热涂料中添加了气凝胶材料，由于凝胶空间网络结构中的孔隙能够很好地阻隔固体热传导和延长空气热对流路径，进而保持较低的导热率，同时气凝胶开孔结构的孔壁，一方面相当于无数个热辐射的反射面和折射面，可大大抑制热辐射导致的热量散失，另一方面，多孔结构的设计能有效提高气凝胶材料与基体之间的结合
强度，从而有效改善保温隔热涂层的结合强度和抗裂性能。
53.第四、本技术优化了抗裂改性纤维的组分，其中，多孔的玻璃纤维通过其具有的多孔结构，能提高与硬硅钙石晶须纤维和半水硫酸钙纤维的缠结性能，从而提高单一纤维改性涂层的抗裂性能，同时本技术采用的半水硫酸钙纤维与硬硅钙石晶须纤维均具有极强的活性，易与高分子树脂中的氧起化学键合作用，提高填料与基料之间的作用力，在涂膜受力后产生，更多的是弹性变形和显微变形，涂膜的强度、韧性增加，力学性能提高，从而使涂料抗裂性能提升。
54.下面结合具体实施例对本发明实施例的管道用抗裂型保温隔热涂料及其制备方法进行详细说明。
55.本技术实施例中，所用的原料和仪器设备如下所示，但不以此为限：
56.本技术中各原料和仪器设备均可通过市售获得，具体型号如下：
57.基体树脂环氧树脂e
‑
51；
58.功能助剂：分散剂ppg
‑
200；
59.恒温磁力加热搅拌器cl
‑
3；
60.电热鼓风干燥箱101
‑
1。
61.制备例
62.硬硅钙石晶须纤维制备
63.制备例1
64.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合，收集混合颗粒并按质量比1:10，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
65.(2)按重量份数计，分别称量45份混合液、10份固含量15％的硅溶胶和3份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合并按3℃/min升温至210℃、3mpa下保温搅拌6h；
66.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在55℃下干燥6h后，即可制备得硬硅钙石晶须纤维1。
67.制备例2
68.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合，收集混合颗粒并按质量比1:12，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
69.(2)按重量份数计，分别称量47份混合液、12份固含量15％的硅溶胶和4份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合并按3℃/min升温至202℃、4mpa下保温搅拌7h；
70.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在57℃下干燥7h后，即可制备得硬硅钙石晶须纤维2。
71.制备例3
72.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合，收集混合颗粒并按质量比1:15，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
73.(2)按重量份数计，分别称量50份混合液、15份固含量15％的硅溶胶和5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合并按3℃/min升温至220℃、5mpa下保温搅拌8h；
74.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在60℃下干燥8h后，即可制备得硬硅钙石晶须纤维3。
75.制备例4
76.(1)按质量比1：3，将氧化钙与碳酸钙混合，收集混合颗粒并按质量比1:15，将混合颗粒添加至去离子水中，搅拌混合并静置密封，陈化24h后，得混合液；
77.(2)按重量份数计，分别称量50份混合液、15份固含量15％的硅溶胶和5份五氧化二钒，搅拌混合并按3℃/min升温至220℃、5mpa下保温搅拌8h；
78.(3)待搅拌完成后，静置冷却至50℃，过滤并收集滤饼，在60℃下干燥8h后，即可制备得硬硅钙石晶须纤维4。
79.抗裂改性纤维制备
80.制备例5
81.按质量比1:3:6，将孔隙率为15％多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维1和半水硫酸钙纤维搅拌混合，得抗裂改性纤维1。
82.制备例6
83.按质量比1:4:7，将孔隙率为17％多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维2和半水硫酸钙纤维搅拌混合，得抗裂改性纤维2。
84.制备例7
85.按质量比1:5:8，将孔隙率为20％多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维3和半水硫酸钙纤维搅拌混合，得抗裂改性纤维3。
86.制备例8
87.按质量比1:4:7，将孔隙率为17％多孔玻璃纤维、硬硅钙石晶须纤维4和半水硫酸钙纤维搅拌混合，得抗裂改性纤维4。
88.实施例
89.实施例1
90.s1、按配方先将25份基体树脂、0.2份功能助剂和1份质量分数8％硅烷偶联剂无水乙醇溶液置于搅拌装置中，搅拌混合得基体液；
91.s2、再按配方将10份空心保温微球、10份玻璃粉、6重量份的200目气凝胶颗粒和10重量份抗裂改性纤维1搅拌混合，200r/min低速搅拌5min后，收集固体物料并添加至基体液中，再在700r/min下高速搅拌15min，即可制备得管道用抗裂型保温隔热涂料。
92.实施例2～10
93.实施例2～10：一种管道用抗裂型保温隔热涂料，与实施例1的区别在于，管道用抗裂型保温隔热涂料配比和制备参数如表1所示，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
94.表1实施例1～10各原料组分配比表
95.[0096][0097]
对比例
[0098]
对比例1：一种管道用抗裂型保温隔热涂料，与实施例1的区别在于，对比例1未添加抗裂改性剂，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
[0099]
对比例2：一种管道用抗裂型保温隔热涂料，与实施例1的区别在于，对比例2采用玻璃纤维代替实施例1中的抗裂改性纤维1，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
[0100]
对比例3：一种管道用抗裂型保温隔热涂料，与实施例1的区别在于，对比例3采用硅藻土颗粒代替实施例1中的气凝胶材料，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
[0101]
性能检测试验
[0102]
分别对实施例1～10、对比例1～3进行性能测试。
[0103]
检测方法/试验方法
[0104]
利用快速高温烧结炉观察涂层试样是否产生裂纹和裂纹的大小，分四个等级：i级为表面光滑无裂纹或只有极细的裂纹；ii级为表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度小于0.5mm；iii级为表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度小于1mm；iv级为表面有树枝状或网状裂纹，裂纹宽度大于1mm。具体检测结果如下表表2所示：
[0105]
表2管道用抗裂型保温隔热涂料性能检测表
[0106]
[0107][0108]
由上表表2进行性能分析：
[0109]
(1)由实施例1～10各组分配比结合表2可以发现，本技术制备的管道用抗裂型保温隔热涂料具有良好抗高温开裂性，这说明本技术技术方案选用玻璃粉和空心保温微球，代替传统保温材料中的无机填料，一方面，空心保温微球的保温效果比填料要好，能有效改善涂层结构的隔热保温性能，另一方面，本技术采用了硅烷偶联剂为改性材料，能有效改善玻璃粉料之间的团聚现象，同时提高有机基体和填料之间的结合强度，从而进一步改善管道用抗裂型保温隔热涂料的力学强度。
[0110]
(2)将对比例1～3与实施例1进行性能对比，由于对比例1～3采用其他材料代替本技术技术方案中抗裂改性材料，由表2看，其抗高温抗裂性能明显降低，说明本技术技术方案还在保温隔热涂料中添加了气凝胶材料，由于凝胶空间网络结构中的孔隙能够很好地阻隔固体热传导和延长空气热对流路径，进而保持较低的导热率，同时气凝胶开孔结构的孔壁，一方面相当于无数个热辐射的反射面和折射面，可大大抑制热辐射导致的热量散失，另一方面，多孔结构的设计能有效提高气凝胶材料与基体之间的结合强度，从而有效改善保温隔热涂层的结合强度和抗裂性能，同时通过优化了抗裂改性纤维的组分，其中，多孔的玻璃纤维通过其具有的多孔结构，能提高与硬硅钙石晶须纤维和半水硫酸钙纤维的缠结性能，从而提高单一纤维改性涂层的抗裂性能，同时本技术采用的半水硫酸钙纤维与硬硅钙石晶须纤维均具有极强的活性，易与高分子树脂中的氧起化学键合作用，提高填料与基料之间的作用力，在涂膜受力后产生，更多的是弹性变形和显微变形，涂膜的强度、韧性增加，
力学性能提高，从而使涂料抗裂性能提升。
[0111]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。