一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备与流程

1.本发明涉及废有机溶剂回收提纯技术领域，特别是一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备。


背景技术：

2.随着高科技纤维材料的广泛应用,碳纤维在航天、工程结构、采矿、医疗器械等行业的需求也越来越大。碳纤维的原丝丙烯腈聚合物生产中产生大量含水、丙烯腈单体和丙烯腈聚合物等杂质的二甲基亚砜废溶剂，因不易纯化，多废弃不再使用，造成巨大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染。本发明的目的是为了克服现有回收技术中回收产品纯度不高、能耗消耗巨大的不足之处，通过耙式干燥器、共沸分离和变压精馏的方法，脱除二甲基亚砜溶剂中水和其他杂质，提升二甲基亚砜的循环性能特性和延长使用寿命，鉴于此，针对上述问题深入研究，遂有本案产生。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备，解决了现有的部分背景技术问题。
4.实现上述目的本发明的技术方案为：一种二甲基亚砜废溶剂提取制备设备，包括:废溶剂箱、耙式干燥器、变压精馏塔以及共沸回收箱，所述废溶剂箱安装于所述耙式干燥器上，所述耙式干燥器连接于所述变压精馏塔上，所述变压精馏塔连接于所述共沸回收箱上，所述变压精馏塔内安装有多段式变压精馏结构，所述共沸回收箱内安装有多段式蒸发精馏结构，所述变压精馏塔以及所述共沸回收箱上安装有搅拌蒸发结构；
5.所述多段式精馏结构包含有：多个分流板、多个u型引流管、多个u型蒸气引流管、多个s型防逆流管、多个卸流管、冷却箱、冷却引流盘绕管、冷却器、冷却液以及多个排放分流管；
6.多个所述分流板分别均匀的安装于所述变压精馏塔内，多个所述s型防逆流管分别插装于多个所述分流板上，多个所述u型引流管分别安装于多个所述分流板上，且多个所述u型引流管分别连接于多个所述s型防逆流管上，多个所述卸料管分别安装于多个所述分流板底端上，且多个所述卸料管分别连接于多个所述s型防逆流管上，多个所述u型蒸气引流管分别安装于多个所述分流板上，所述冷却箱安装于所述变压精馏塔上，所述冷却引流盘绕管安装于所述冷却箱内，且所述冷却引流盘绕管连接于所述变压精馏塔上，所述冷却器安装于所述冷却箱上，所述冷却液安置于所述冷却箱内，多个所述排放分流管分别安装于多个所述分流板上，且多个所述排放分流管分别连接于多个所述u型蒸气引流管上。
7.优选的，所述多段式蒸发精馏结构包含有：多个分流蒸发板、多个回形蒸发块、多个渗透膜、多个s型冷却液回流管以及多个u型冷却液回流管；
8.多个所述分流蒸发板分别均匀的安装于所述共沸回收箱内，多个所述回形蒸发块均匀的安装于所述共沸回收箱内，多个所述渗透膜分别安装于多个所述回形蒸发块内，多
个所述s型冷却回流管分别安装于多个所述分流蒸发板上，多个所述u型冷却液回流管分别安装于多个所述分流蒸发板上的s型冷却液回流管上。
9.优选的，所述搅拌蒸发结构包含有：多个高温搅拌轴管、多个搅拌片、多个高温盘绕引流管、多个搅拌链轮、一对搅拌驱动机、多个搅拌驱动链轮、多个搅拌链条、一对搅拌驱动链条以及高温组件；
10.多个所述高温搅拌轴管分别通过轴承插装于所述变压精馏塔以及共沸回收箱上，且多个所述高温搅拌轴管分别水平平行位于多个所述分流蒸发板以及多个所述分流板上方，多个所述搅拌片分别安装于多个所述高温搅拌轴管上，多个所述高温盘绕引流管分别插装于多个所述搅拌片上，且多个所述高温盘绕引流管分别连接于多个所述高温搅拌轴管上，多个所述搅拌链轮分别安装于多个所述高温搅拌轴管上，多个所述搅拌链条分别套装于多个所述搅拌链轮上，一对所述搅拌驱动机分别安装于所述变压精馏塔以及共沸回收箱，多个所述搅拌驱动链轮分别安装于多个所述高温搅拌轴管以及一对所述搅拌驱动机驱动端上，一对所述搅拌驱动链条分别套装于多个所述搅拌驱动链轮上，所述高温组件连接于多个所述高温搅拌轴管上。
11.优选的，所述高温组件包含有：高温箱、一对高温抽液泵、多个高温分流管以及一对高温驱动分流管；
12.所述高温箱安装于所述变压精馏塔上，一对所述高温抽液泵安装于所述高温箱上，一对所述高温驱动分流管分别安装于一对所述高温抽液泵上，多个所述高温分流管分别安装于多个所述高温搅拌轴管上，且多个所述高温分流管分别连接于一对所述高温驱动分流管上。
13.一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法，包括以下操作步骤，步骤s1、高沸点除杂质；步骤s2、共沸分离；步骤s3、共沸剂回收；
14.所述步骤s1：取废溶剂二甲基亚砜，进入耙式干燥器，去除废溶剂中的丙烯腈聚合物等高沸点杂质；
15.所述步骤s2：将步骤s1得到的二甲基亚砜，向其中加入与水形成共沸物的有机溶剂，将混合液引流到变压精馏塔内，变压精馏塔塔顶除去低沸物和与水共沸物，变压精馏塔塔釜采出二甲基亚砜，得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜产品；
16.所述步骤s3：将步骤s2精馏得到的塔顶共沸馏分，采用以蒸汽形式气化渗透膜脱水方法除水，回收共沸剂，循环使用。
17.所述步骤s1中，将废溶剂先用耙式干燥器脱除聚合物或固渣。
18.所述步骤b中，二甲基亚砜在低于110℃精馏，加入共沸溶剂用量的体积浓度为0.1
‑
800％。
19.所述步骤b中，共沸溶剂包括乙醇，二氯甲烷，正己烷，异丙醇，正庚烷，环己烷，甲苯，乙腈，苯，甲基叔丁基醚等，与水共沸的溶剂。
20.所述耙式干燥器预处理的条件为：真空压力1mmhg
‑
54mmhg,操作温度36～109℃，变压精馏的条件为：真空压力1mmhg
‑
760mmhg,精馏釜底温度36～109℃、釜中液体温度35～107℃、釜顶温度32～107℃、控制回流比18∶1～2：1。
21.还包括步骤，将二甲基亚砜流入耙式干燥器，将二甲基亚砜加入共沸剂精馏，变压精馏等多种单元操作的偶联使用。
22.利用本发明的技术方案制作的二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备，经耙式干燥器，共沸分离脱水和变压精馏纯化的方法去除废溶剂二甲基亚砜中的杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为25％
‑
92％(wt)的废溶剂二甲基亚砜提纯到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜，实现对废溶剂二甲基亚砜的循环再利用，降低了废溶剂二甲基亚砜对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、回收品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
附图说明
23.图1为本发明所述一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备的流程示意图。
24.图2为本发明所述一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备的主视结构示意图。
25.图3为本发明所述一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法及设备的俯视结构示意图。
26.图4为图2中“a”部分的结构放大图。
27.图5为图2中“b”部分的结构放大图。
28.图中：1、废溶剂箱；2、耙式干燥器；3、变压精馏塔；4、共沸回收箱；5、分流板；6、u型引流管；7、u型蒸气引流管；8、s型防逆流管；9、卸流管；10、冷却箱；11、冷却引流盘绕管；12、冷却器；13、冷却液；14、排放分流管；15、分流蒸发板；16、回形蒸发块；17、渗透膜；18、s型冷却液回流管；19、u型冷却液回流管；20、高温搅拌轴管；21、搅拌片；22、高温盘绕引流管；23、搅拌链轮；24、搅拌驱动机；25、搅拌驱动链轮；26、搅拌链条；27、搅拌驱动链条。
具体实施方式
29.下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1
‑
5所示，一种二甲基亚砜废溶剂提取制备设备，包括:废溶剂箱1、耙式干燥器2、变压精馏塔3以及共沸回收箱4，所述废溶剂箱1安装于所述耙式干燥器2上，所述耙式干燥器2连接于所述变压精馏塔3上，所述变压精馏塔3连接于所述共沸回收箱4上，所述变压精馏塔3内安装有多段式变压精馏结构，所述共沸回收箱4内安装有多段式蒸发精馏结构，所述变压精馏塔3以及所述共沸回收箱4上安装有搅拌蒸发结构；所述多段式精馏结构包含有：多个分流板5、多个u型引流管6、多个u型蒸气引流管7、多个s型防逆流管8、多个卸流管9、冷却箱10、冷却引流盘绕管11、冷却器12、冷却液13以及多个排放分流管14；多个所述分流板5分别均匀的安装于所述变压精馏塔3内，多个所述s型防逆流管8分别插装于多个所述分流板5上，多个所述u型引流管6分别安装于多个所述分流板5上，且多个所述u型引流管6分别连接于多个所述s型防逆流管8上，多个所述卸料管分别安装于多个所述分流板5底端上，且多个所述卸料管分别连接于多个所述s型防逆流管8上，多个所述u型蒸气引流管7分别安装于多个所述分流板5上，所述冷却箱10安装于所述变压精馏塔3上，所述冷却引流盘绕管11安装于所述冷却箱10内，且所述冷却引流盘绕管11连接于所述变压精馏塔3上，所述冷却器12安装于所述冷却箱10上，所述冷却液13安置于所述冷却箱10内，多个所述排放分流管14分别安装于多个所述分流板5上，且多个所述排放分流管14分别连接于多个所述u型蒸气引流管7上；所述多段式蒸发精馏结构包含有：多个分流蒸发板15、多个回形蒸发块16、多个渗透膜17、多个s型冷却液13回流管以及多个u型
冷却液13回流管；多个所述分流蒸发板15分别均匀的安装于所述共沸回收箱4内，多个所述回形蒸发块16均匀的安装于所述共沸回收箱4内，多个所述渗透膜17分别安装于多个所述回形蒸发块16内，多个所述s型冷却回流管分别安装于多个所述分流蒸发板15上，多个所述u型冷却液13回流管分别安装于多个所述分流蒸发板15上的s型冷却液13回流管上；所述搅拌蒸发结构包含有：多个高温搅拌轴管20、多个搅拌片21、多个高温盘绕引流管22、多个搅拌链轮23、一对搅拌驱动机24、多个搅拌驱动链轮25、多个搅拌链条26、一对搅拌驱动链条27以及高温组件；多个所述高温搅拌轴管20分别通过轴承插装于所述变压精馏塔3以及共沸回收箱4上，且多个所述高温搅拌轴管20分别水平平行位于多个所述分流蒸发板15以及多个所述分流板5上方，多个所述搅拌片21分别安装于多个所述高温搅拌轴管20上，多个所述高温盘绕引流管22分别插装于多个所述搅拌片21上，且多个所述高温盘绕引流管22分别连接于多个所述高温搅拌轴管20上，多个所述搅拌链轮23分别安装于多个所述高温搅拌轴管20上，多个所述搅拌链条26分别套装于多个所述搅拌链轮23上，一对所述搅拌驱动机24分别安装于所述变压精馏塔3以及共沸回收箱4，多个所述搅拌驱动链轮25分别安装于多个所述高温搅拌轴管20以及一对所述搅拌驱动机24驱动端上，一对所述搅拌驱动链条27分别套装于多个所述搅拌驱动链轮25上，所述高温组件连接于多个所述高温搅拌轴管20上；所述高温组件包含有：高温箱、一对高温抽液泵、多个高温分流管以及一对高温驱动分流管；所述高温箱安装于所述变压精馏塔3上，一对所述高温抽液泵安装于所述高温箱上，一对所述高温驱动分流管分别安装于一对所述高温抽液泵上，多个所述高温分流管分别安装于多个所述高温搅拌轴管20上，且多个所述高温分流管分别连接于一对所述高温驱动分流管上。
30.一种二甲基亚砜废溶剂提取制备方法，包括以下操作步骤，步骤s1、高沸点除杂质；步骤s2、共沸分离；步骤s3、共沸剂回收；
31.所述步骤s1：取废溶剂二甲基亚砜，进入耙式干燥器2，去除废溶剂中的丙烯腈聚合物等高沸点杂质；
32.所述步骤s2：将步骤s1得到的二甲基亚砜，向其中加入与水形成共沸物的有机溶剂，将混合液引流到变压精馏塔3内，变压精馏塔3塔顶除去低沸物和与水共沸物，变压精馏塔3塔釜采出二甲基亚砜，得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜产品；
33.所述步骤s3：将步骤s2精馏得到的塔顶共沸馏分，采用以蒸汽形式气化渗透膜17脱水方法除水，回收共沸剂，循环使用。
34.所述步骤s1中，将废溶剂先用耙式干燥器2脱除聚合物或固渣。
35.所述步骤b中，二甲基亚砜在低于110℃精馏，加入共沸溶剂用量的体积浓度为0.1
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800％。
36.所述步骤b中，共沸溶剂包括乙醇，二氯甲烷，正己烷，异丙醇，正庚烷，环己烷，甲苯，乙腈，苯，甲基叔丁基醚等，与水共沸的溶剂。
37.所述耙式干燥器2预处理的条件为：真空压力1mmhg
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54mmhg,操作温度36～109℃，变压精馏的条件为：真空压力1mmhg
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760mmhg,精馏釜底温度36～109℃、釜中液体温度35～107℃、釜顶温度32～107℃、控制回流比18∶1～2：1。
38.还包括步骤，将二甲基亚砜流入耙式干燥器2，将二甲基亚砜加入共沸剂精馏，变压精馏等多种单元操作的偶联使用。
39.本实施方案的特点为，包括:废溶剂箱、耙式干燥器、变压精馏塔以及共沸回收箱，废溶剂箱安装于耙式干燥器上，耙式干燥器连接于变压精馏塔上，变压精馏塔连接于共沸回收箱上，变压精馏塔内安装有多段式变压精馏结构，共沸回收箱内安装有多段式蒸发精馏结构，变压精馏塔以及共沸回收箱上安装有搅拌蒸发结构；经耙式干燥器2，共沸分离脱水和变压精馏纯化的方法去除废溶剂二甲基亚砜中的杂质的一系列能耗低的工序，将纯度仅为25％
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92％(wt)的废溶剂二甲基亚砜提纯到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜，实现对废溶剂二甲基亚砜的循环再利用，降低了废溶剂二甲基亚砜对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、回收品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
40.通过本领域人员，将本案中所有电气件与其适配的电源通过导线进行连接，并且应该根据实际情况，选择合适的控制器，以满足控制需求，具体连接以及控制顺序，应参考下述工作原理中，各电气件之间先后工作顺序完成电性连接，其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，不在对电气控制做说明。
41.实施例1：通过将废溶剂箱1内的废溶剂引流到耙式干燥器2内，通过60％二甲基亚砜、38％水及2％其他杂质的废溶剂的比例引流到耙式干燥器2内，设定：真空压力40mmhg，加热温度逐渐升至102℃，将绝大部分的溶剂蒸出，尾料排出高沸点的聚合物，将上述去除丙烯腈聚合物处理后得到的二甲基亚砜粗品，将其引流到变压精馏塔3内，通过高温组件中一对高温抽液泵运行，将高温箱内的液体抽送到一对高温驱动分流管，通过一对高温驱动分流管将高温液体引流到多个高温分流管内，通过多个高温分流管将若干高温油引流到多个高温搅拌轴管20内，通过一对搅拌驱动机24运作，分别带动驱动端上搅拌驱动链轮25转动，通过一对搅拌驱动链轮25分别带动其上的搅拌驱动链条27转动，通过一对搅拌驱动链条27分别带动其上的多个搅拌驱动链轮25转动，通过多个搅拌驱动链轮25分别带动其上的高温搅拌轴管20转动，通过多个转动的高温结构轴管分别带动其上的搅拌链轮23转动，通过多个搅拌链轮23分别带动其上的搅拌链条26转动，通过多个搅拌链条26分别带动其上的多个高温搅拌轴管20转动，通过多个高温搅拌轴管20上的多个搅拌片21对多个分流板5上的液体进行搅拌，同时通过高温的多个搅拌片21对液体进行高温蒸发，同时通过多个分流板5上的u型蒸气引流管7将分流板5底端的蒸气引流到多个排放分流管14内，同时通过变压精馏塔3上的冷却箱10对冷却引流盘绕管11内的蒸气进行冷却，冷却后的液体引流到分流板5上，当分流板5上的液体到达一定高度，通过u型引流管6将液体通过虹吸原理引流到s型防逆流管8内，通过虹吸原理将液体引流到分流板5底端的分流板5上，向其中加入与二甲基亚砜粗品2.74倍体积的乙腈，在100℃温度下进行精馏，变压精馏塔3塔顶水与乙腈形成最低共沸物一起蒸出，之后减压精馏，塔釜采出二甲基亚砜，采出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜，将上述精馏得到的乙腈，以蒸汽形式进行共沸回收箱4内，通过共沸回收箱4内多个回形蒸发块16内渗透膜17，对蒸气进行渗透气化膜脱水处理后，可继续返回蒸馏釜循环利用。
42.实施例2：取含84％二甲基亚砜、11％丙烯腈聚合物、5％水及其他杂质的废溶剂，进入耙式干燥器2，设定：真空压力30mm，加热温度逐渐升至95℃，将绝大部分的溶剂蒸出，尾料排出高沸点的聚合物，将上述去除丙烯腈聚合物处理后得到的二甲基亚砜粗品，向其中加入与二甲基亚砜粗品0.6倍体积的环己烷，在100℃温度下进行精馏，塔顶水与环己烷
形成最低共沸物一起蒸出，之后减压精馏，塔釜采出二甲基亚砜，采出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到纯度≥99.9％(wt)的工业级二甲基亚砜，向上述精馏得到的环己烷经分液处理后，可继续返回蒸馏釜内循环利用。
43.实施例1～2提纯后的工业级二甲基亚砜的技术指标如表一所示：
44.表一
[0045][0046]
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。