一种多拉司琼关键中间体HQO的合成方法与流程

技术特征：
1.一种多拉司琼关键中间体hqo的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将pah在甲苯中用叔丁醇钾处理，以生成pah
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1；s2、将含pah
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1的甲苯溶液酸化萃取，酸水溶液在40
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50℃下搅拌1
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2h已生成pah
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2；s3、用氢氧化钠或其他碱调节水溶液ph至8
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10；s4、保持ph 8
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10条件下，将反应液于80
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100℃反应6
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12h，以生成pah
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3，同时pah
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3进行水解脱羧，得到hqo。2.根据权利要求1所述的多拉司琼关键中间体hqo的合成方法，其特征在于，所述hqo的合成路线如下式：3.根据权利要求1或2所述的多拉司琼关键中间体hqo的合成方法，其特征在于，详细步骤为：1)向装有pah的反应釜中，加入甲苯，搅拌，升温至回流；回流分水3
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6h，停止加热，循环水降温至50℃以下；向反应釜中加入叔丁醇钾，氮气置换釜内空气2
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5次，氮气保护下升温至回流，回流反应直到tlc监控至原料点消失；2)停止加热，循环水降温至室温，加入盐酸萃取1
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3次，tlc监控至有机相中无产物；合并水相，于40
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50℃搅拌1
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2h；3)用饱和氢氧化钠调节ph至8
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10；4)加热至回流反应6
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12h，反应液冷却至室温后，减压蒸馏至有固体析出；将反应液降至室温，控制温度在30℃以下，加入二氯甲烷30
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50l萃取6
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10次，tlc监控至水相无产物；合并有机相，有机相在40
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45℃减压浓缩至干，得到产物hqo，收率60
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80％。

技术总结
本发明提供一种多拉司琼关键中间体HQO的合成方法，包括如下步骤：S1、将PAH在甲苯中用叔丁醇钾处理，以生成PAH


技术研发人员：施敏锋
受保护的技术使用者：南京恩泰医药科技有限公司
技术研发日：2021.07.20
技术公布日：2021/10/15