一种医药中间体脱硫剂及其制备方法与流程

1.本发明属于脱硫剂技术领域，具体涉及一种医药中间体脱硫剂及其制备方法。


背景技术：

2.医药中间体种类繁多，每种产品用量低，无法形成规模化生产。目前，我国的医药中间体生产企业多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本上在数百万到一两千万元之间，企业地域分布比较集中，主要分布在以浙江台州和江苏金坛为中心的地区。医药中间体产品更新速度快，一个产品一般面市3
‑
5年后，其利润率便大幅度下降，这迫使企业必须不断开发新产品或不断改进生产工艺，才能保持较高的生产利润。产品和生产工艺的频繁变动，导致生产的不确定因素增加，不合格产品数量较多，给企业的生产、仓储、利润和环保带来诸多问题。其中，硫元素超标是羟基酯类医药中间体生产过程中频繁出现的问题。
3.将硫元素超标的产品通过适当的工艺处理，除去其中的杂质，生成质量符合要求的成品，可以有效的解决这些问题。该回线无论从技术、环境保护、资源利用以及经济的角度来看，都是适宜的选择。
4.本发明是一种高效率、零流失、环境友好的医药中间体脱硫剂，以脱除医药中间体中的硫元素，生产符合质量要求的高纯度医药原料。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种医药中间体脱硫剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100
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200份、载体200
‑
300份和去离子水1000
‑
2000份。
7.优选的，所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的一种或多种组合物。
8.优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、zsm
‑
5分子筛中的一种或多种组合物。
9.优选的，所述椰壳活性炭的加工流程为：
10.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
11.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
12.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
13.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
14.优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、zsm
‑
5分子筛中的组合物。
15.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
16.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8
‑
10mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1
‑
2.3mol/l，此为浸渍使用液；
17.s2、按液固比2:1
‑
3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
18.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
19.优选的，所述s2中的浸渍时间为30
‑
40min。
20.优选的，所述s3中的烘干的烘干时间为8
‑
10小时，且烘干的烘干温度为 100
‑
120℃。
21.优选的，所述s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到20
‑
30℃。
22.优选的，所述s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
‑
800，所述搅拌机的搅拌时间为20
‑
30分钟，所述搅拌机的转速为500
‑
600转每分钟。
23.本发明的技术效果和优点：该医药中间体脱硫剂及其制备方法，脱硫剂能够对医药中间体能够进行有效的脱硫，效果极佳；活性组分的碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺均为可易得的物料，且对环境为无害的，载体的椰壳活性炭、活性氧化铝、zsm
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5分子筛均为可易得的物料，且对环境为无害的，操作性价比高；制备方法难度不高，s1的稀释能够保证活性组分的处理效果，操作简单，还能保证活性组分的后续使用效果，s2的浸渍能够保证载体与活性组分的充分混合，保证脱硫剂的形成效果，s3的沥干、烘干和冷却，能够保证混合之后的液体能够达到之后的使用标准。
具体实施方式
24.在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
25.实施例1
26.本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1000份。
27.具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
28.具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和zsm
‑
5分子筛的组合物。
29.具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
30.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
31.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
32.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，
在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
33.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
34.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
35.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1mol/l，此为浸渍使用液；
36.s2、按液固比2：1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
37.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
38.具体的，s2中的浸渍时间为30min。
39.具体的，s3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
40.具体的，s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
41.具体的，s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
‑
800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为500转每分钟。
42.实施例2
43.本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，活性组分200份、载体300份和去离子水2000份。
44.具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
45.具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和zsm
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5分子筛的组合物。
46.具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
47.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
48.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
49.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
50.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
51.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
52.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成10mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.3mol/l，此为浸渍使用液；
53.s2、按液固比3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
54.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
55.具体的，s2中的浸渍时间为40min。
56.具体的，s3中的烘干的烘干时间为9小时，且烘干的烘干温度为120℃。
57.具体的，s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 30℃。
58.具体的，s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
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800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，搅拌机的转速为600转每分钟。
59.实施例3
60.本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分150份、载体250份和去离子水1500份。
61.具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
62.具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和zsm
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5分子筛的组合物。
63.具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
64.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
65.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
66.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
67.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
68.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
69.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成9mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.2mol/l，此为浸渍使用液；
70.s2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
71.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
72.具体的，s2中的浸渍时间为30
‑
40min。
73.具体的，s3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为110℃。
74.具体的，s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 25℃。
75.具体的，s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
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800，搅拌机的搅拌时间为25分钟，搅拌机的转速为550转每分钟。
76.对比例1
77.本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1200份。
78.具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
79.具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和zsm
‑
5分子筛的组合物。
80.具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
81.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
82.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
83.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
84.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
85.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
86.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成5mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为1mol/l，此为浸渍使用液；
87.s2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
88.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
89.具体的，s2中的浸渍时间为30min。
90.具体的，s3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
91.具体的，s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
92.具体的，s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
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800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为5000转每分钟。
93.对比例2
94.本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分300份、载体150份和去离子水300份。
95.具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
96.具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和zsm
‑
5分子筛的组合物。
97.具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
98.原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
99.炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
100.活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
101.筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
102.一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
103.s1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成6mol/l的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2mol/l，此为浸渍使用液；
104.s2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
105.s3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
106.具体的，s2中的浸渍时间为40min。
107.具体的，s3中的烘干的烘干时间为10小时，且烘干的烘干温度为220℃。
108.具体的，s3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
109.具体的，s1中的搅拌机的型号为苏珀尔jp13d
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800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，所述搅拌机的转速为600转每分钟。
110.表1
[0111][0112]
具体的，该医药中间体脱硫剂，技术人员依据实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2进行试验，实验结果如表1所示，根据制备时液固比的不同，以含硫医药中间体2
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氧代
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苯基丁酸乙酯(eopb)为模型化合物，综合实验数据得知，实施例3的效果最佳。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。