一种航空煤油正电子标记方法与流程

1.本发明属于显像剂技术领域，具体涉及一种航空煤油正电子标记方法。


背景技术：

2.1932年美国物理学家carl d.andeson等人在研究宇宙射线的运动轨迹时，证实了paul a.dirac预言的正电子存在，1950年美国科学家david.e.kurl首先提出了正电子发射断层成像技术概念。利用正电子湮没研究凝聚态物质的缺陷和相变能得到许多有关缺陷种类、尺寸及其分布的详尽信息。正电子湮没技术能进行原位测量，测量过程中还可以改变样品的温度和其他条件，对于无损检测具有重要价值。
3.在进行发动机离线故障、在线运行状态检测时，并不能直接将核素溶液注入到发动机中，而是将正电子核素均匀地标记到载体溶剂(液态的航空煤油、汽油、柴油等)，当载体溶剂注入到高端装备复杂件时会在其内部伴随着正电子的产生，可以采用正电子发射断层显像技术对其进行无损检测，而这种注入式正电子湮没γ光子3d成像无损检测方法具有穿透力强、成像精度高、可在高温、高压等恶劣环境开展等优势。
4.正电子在自然状态下不稳定，与电子结合会发生湮没事件，产生γ光子，常规正电子的获取途径有两种：核素β

衰变和轫致辐射光子诱发正电子。
5.核素β

衰变产生正电子方法是利用回旋加速器或反应堆生成缺中子的核素，如
22
na，
64
cu，
58
co，
18
f，例如核素在医疗领域被广泛用来合成超短半衰期正电子显像剂，将核素标记到某些有机物溶液，生成半衰期为几分钟到几小时不等的正电子显像剂，如氟代脱氧葡萄糖、脂肪酸、蛋白质等，这些正电子显像剂可以被特定的人体器官吸收，并呈现出吸收部位的病变情况，根据器官对显像剂的吸收情况达到疾病诊断的目的，因该技术能够确诊早期癌症、肿瘤等疾病，从而被广泛用于医疗行业。
6.轫致辐射光子诱发正电子湮没方法是利用能量为数十兆电子伏的直线加速器产生高能γ射线，经过准直处理后直接打入材料内部，并与材料内部的原子核产生轫致辐射，再通过电子对效应产生正电子。
7.由于轫致辐射光子诱发正电子湮没方法成本高昂、辐射危害巨大，核素β

衰变方法作为人们常用的正电子获取途径，核素以离子形式存在，要想核素在工业检测时产生正电子，必须要事先将核素均匀标记到载体溶剂中，这样载体溶剂在工业复杂件内腔中发生物理或化学反应时会持续产生正电子。由于航空煤油、液压油等载体溶剂是不与核素
18
f溶液互溶的，会出现载体溶剂与核素
18
f溶液分层现象，使核素
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f不能均匀分布在载体溶剂中，这会影响γ光子三维成像检测效果，故需要解决核素在油脂类载体溶剂中的标记问题。
8.目前由回旋加速器产生的显像用正电子核素
18
f，
13
n，
11
c和
15
o等，除
18
f具有109min的物理半衰期外，其余核素的物理半衰期都非常短，其中
15
o仅122s，所以
18
f有利于合成标记。氟的化学性质活泼，易将化合物氧化为氟化物。氟与有机化合物发生取代反应后形成有机氟化合物，由于c
‑
f键的键能极高，有机氟化物有良好的表面活性、热稳定性、化学稳定性和抗氧化性。目前最常用的
18
f其化学性质类似于h和氢氧根oh，易于标记各种有机化合物，
32.材料6：四甲基铵(qma)固相萃取柱：waters，usa
33.材料7：sep
‑
pak c
‑
18固相萃取柱：waters，usa
34.(二)合成原理：
35.如公式1所示：
[0036][0037]
(三)合成步骤：
[0038]
步骤1：先用10ml 0.5m nahco3冲洗qma固相萃取柱，再用20ml超纯水冲洗；
[0039]
步骤2：将回旋加速器生产的含h
18
f的h
218
o溶液在氮气流输送下通过qma固相萃取柱；
[0040]
步骤3：用1.5ml k222/k2co3淋洗液将
18
f离子洗脱至反应管，在氮气流下加热器将混合物加热至105℃蒸干溶剂；
[0041]
步骤4：加入2ml无水乙腈，在氮气流下105℃蒸干溶剂，开启冷却风扇冷却反应管至50℃以下；
[0042]
步骤5：将10mg bte前体溶于1ml无水乙腈后加入反应管，反应液在氮气流保护下90℃加热10min，反应结束后冷却至室温；
[0043]
步骤6：用c
‑
18固相萃取柱分离纯化产物，得到
18
f
‑
bte正电子显像剂；
[0044]
步骤7：取一定量的
18
f
‑
bte混合到航空煤油，搅拌十分钟，得到可用于正电子发射断层显像的含
18
f的航空煤油。
[0045]
步骤8：假设煤油总活度为x，分别从溶液的上中下三层中各取出1/10体积煤油共三份，分别测量活度为y1、y2、y3，三者之间相差不超过1％，同时检测y(平均)与x/10相差不差过1％。10min后再从溶液的上中下三层中各取出1/10体积煤油共三份，重复以上测量方法。满足该要求的可以认为是均匀分布的标有
18
f的航空煤油。
[0046]
(五)本发明所述
18
f标记的
18
f
‑
bte正电子显像剂用作示踪材料在航空煤油中的应用：
[0047]
将均匀分布的标有
18
f的航空煤油灌注到石英玻璃煤油瓶中，点燃后将其放入到设计好的密闭燃烧室中，然后使用pet装置进行扫描，图像经过重建之后可以反映整个燃烧室内温度场分布、速度场分布、各燃烧产物的物质分布状况等，扫描结果如附图4所示；同时可以获取感兴趣区域的细节信息，附图5反映了航空煤油在燃烧时的火焰图像。
[0048]
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。


技术特征：
1.一种
18
f标记的航空煤油正电子显像剂，其特征在于：其结构式如式i所示：。2.权利要求1所述的
18
f标记的航空煤油正电子显像剂的制备方法，其特征在于以下步骤：步骤1，将h
18
f的h
218
o溶液导入qma固相萃取柱，得到吸附有h
18
f的qma固相萃取柱；步骤2，用k222/k2co3淋洗液洗脱步骤1的qma固相萃取柱，所得洗脱液在氮气保护下蒸干溶剂后，再加入乙腈，在氮气保护下蒸干乙腈，得到[k
/222
] 18
f混合物；步骤3，将bte前体的乙腈溶液与[k
/222
]
18
f混合物混合，在氮气保护下加热反应；步骤4，将反应产物冷却至室温，用c
‑
18固相萃取柱分离纯化，得到正电子显像剂；所述bte前体的结构如式ii所示：3.根据权利要求2所述的
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f标记的航空煤油正电子显像剂的制备方法，其特征在于：步骤1中qma固相萃取柱在导入h
18
f的h
218
o溶液前需先用0. 5m nahco3溶液冲洗，再用超纯水冲洗。4.根据权利要求2所述的
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f标记的航空煤油正电子显像剂的制备方法，其特征在于：步骤3中反应温度为90℃。5.权利要求1所述的
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f标记的航空煤油正电子显像剂作为显像材料，在无损检测领域的应用。

技术总结
本发明提供了一种航空煤油正电子标记方法，该具体步骤如附图1所示：以乙腈为溶剂，将BTE前体与[K


技术研发人员：范兼睿 刘小姣 徐风友 张昕婷 汪玥 沈高青 李志林 颜孟凡 鲍育泓
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/10/19