三甲基硅烷基2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法与流程

技术特征：
1.三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、在干燥的连接有恒压滴液漏斗、氮气保护和尾气吸收装置的三口烧瓶中加入吡啶；s2、加入2
‑
氟磺酰基二氟乙酸、三乙胺，控制温度；s3、滴加三甲基氯硅烷，控制温度；s4、滴加完毕后加热至回流，保温反应；s5、加入甲醇分液，取下层，蒸馏，得产物。2.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氟磺酰基二氟乙酸与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:1.4
‑
1.6。3.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氟磺酰基二氟乙酸与三乙胺的质量比为1:0.6
‑
0.8。4.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述2
‑
氟磺酰基二氟乙酸与吡啶的质量比为1:2
‑
3。5.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤s1、s2中控制温度在
‑
5℃
‑
0℃。6.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述蒸馏分为简单蒸馏和减压蒸馏回收溶剂两步，简单蒸馏时加热至50
‑
60℃，至无馏分蒸出；控制减压蒸馏压力0.08
‑
0.1mpa，直至无馏分蒸出。7.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述甲醇的体积为混合物体积的0.1
‑
0.12，静置分层1
‑
2h。8.根据权利要求1所述的三甲基硅烷基2
‑
(氟磺酰基)二氟乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，保温反应6
‑
8h。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，提出了三甲基硅烷基2


技术研发人员：李庆占 邢艳召 刘鹏 吴红松
受保护的技术使用者：河北松辰医药科技有限公司
技术研发日：2021.08.17
技术公布日：2021/10/15