技术特征:
1.一种制备中间体n
‑
甲氧碳酰甲基
‑
n
‑
乙基
‑2‑
甲氧基
‑5‑
乙酰氨基苯胺的方法,其特征在于:包括将n
‑
甲氧碳酰甲基
‑2‑
甲氧基
‑5‑
乙酰氨基苯胺在碱、催化剂存在下采用卤代乙烷进行乙基化反应的步骤。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂选自溴化钠、碘化钠或碘化钾,优选选自碘化钾或碘化钠,优选为碘化钾。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱选自碳酸氢钠、氧化镁或碳酸钠,优选选自碳酸钠或氧化镁,优选为碳酸钠。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述卤代乙烷选自氯乙烷、溴乙烷、或碘乙烷,优选为溴乙烷。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法,其特征在于:所述n
‑
甲氧碳酰甲基
‑2‑
甲氧基
‑5‑
乙酰氨基苯胺与卤代乙烷的摩尔比为1:1.11
‑
1.66,优选为1:1.25
‑
1.53,更优选为1.39。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法,其特征在于:所述n
‑
甲氧碳酰甲基
‑2‑
甲氧基
‑5‑
乙酰氨基苯胺与碱以摩尔比1:0.48
‑
1.48混合,优选为1:0.52
‑
1.28,更优选为0.55
‑
1.07。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的方法,其特征在于:所述n
‑
甲氧碳酰甲基
‑2‑
甲氧基
‑5‑
乙酰氨基苯胺与催化剂的质量比为1:0.005
‑
0.03,优选为1:0.01
‑
0.025,更优选为0.02。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的方法,其特征在于:所述反应的体系温度为50
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80℃,优选为55
‑
70℃,更优选为60
‑
65℃。9.根据权利要求1
‑
8任一项所述的方法,其特征在于:所述反应的时间为8
‑
16小时,优选为9
‑
15小时,更优选为12小时。10.根据权利要求1
‑
9所述的方法,其特征在于:所述反应完成后,还包括向反应体系加水析料的步骤,可选地,降温至20
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35℃进行析料,优选降温至25
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30℃进行析料;可选地,降温至所述析料温度的时间为30
‑
240分钟,优选为150
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210分钟,更优选为180分钟;可选地,降温至所述析料温度后,保温搅拌90
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100分钟;可选地,所述反应过程在蒸馏的条件下进行。
技术总结
一种中间体N
技术研发人员:陆皝明 丁兴成 李建昌 俞佳愈 冯梅芳 阮梦宇 章小芳
受保护的技术使用者:浙江闰土研究院有限公司
技术研发日:2020.12.29
技术公布日:2021/10/21
再多了解一些
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