一种联合制备海藻酸钠和海带蛋白的方法与流程

1.本发明涉及食品技术领域，更具体地说，涉及一种从海带中联合制备海藻酸钠和海带蛋白的方法。


背景技术：

2.生物活性肽和氨基酸可作为小分子药物的备选,在传统药物的高生物利用度和生物特异性方面具有很大的优势。海藻的蛋白质和肽的生物学功能在制备制剂，药品和功能性食品具有很大潜力，而海藻也早已被确定为提取具有强效功能性生物活性的蛋白质及其衍生物的良好来源。
3.目前，海藻除了简单加工或直接食用外，主要用于海藻酸钠的提取。海藻酸钠有良好的增稠性、成膜性、稳定性，絮凝性等，在食品、纺织、医学等方面有着广泛地应用。现有技术提取海藻酸钠后的酸凝块紧邻上清液中仍富含蛋白质等营养物质，这种办法利用率较低。同时，人们对于蛋白质的需求日益增多，由于大豆蛋白等传统蛋白质资源紧张，迫切需要寻找其他可替代蛋白。由此，基于蛋白质和海藻酸钠的重要价值，优化海藻蛋白提取的方法，减少生产海藻酸钠过后的资源浪费，提高提取海藻酸钠的酸凝废液利用率，减少废弃物，从而降低对环境的影响，提升经济价值。
4.因此，发明一种利用联产方法在制备海藻酸钠的酸凝块紧邻上清液中提取海藻蛋白的方法，既可使海藻蛋白替代大豆蛋白等传统蛋白以缓解大豆蛋白资源紧张的现状，又能使成本得到有效控制并且提高蛋白制品的营养价值。


技术实现要素：

5.本发明提供了一种从海带中联合制备海藻酸钠和海带蛋白的方法，以解决现有技术利用率低、资源浪费严重的问题。
6.为了实现上述目的，本发明提供一种联合制备海藻酸钠和海带蛋白的方法，包括以下步骤：
7.s1、按1：15比例向海带中加入1％浓度的na2co3，在55
‑
65℃的条件下搅拌消化，得到海带糊；
8.s2、向所述海带糊中按1：80
‑
150的比例加入水；过滤出褐藻胶；
9.s3、加入10％的浓盐酸进行酸凝，至ph为1.5
‑
2，静置后分离酸凝液，得到酸化的褐藻酸凝胶；
10.s4、将所述酸化的褐藻酸凝胶脱水至含水量为65
‑
70％；
11.s5、粉碎后与90％乙醇1：1混合，边搅拌边加入碱液至ph达到7
‑
8，加入漂白剂后，再加入碱液，至ph维持在7.5
‑
8.5为止，得絮状物；
12.s6、去除乙醇，在60
‑
80℃下烘干得到海藻酸钠固体；
13.s7、取步骤s3制备的所述酸凝液，在ph＝4
‑
12的条件下，在8000
‑
16000g转速下离心，取下层沉淀得到海带蛋白。
14.优选方式下，步骤s4中所述脱水的方法包括先脱水使其含水量降至75
‑
80％，再粉碎，二次脱水使其含水量为65
‑
70％。
15.优选方式下，步骤s5中所述漂白剂包括naclo；所述碱液包括40％的naoh。
16.优选方式下，步骤s5中所述絮状物经离心除去色素和无机盐。
17.优选方式下，步骤s6中所述去除乙醇的方法包括用200
‑
400目的丝绢进行过滤。
18.发明的有益效果在于：
19.本发明提供了一种从海带中联合制备海藻酸钠和海带蛋白的生产方法，通过酸凝法从海带中提取海藻酸钠，并通过ph
‑
shifting法，利用酸凝块紧邻上清液进行实验得到了提取蛋白质的适宜ph值，实现联产制备海藻酸钠和蛋白质，解决了解决现有技术利用率低和生产海藻酸钠过后的资源浪费问题，与目前海带加工工艺相比，联产制备海藻酸钠和海藻蛋白使生产效益更高，优化工业化生产步骤，提高生产效率。理论海藻胶含量为36.86％，本实验海藻酸钠的提取率可达33.64％，较接近理论含量，损耗率更低，较现有技术提取率的16.71％，本发明提高了120.59％。另外，本发明所涉及工艺设备简单、能耗低，原有生产线升级改造较容易实现。
附图说明
20.图1是不同ph下酸凝紧邻上清液蛋白质含量(g/l)的比较图。
具体实施方式
21.为使本发明的优点和目的更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于此实施例。
22.(1)原料的预处理
23.将干海带切块后，与水以1:15的比例浸泡在一起，初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
24.(2)消化
25.把海带切碎，按1：15比例向海带中加入1％浓度na2co3，在55
‑
65℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
26.(3)过滤
27.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向海带糊中加入水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的80
‑
150倍。
28.精滤：先用四层纱布初滤两次，再用真空泵进行抽滤。
29.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
30.(4)酸凝
31.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液),得到酸化的褐藻酸凝胶。
32.(5)脱水
33.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75％
‑
80％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65％
‑
70％，得到酸凝后的酸凝块。所得废液为酸凝紧邻上清液。
34.(6)中和转化
35.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7
‑
8，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在7.5
‑
8.5，不断搅拌，直至ph不变为止，大约需40min。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
36.(7)过滤、烘干
37.使用200目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在60
‑
80℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
38.(8)蛋白质的提取
39.取酸凝液，在ph＝4的条件下，在8000
‑
16000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
40.实施例1
41.(1)原料的预处理
42.将干海带切块后，与水以1:15的比例(25g 375ml水)浸泡在一起，大约40分钟，这可以初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
43.(2)消化
44.把海带切碎(10mm)，按1：15比例向海带中加入375ml的1％浓度na2co3，在60℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
45.(3)过滤
46.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向375ml海带糊中加入2l的水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的80倍。
47.精滤：先用四层纱布初滤两次，再用真空泵进行抽滤。
48.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
49.(4)酸凝
50.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液),得到酸化的褐藻酸凝胶。一般每吨成品胶耗工业盐酸(37％)4.5
‑
5.0t。
51.(5)脱水
52.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65％，得到酸凝后的酸凝块。所得废液为酸凝紧邻上清液。
53.(6)中和转化
54.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7.5，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在8左右，不断搅拌，直至ph不变为止。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
55.(7)过滤、烘干
56.使用200目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在60℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
57.(8)蛋白质的提取
58.取酸凝液，在ph＝4的条件下，在8000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
59.实施例2
60.(1)原料的预处理
61.将干海带切块后，与水以1:15的比例(25g海带、375ml水)浸泡在一起，大约40分钟，这可以初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
62.(2)消化
63.把海带切碎(10mm)，按1：15比例向海带中加入375ml的1％浓度na2co3，在60℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
64.(3)过滤
65.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向375ml海带糊中加入2l的水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的80倍。
66.精滤：先用四层纱布初滤两次，再用真空泵进行抽滤。
67.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
68.(4)酸凝
69.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液),得到酸化的褐藻酸凝胶。一般每吨成品胶耗工业盐酸(37％)4.5
‑
5.0t。
70.(5)脱水
71.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65％。所得废液为酸凝紧邻上清液。
72.(6)中和转化
73.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7.5，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在8，不断搅拌，直至ph不变为止，大约需40min。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
74.(7)过滤、烘干
75.使用200目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在60℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
76.(8)蛋白质的提取
77.取酸凝液，在ph＝6的条件下，在8000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
78.实施例3
79.(1)原料的预处理
80.将干海带切块后，与水以1:15的比例(25g干海带375ml水)浸泡在一起，大约40分钟，这可以初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
81.(2)消化
82.把海带切碎(10mm)，按1：15比例向海带中加入375ml的1％na2co3浓度，在60℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
83.(3)过滤
84.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向375ml海带糊中加入2l的水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的80倍。
85.精滤：先用四层纱布初滤两次，再用真空泵进行抽滤。
86.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
87.(4)酸凝
88.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液),得到酸化的褐藻酸凝胶。一般每吨成品胶耗工业盐酸(37％)4.5
‑
5.0t。
89.(5)脱水
90.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75
‑
80％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65
‑
70％。所得废液为酸凝紧邻上清液。
91.(6)中和转化
92.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7.5，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在8左右，不断搅拌，直至ph不变为止，大约需40min。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
93.(7)过滤、烘干
94.使用200目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在60℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
95.(8)蛋白质的提取
96.取酸凝液，在ph＝8的条件下，在8000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
97.实施例4
98.(1)原料的预处理
99.将干海带切块后，与水以1:15的比例(25g干海带375ml水)浸泡在一起，大约40分钟，这可以初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
100.(2)消化
101.把海带切碎(10mm)，按1：15比例向海带中加入375ml且1％的na2co3浓度，在60℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
102.(3)过滤
103.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向375ml海带糊中加入2l水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的80倍。
104.精滤：先用四层纱布初滤两次，再用真空泵进行抽滤。
105.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
106.(4)酸凝
107.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液)，得到酸化的褐藻酸凝胶。一般每吨成品胶耗工业盐酸(37％)4.5
‑
5.0t。
108.(5)脱水
109.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65％。所得废液为酸凝紧邻上清液。
110.(6)中和转化
111.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7.5，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在8左右，不断搅拌，直至ph不变为止，大约需40min。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
112.(7)过滤、烘干
113.使用200目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在60℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
114.(8)蛋白质的提取
115.取酸凝液，在ph＝10的条件下，在8000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
116.实施例5
117.(1)原料的预处理
118.将干海带切块后，与水以1:15的比例(25g干海带375ml水)浸泡在一起，大约40分钟，这可以初步去掉海带表面的一些灰尘和泥沙。浸泡后分别用等体积的水清洗两次。
119.(2)消化
120.把海带切碎(10mm)，按1：15比例向海带中加入375ml的1％na2co3浓度，在60℃的条件下消化海带提取褐藻胶，提取时间一般为3h，转子搅拌。
121.(3)过滤
122.冲稀：海带在消化后会变成黏糊状，为了加快过滤速度，向375ml海带糊中加入2l水进行冲稀，冲稀水的用量相当于干海带原料的150倍。
123.精滤：先用四层纱布初滤两次次，再用真空泵进行抽滤。
124.精滤后的胶液含有0.2％左右的褐藻胶，大部分是水。
125.(4)酸凝
126.加入稀释到10％左右的浓盐酸进行酸凝，直至ph变为1.5
‑
2，静置1h，然后利用虹吸分离上层清液和酸凝液(酸凝块与酸凝紧邻上清液),得到酸化的褐藻酸凝胶。一般每吨成品胶耗工业盐酸(37％)4.5
‑
5.0t。
127.(5)脱水
128.将酸化的褐藻酸凝胶先经螺旋压榨脱水机进行一次脱水，使其含水量降至75
‑
80％，然后经粉碎，装入涤纶布袋中，通过油压机二次脱水，使其含水量为65
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70％。所得废液为酸凝紧邻上清液。
129.(6)中和转化
130.液相转化法：将酸凝后的酸凝块经粉碎后与90％以上乙醇(按1：1比例)混合，边搅拌边加入少量碱液(40％的naoh)，使酸凝块溶液直至ph达到7.5，加入漂白剂(naclo),再缓慢加入碱液，使ph维持在8，不断搅拌，直至ph不变为止，大约需40min。所得絮状物连同废酒精液放入离心机甩干，一些色素和无机盐也随同废酒精被排除。
131.(7)过滤、烘干
132.使用400目的丝绢过滤掉乙醇，得到湿的海藻酸钠，将其放在80℃的烘箱中烘干2个小时得到干的海藻酸钠固体。
133.(8)蛋白质的提取
134.取酸凝液，在ph＝12的条件下，在8000g转速下配平离心，取下层沉淀得到海带蛋白。通过bca法测量蛋白质浓度。
135.结论：与目前海带加工工艺相比，联产制备海藻酸钠和海藻蛋白使生产效益更高，利用提取海藻酸钠过程中得到的酸凝紧邻上清液进行等电点沉淀实验，如图1所述为实施例1
‑
5中不同ph下酸凝紧邻上清液蛋白质含量(g/l)的比较图，发现在ph＝4和ph＝6的条件下得到的蛋白质含量最多，更适宜提取，本实验海藻酸钠的提取率可达33.64％，理论海藻胶含量为36.86％，较接近理论含量，损耗率更低。
136.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。