技术特征:
1.一种(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:将(e)
‑1‑
芳基
‑2‑
溴乙烯、2,2
‑
二氟
‑2‑
溴乙酸类衍生物、还原剂、催化剂a、催化剂b、配体、添加剂加入溶剂中得到反应体系,在保护气氛、50℃~100℃下反应6~12h,然后加入2,2
‑
二氟
‑2‑
溴乙酸类衍生物、还原剂,继续在保护气氛、50℃~100℃下反应6~12h后,减压蒸馏除去溶剂得到粗产品,再分离提纯即得(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物。2.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:反应体系中(e)
‑1‑
芳基
‑2‑
溴乙烯、2,2
‑
二氟
‑2‑
溴乙酸类衍生物、还原剂、催化剂a、催化剂b、配体、添加剂、溶剂的摩尔比为1:(1~4):(1~4):(0.05~0.3):(0.01~0.1):(0.1~0.3):(1~4):(10~100)。3.根据权利要求2所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:2,2
‑
二氟
‑2‑
溴乙酸类衍生物首次添加量为总摩尔量的25~75%,还原剂的首次添加量为总摩尔量的25~75%。4.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:催化剂a为氯化亚铁、氯化铁、醋酸亚铁、草酸亚铁、乙酰丙酮亚铁或三氟甲磺酸铁。5.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:催化剂b为碘化亚铜、三氟甲磺酸铜、乙酰丙酮镍、溴化镍、双(乙腈)二氯化钯或双(二亚芐基丙酮)钯。6.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:还原剂为锰、锌、镁、锰、铁或铟。7.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:配体为三苯基膦、4,5
‑
双二苯基膦
‑
9,9
‑
二甲基氧杂蒽、2
‑
二环己基膦
‑2’
,4’,6
’‑
三异丙基联苯、2
‑
二环己基膦
‑2’
,6
’‑
二甲氧基联苯或双(二苯基膦)甲烷。8.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:添加剂为氯化镁、氯化铵、碘化钠、溴化钾、氟化钾或氯化锂。9.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:溶剂为甲苯、乙腈、1,4
‑
二氧六环、n,n
‑
二甲基甲酰胺、n
‑
甲基吡咯烷酮或四氢呋喃。10.根据权利要求1所述的(e)
‑4‑
芳基
‑
2,2
‑
二氟
‑3‑
丁烯酸类衍生物的制备方法,其特征在于:保护气氛为氩气或氮气。
技术总结
本发明公开一种(E)
技术研发人员:秦贵平 李涛 江玉波 肖铁波 罗于航 吴泽锋
受保护的技术使用者:昆明理工大学
技术研发日:2021.07.27
技术公布日:2021/10/18
再多了解一些
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