一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法与流程

一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法
技术领域
1.本发明涉及废液提纯技术领域，尤其涉及一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法。


背景技术：

2.随着医药行业的不断发展,相关医药原料和中间体的应用越发普遍,乙醇、乙酸乙酯、哌嗪的被广泛应用。医药生产中产生大量含乙醇、乙酸乙酯、哌嗪、少量水以及微量药物成分形成的废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，焚烧或排放后对环境也会造成极大污染，同时乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯过程中的蒸馏阶段，会产生乙醇液回流，使蒸馏的效果和效率降低，此外，出液后，部分液体会残留在出液管中，出液效率不高，为此，提出一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法。
4.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
5.一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法，包括以下步骤：s1、取废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪，精馏，分离出乙醇和乙酸乙酯，塔釜采出哌嗪；得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪；s2、将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入一定量的水，水洗，上层得到由乙酸乙酯和少量水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相；s3、将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，塔顶得到乙酸乙酯和水共沸混合物，有分层，分液；上层返回塔釜，继续共沸精馏提纯；水层返回萃取塔，塔釜采出乙酸乙酯，得到纯度≥99.0％(wt)工业级乙酸乙酯；s4、将步骤2水洗得到的水相，蒸馏，塔顶乙醇和水蒸汽通过防倒流装置采出，以一定流量进入膜装置，进行膜脱水；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级无水乙醇和废水，废水和塔釜残余水返回萃取塔，继续循环使用。
6.优选地，所述步骤2中，加入水的体积浓度为0.5
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1000％，所述步骤4中，乙醇以蒸汽形式进行膜脱水，膜脱水的塔釜蒸汽流量为0.1
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2m3/小时。
7.优选地，所述步骤1中，精馏条件为：精馏釜底温度72～112℃、釜中液体温度70～110℃、釜顶温度68～85℃、控制回流比20∶1
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0.5∶1。
8.优选地，所述步骤3中，精馏条件为：精馏釜底温度72～79℃、釜中液体温度70～78℃、釜顶温度68～77℃、控制回流比20∶1
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6∶1，所诉步骤4中，蒸馏的条件为：蒸馏釜底温度75～105℃、釜中液体温度73～100℃、釜顶温度77～95℃。
9.优选地，所述防倒流装置包括反应釜，所述反应釜的顶部固定连通有用于蒸馏气体流出的出气管，所述出气管的中段外侧壁设有冷凝槽，所述出气管的内部固定安装有热量感应器，所述出气管的内部连接有驱动电机，所述出气管的内部连接有驱动机构和传动机构，所述驱动电机和热量感应器之间电连接，所述热量感应器可控制驱动电机工作。
10.优选地，所述驱动机构包括固定连接在驱动电机输出端的转动丝杆，所述驱动电机的侧面固定连接有安装杆，所述安装杆与出气管的内侧壁固定连接，所述驱动电机的外侧壁套接有保护罩，所述转动丝杆和驱动电机输出端之间设有基本杆，所述出气管的内侧壁通过安装框固定连接有传动杆，所述转动丝杆的外侧壁螺纹套接有传动轴，所述传动轴与传动杆滑动连接。
11.优选地，所述传动机构包括开设在出气管内侧壁上的两个滑动槽，所述传动轴的端部固定连接有滑动凸块，所述滑动凸块在滑动槽的内部滑动，所述滑动槽的内部设有伸缩杆，所述伸缩杆的两端分别与滑动凸块的侧面和滑动槽的内侧壁固定连接，所述伸缩杆上套设有弹簧，所述传动轴的外侧壁转动套接有两个固定套，两个所述固定套的底部固定连接有弧形设置的防回流挡板，所述防回流挡板的边缘位置固定连接有安装橡胶，所述防回流挡板和安装橡胶倾斜紧贴在出气管内侧壁的底部。
12.相比现有技术，本发明的有益效果为：
13.1、本发明提供的废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪回收提纯方法，经精馏分离，萃取分离，共沸精馏分离，精馏耦合膜脱水分离的方法，分离废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪中组分，并去除水和多种杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％
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60％(wt)乙醇、30％
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45％(wt)乙酸乙酯、3％
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8％(wt)哌嗪废溶剂提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级无水乙醇、纯度≥99.0％(wt)工业级乙酸乙酯、纯度≥99.5％(wt)无水哌嗪，实现对废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪的回收再利用，降低了医药生产中产生的废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
14.2、本发明，通过精馏分离，萃取分离，共沸精馏分离，精馏耦合膜分离脱水分离的方法分离乙醇、乙酸乙酯、哌嗪，去除水和其他杂质，达到溶剂的提纯、回收、循环，减少了废溶剂的产生，节约生产成本。
15.3、通过倾斜设置的防回流挡板和紧贴在出气管内侧壁上安装橡胶的设置，使乙醇溶液流过转动的防回流挡板后，不会回流到反应釜中，倾斜的防回流挡板受到出气管内侧壁的阻挡，保证防回流挡板只能在半边转动，避免了目前的乙醇溶液出液后部分液体会残留在出液管中，出液效率不高的情况，保证了乙醇溶液的高效提纯过程。
16.4、通过驱动机构和传动机构之间的配合工作，在出气管中通过气体时，驱动电机工作，转动的转动丝杆带动传动轴和防回流挡板整体移动到基本杆上，随着蒸馏结束，驱动电机停止工作，此时压缩的伸缩杆和弹簧带动传动轴和防回流挡板整体复位，此时防回流挡板和安装橡胶的内侧壁在出气管的内侧壁上刮取，将残留在出气管内侧壁上额残液顺着出气管的口径侧壁刮出，解决了目前的出液管出液后，部分液体会残留在出液管中的现象，有效的提升了出液的效率。
附图说明
17.图1为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法的流程示意图；
18.图2为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法防倒流装置的结构示意图；
19.图3为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法防回流挡板的结构示意图；
20.图4为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法转动丝杆的结构示意图；
21.图5为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法防回流挡板的结构变化图；
22.图6为本发明提出的一种乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯方法a处的放大图。
23.图中：1反应釜、2出气管、3冷凝槽、4热量感应器、5驱动机构、501驱动电机、502安装杆、503保护罩、504转动丝杆、505基本杆、506传动杆、6、传动机构、601滑动槽、602滑动凸块、603伸缩杆、604弹簧、7防回流挡板、8安装橡胶、9固定套、10传动轴。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
25.参照图1
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6，
26.实施例1
27.废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪回收提纯方法，提成步骤包括：
28.取废溶剂含53％乙醇、42％乙酸乙酯、4％哌嗪，精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度112℃、釜中液体温度109℃、釜顶温度70～78℃、控制回流比10：1；分离出乙醇、乙酸乙酯和少量水；塔釜采出哌嗪，检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪。
29.将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入废溶剂1.45倍体积的水，水洗，上层得到由乙酸乙酯和水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相。
30.将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度79℃、釜中液体温度77℃、釜顶温度70℃、控制回流比15∶1。塔顶得到水和乙酸乙酯共沸混合物，有分层，分液；上层返回塔釜，继续共沸精馏提纯；水层返回萃取塔，继续分离乙酸乙酯和乙醇。塔釜采出乙酸乙酯，检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.0％(wt)的工业级乙酸乙酯。
31.将步骤2水洗得到的水相，蒸馏，蒸馏的条件为：蒸馏釜底温度100℃、釜中液体温度90℃、釜顶温度79℃。塔顶乙醇和水的蒸汽采出，以1m3/小时流量进行膜脱水，乙醇检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的工业级无水乙醇；废水和塔釜残余水返回萃取塔，继续循环使用。
32.实施例2
33.废溶剂乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪回收提纯方法，提成步骤包括：
34.取废溶剂含55％乙醇、39％乙酸乙酯、5％哌嗪，精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度112℃、釜中液体温度109℃、釜顶温度70～78℃、控制回流比6：1；分离出乙醇、乙酸乙酯和少量水；塔釜采出哌嗪，检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪。
35.将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入废溶剂1.35倍体积的水，水洗，上层得到
由乙酸乙酯和水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相。
36.将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度79℃、釜中液体温度77℃、釜顶温度70℃、控制回流比18∶1。塔顶得到水和乙酸乙酯共沸混合物，有分层，分液；上层返回塔釜，继续共沸精馏提纯；水层返回萃取塔，继续分离乙酸乙酯和乙醇。塔釜采出乙酸乙酯，检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.0％(wt)的工业级乙酸乙酯。
37.将步骤2水洗得到的水相，蒸馏，蒸馏的条件为：蒸馏釜底温度100℃、釜中液体温度90℃、釜顶温度82℃。塔顶乙醇和水的蒸汽采出，以1.5m3/小时流量进行膜脱水，乙醇检测合格后罐装，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的工业级无水乙醇；废水和塔釜残余水返回萃取塔，继续循环使用。
38.实施例1～2提纯后的无水哌嗪的技术指标如表一所示：
39.表一
[0040][0041][0042]
实施例1～2提纯后的工业级乙酸乙酯的技术指标如表二所示：
[0043]
表二
[0044][0045]
实施例1～2提纯后的工业级无水乙醇的技术指标如表三所示：
[0046]
表三
[0047]
[0048][0049]
防倒流装置包括反应釜1，反应釜1的顶部固定连通有用于蒸馏气体流出的出气管2，出气管2的中段外侧壁设有冷凝槽3，出气管2的内部固定安装有热量感应器4，出气管2的内部连接有驱动电机501，出气管2的内部连接有驱动机构5和传动机构6，驱动电机501和热量感应器4之间电连接，热量感应器4可控制驱动电机501工作，驱动机构5包括固定连接在驱动电机501输出端的转动丝杆504，驱动电机501的侧面固定连接有安装杆502，安装杆502与出气管2的内侧壁固定连接，驱动电机501的外侧壁套接有保护罩503，转动丝杆504和驱动电机501输出端之间设有基本杆505，出气管2的内侧壁通过安装框固定连接有传动杆506，转动丝杆504的外侧壁螺纹套接有传动轴10，传动轴10与传动杆506滑动连接。
[0050]
传动机构6包括开设在出气管2内侧壁上的两个滑动槽601，传动轴10的端部固定连接有滑动凸块602，滑动凸块602在滑动槽601的内部滑动，滑动槽601的内部设有伸缩杆
603，伸缩杆603的两端分别与滑动凸块602的侧面和滑动槽601的内侧壁固定连接，伸缩杆603上套设有弹簧604，传动轴10的外侧壁转动套接有两个固定套9，两个固定套9的底部固定连接有弧形设置的防回流挡板7，防回流挡板7的边缘位置固定连接有安装橡胶8，防回流挡板7和安装橡胶8倾斜紧贴在出气管2内侧壁的底部，通过倾斜设置的防回流挡板7和紧贴在出气管2内侧壁上安装橡胶8的设置，使乙醇溶液流过转动的防回流挡板7后，不会回流到反应釜1中，倾斜的防回流挡板7受到出气管2内侧壁的阻挡，保证防回流挡板7只能在半边转动，避免了目前的乙醇溶液出液后部分液体会残留在出液管中，出液效率不高的情况，保证了乙醇溶液的高效提纯过程。
[0051]
通过驱动机构和传动机构之间的配合工作，在出气管2中通过气体时，驱动电机501工作，转动的转动丝杆504带动传动轴10和防回流挡板7整体移动到基本杆505上，随着蒸馏结束，驱动电机501停止工作，此时压缩的伸缩杆603和弹簧604带动传动轴10和防回流挡板7整体复位，此时防回流挡板7和安装橡胶8的内侧壁在出气管2的内侧壁上刮取，将残留在出气管2内侧壁上额残液顺着出气管2的口径侧壁刮出，解决了目前的出液管出液后，部分液体会残留在出液管中的现象，有效的提升了出液的效率，需要说明的是，在防回流挡板7复位运动时，转动丝杆504和基本杆505可自由在驱动电机501的输出端转动。
[0052]
本发明中，在乙醇
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乙酸乙酯
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哌嗪废溶剂回收提纯过程中，涉及蒸馏出乙醇溶液，该过程具体为：在反应釜1中对混合乙醇溶液进行蒸馏，蒸馏出的乙醇气体从出气管2出去，期间经过冷凝槽3的冷却使气体液化成液体，此时乙醇溶液沿着出气管2内侧壁的底部流出，与此同时，进入到出气管2中的热气体触发热量感应器4工作，热量感应器4可带动驱动电机501工作，驱动电机501的输出端带动转动丝杆504转动，使传动轴10带动防回流挡板7整体往靠近驱动电机501的位置转动，直到传动轴10滑动到基本杆505上，此时传动轴10和基本杆505处于转动状态，相当于防回流挡板7此时的位置静止在出气管2中，冷却后的乙醇溶液通过可自由摆动的防回流挡板7流出，由于防回流挡板7倾斜设置，在蒸发完成后，部分回流液体会经过出气管2回去，此时与出气管2内侧壁接触的防回流挡板7挡住回流的液体，同时此时热量感应器4感受到温度降低使驱动电机501停止工作，此时压缩的伸缩杆603和弹簧604带动传动轴10和防回流挡板7整体复位。
[0053]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。