一种耐水罗丹明B/氧化锆复合荧光膜的制备方法与流程

技术特征：

1.一种耐水罗丹明b/氧化锆复合荧光膜的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

(1)氧化锆薄膜的制备

将氟化铵加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入甲酰胺和丙三醇，搅拌溶解，得到氟化铵混合溶液；其中，每30～50g去离子水加入0.2g氟化铵，氟化铵、甲酰胺、丙三醇的质量比为0.2：15～25：15～25；

将zr片放入去离子水和乙醇的混合溶液中超声清洗20～40min，然后将其作为阳极、pt片为阴极，以所配制的氟化铵混合溶液为电解液，在40～60v直流电压下室温阳极氧化反应20～40min；反应结束后，清洗，烘干，300～500℃煅烧1～3h，得到表面为氧化锆薄膜的zr片，即氧化锆膜片；

(2)偶联剂处理

将偶联剂溶液涂覆到氧化锆膜片上，密闭静置50～70min，然后取出、吹干，在80～120℃烘干90～150min，冷却后得到偶联剂处理的氧化锆膜片；

其中，每2～8平方厘米膜片滴加100μl偶联剂溶液；偶联剂溶液的浓度为0.1～0.5m，其溶剂为乙醇溶液；

(3)罗丹明b的负载

在偶联剂处理的氧化锆膜片的表面涂覆罗丹明b混合溶液，然后密闭静置50～70min，吹干后再在80～120℃烘干50～70min，即得耐水罗丹明b/氧化锆复合荧光膜；

其中，每2～8平方厘米偶联剂处理的氧化锆膜片滴加100μl罗丹明b混合溶液；所述的罗丹明b混合溶液为含有松香、1,18-十八烷二羧酸和罗丹明b的无水乙醇溶液；在罗丹明b混合溶液中，罗丹明b的浓度为5～15mg/l，松香和1,18-十八烷二羧酸的总浓度为50～200mg/l，松香和1,18-十八烷二羧酸的质量比为1:9～9:1。

2.如权利要求1所述的耐水罗丹明b/氧化锆复合荧光膜的制备方法，其特征为所述的硅烷偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷或十二烷基甲基二甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述的耐水罗丹明b/氧化锆复合荧光膜的制备方法，其特征为所述的zr片的尺寸优选为1～5cm×0.5～3cm。

4.如权利要求1所述的耐水罗丹明b/氧化锆复合荧光膜的制备方法，其特征为步骤(2)中乙醇溶液的浓度为体积百分比85～95％。

技术总结
本发明为一种耐水罗丹明B/氧化锆复合荧光膜的制备方法。该方法以氧化锆薄膜为载体，通过用带有长链烷基的硅烷偶联剂处理载体、同时用松香和1,18‑十八烷二羧酸修饰薄膜的措施，可以有效地发挥氧化锆具有的能带间隙宽、声子能量低、化学稳定性好、熔点高、耐光腐蚀、价格便宜等特性，显著改善和提高罗丹明B的性能。本发明可以有效阻止复合荧光膜中的罗丹明B分子遇水时的溶解流失，使所制备的复合荧光膜经过水浸泡后，荧光发射强度基本不变。该技术工艺简单，成本低，可控性好，产品性能优异。

技术研发人员：王西新;朱淼;赵建玲;刘东鑫;李奉霖
受保护的技术使用者：河北工业大学
技术研发日：2021.05.12
技术公布日：2021.08.10