一种抑菌假发及其制备方法与流程

1.本发明涉及假发材料领域，具体涉及一种抑菌假发及其制备方法。


背景技术：

2.假发为通过人造技术制造而成的头发，用作为装饰的饰品供秃头或头发稀少的人佩戴，或作为戏装或专业人员装束或时髦装饰的一部分。
3.人类的头皮皮脂腺和汗腺丰富，长时间佩戴假发，容易滋生细菌、产生异味，既影响佩戴舒适度又危害健康，导致头皮发痒发炎，中国专利cn109537081a公开了一种抑菌仿真假发纤维，由聚对苯二甲酸丁二醇酯46
‑
48、聚氨酯树脂17
‑
19、聚四氟乙烯60％浓缩分散液13
‑
15、改性蛋壳粉2
‑
3、改性蜂蜡1.3
‑
1.5、纳米氧化锌0.7
‑
0.9组成，其大量使用高分子材料并不环保，且纳米氧化锌直接加入分散性差会产生团聚，影响假发的力学性能。


技术实现要素：

4.发明目的：针对上述技术问题，本发明提供了一种抑菌假发及其制备方法。
5.本发明所采用的技术方案如下：
6.一种抑菌假发，由以下原料制成：
7.羊毛、纤维素、负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、离子溶液、乙二醇二缩水甘油醚、尿素、聚乙烯醇、蜂蜡。
8.进一步地，所述抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
9.羊毛30
‑
40份、纤维素30
‑
40份、负载银粒子氧化纤维素10
‑
20份、纤维素纳米微晶5
‑
8份、离子溶液200
‑
250份、乙二醇二缩水甘油醚1
‑
2份、尿素3
‑
5份、聚乙烯醇1
‑
2份、蜂蜡0.1
‑
0.5份。
10.进一步地，所述离子溶液的制备方法如下：
11.将溴代正丁烷升温至80
‑
85℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，滴毕后保温反应10
‑
15h，恢复室温，加入丙酮，搅拌10
‑
30min后静置10
‑
15h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
12.进一步地，所述溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1
‑
1.05。
13.进一步地，所述负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
14.s1：将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，升温至100
‑
110℃搅拌2
‑
5h，恢复室温后再搅拌10
‑
15h，得到预制液；
15.s2：将水滴加入预制液中，600
‑
800r/min搅拌30
‑
50min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素；
16.s3：将预制纤维素加入到水中，超声分散10
‑
30min，加入tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节体系ph至10
‑
11，搅拌10
‑
30min后加入次氯酸钠溶液，反应5
‑
10h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析3
‑
5d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素；
17.s4：将氧化纤维素加入到水中，超声分散10
‑
30min，滴加硝酸银溶液，搅拌10
‑
30min后，0
‑
5℃加入硼氢化钠，保温搅拌1
‑
2h后，升温至70
‑
80℃反应10
‑
15h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
18.进一步地，s1中纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：8
‑
12：40
‑
50。
19.进一步地，s2中tempo试剂和溴化钠的重量比为1：75
‑
80。
20.进一步地，s3中次氯酸钠溶液的质量浓度为6
‑
8％，氢氧化钠溶液的质量浓度为1
‑
3％；
21.s4中硝酸银溶液的质量浓度为10
‑
15％。
22.上述抑菌假发的制备方法如下：
23.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至80
‑
100℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至50
‑
60℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌2
‑
5h，反应液转移至真空烘箱内脱泡10
‑
15h，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
24.进一步地，脱泡温度为60
‑
70℃，脱泡压力为0.05
‑
0.07mpa。
25.本发明的有益效果：
26.本发明提供了一种抑菌假发，使用离子液体溶解羊毛和纤维素纤维制备纺丝溶液，羊毛作为一种天然蛋白质纤维，性能优异且易得，其在加工过程中产生的大量边角料仅小部分被回收利用，其余都被丢弃，发明人将其用于生产假发，不仅能减少资源浪费，还能获得经济效益，同时有利于环境保护，纤维素的加入可以改善羊毛的脆性并提高可纺性，尿素的加入可以破坏羊毛的结构，使其变得疏松，更容易被溶解，氧化纤维素结构与纤维素类似，两者有很好的相容性，它的加入可以增强假发的力学性能，而且氧化纤维素表面富含活性基团，表面的活性基团能与银粒子形成很强的结合力，利用还原法使银粒子附着于氧化纤维素上可以使假发获得良好的抑菌抗菌性能，且银粒子不易脱落，抑菌长效持久，本发明所制备的抑菌假发力学性能良好，断裂强度≥14.06cn
·
dtex
‑1，断裂伸长率≥55.68％，使用耐久度良好，且具有良好的抑菌性能，水洗20次后仍能保持较高的抑菌性能。
附图说明
27.图1为本发明实施例1所制备的负载银粒子氧化纤维素的tem图，可以观察到分布在氧化纤维素表面的银粒子。
具体实施方式
28.实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
29.实施例1：
30.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
31.羊毛35份、纤维素35份、负载银粒子氧化纤维素10份、纤维素纳米微晶5份、离子溶液250份、乙二醇二缩水甘油醚1份、尿素4份、聚乙烯醇1份、蜂蜡0.1份。
32.其中，离子溶液的制备方法如下：
33.将溴代正丁烷升温至80℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应15h，恢复室温，加入丙酮，搅拌20min后静置15h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
34.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
35.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：12：45，升温至100℃搅拌5h，恢复室温后再搅拌15h，得到预制液，将水滴加入预制液中，800r/min搅拌40min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散20min，加入重量比为1：80的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌30min后加入质量浓度为6％的次氯酸钠溶液，反应10h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析5d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散30min，滴加质量浓度为10％的硝酸银溶液，搅拌30min后，降温至0℃加入硼氢化钠，保温搅拌2h后，升温至80℃反应10h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
36.上述抑菌假发的制备方法如下：
37.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至100℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至50℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌5h，反应液转移至真空烘箱内脱泡10h，脱泡温度为65℃，脱泡压力为0.07mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
38.实施例2：
39.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
40.羊毛30份、纤维素40份、负载银粒子氧化纤维素10份、纤维素纳米微晶8份、离子溶液200份、乙二醇二缩水甘油醚2份、尿素3份、聚乙烯醇2份、蜂蜡0.1份。
41.其中，离子溶液的制备方法如下：
42.将溴代正丁烷升温至85℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应10h，恢复室温，加入丙酮，搅拌30min后静置10h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
43.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
44.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：12：40，升温至110℃搅拌2h，恢复室温后再搅拌15h，得到预制液，将水滴加入预制液中，600r/min搅拌50min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散10min，加入重量比为1：80的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌30min后加入质量浓度为6％的次氯酸钠溶液，反应10h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析3d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散30min，滴加质量浓度为10％的硝酸银溶液，搅拌30min后，降温至0℃加入硼氢化钠，保温搅拌2h后，升温至70℃反应15h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
45.上述抑菌假发的制备方法如下：
46.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至80℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅
拌至其溶解，此时降温至60℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌2h，反应液转移至真空烘箱内脱泡15h，脱泡温度为60℃，脱泡压力为0.07mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
47.实施例3：
48.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
49.羊毛40份、纤维素30份、负载银粒子氧化纤维素20份、纤维素纳米微晶5份、离子溶液250份、乙二醇二缩水甘油醚1份、尿素5份、聚乙烯醇1份、蜂蜡0.5份。
50.其中，离子溶液的制备方法如下：
51.将溴代正丁烷升温至80℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应15h，恢复室温，加入丙酮，搅拌10min后静置15h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
52.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
53.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：8：50，升温至100℃搅拌5h，恢复室温后再搅拌10h，得到预制液，将水滴加入预制液中，800r/min搅拌30min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散30min，加入重量比为1：75的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌10min后加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应5h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析5d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散10min，滴加质量浓度为15％的硝酸银溶液，搅拌10min后，降温至5℃加入硼氢化钠，保温搅拌1h后，升温至80℃反应10h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
54.上述抑菌假发的制备方法如下：
55.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至100℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至50℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌5h，反应液转移至真空烘箱内脱泡10h，脱泡温度为70℃，脱泡压力为0.05mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
56.实施例4：
57.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
58.羊毛30份、纤维素30份、负载银粒子氧化纤维素10份、纤维素纳米微晶5份、离子溶液200份、乙二醇二缩水甘油醚1份、尿素3份、聚乙烯醇1份、蜂蜡0.1份。
59.其中，离子溶液的制备方法如下：
60.将溴代正丁烷升温至80℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应10h，恢复室温，加入丙酮，搅拌10min后静置10h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
61.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
62.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：8：40，升温至100℃搅拌2h，恢复室温后再搅拌10h，得
到预制液，将水滴加入预制液中，600r/min搅拌30min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散10min，加入重量比为1：75的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌10min后加入质量浓度为6％的次氯酸钠溶液，反应5h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析3d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散10min，滴加质量浓度为10％的硝酸银溶液，搅拌10min后，降温至0℃加入硼氢化钠，保温搅拌1h后，升温至70℃反应10h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
63.上述抑菌假发的制备方法如下：
64.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至80℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至50℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌2h，反应液转移至真空烘箱内脱泡10h，脱泡温度为60℃，脱泡压力为0.05mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
65.实施例5：
66.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
67.羊毛40份、纤维素40份、负载银粒子氧化纤维素20份、纤维素纳米微晶8份、离子溶液250份、乙二醇二缩水甘油醚2份、尿素5份、聚乙烯醇2份、蜂蜡0.5份。
68.其中，离子溶液的制备方法如下：
69.将溴代正丁烷升温至85℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应15h，恢复室温，加入丙酮，搅拌30min后静置15h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
70.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
71.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：12：50，升温至110℃搅拌5h，恢复室温后再搅拌15h，得到预制液，将水滴加入预制液中，800r/min搅拌50min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散30min，加入重量比为1：80的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌30min后加入质量浓度为8％的次氯酸钠溶液，反应10h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析5d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散30min，滴加质量浓度为15％的硝酸银溶液，搅拌30min后，降温至5℃加入硼氢化钠，保温搅拌2h后，升温至80℃反应15h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
72.上述抑菌假发的制备方法如下：
73.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至100℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至60℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌5h，反应液转移至真空烘箱内脱泡15h，脱泡温度为70℃，脱泡压力为0.07mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
74.实施例6：
75.一种抑菌假发，由以下重量份数的原料制成：
76.羊毛40份、纤维素30份、负载银粒子氧化纤维素10份、纤维素纳米微晶6份、离子溶液250份、乙二醇二缩水甘油醚1份、尿素4份、聚乙烯醇1份、蜂蜡0.1份。
77.其中，离子溶液的制备方法如下：
78.将溴代正丁烷升温至85℃，将n
‑
甲基咪唑滴加进入，溴代正丁烷和n
‑
甲基咪唑的物质的量比为1：1，滴毕后保温反应12h，恢复室温，加入丙酮，搅拌10min后静置10h，再减压蒸馏除去丙酮，即可获得所述离子溶液。
79.负载银粒子氧化纤维素的制备方法如下：
80.将氯化锂加入n,n
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后再将纤维素加入，纤维素、氯化锂、n,n
‑
二甲基乙酰胺的重量比为1：10：45，升温至110℃搅拌4h，恢复室温后再搅拌10h，得到预制液，将水滴加入预制液中，800r/min搅拌30min后，过滤，固体冷冻干燥，得到预制纤维素，将预制纤维素加入到水中，超声分散20min，加入重量比为1：80的tempo试剂和溴化钠，搅拌均匀后，用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液调节体系ph至10，搅拌10min后加入质量浓度为6％的次氯酸钠溶液，反应8h后加入乙醇淬灭反应，将反应液转移到透析袋于超纯水中透析5d后，真空冷冻干燥得到氧化纤维素，将氧化纤维素加入到水中，超声分散30min，滴加质量浓度为12％的硝酸银溶液，搅拌30min后，降温至0℃加入硼氢化钠，保温搅拌2h后，升温至70℃反应10h，抽滤后真空冷冻干燥获得所述负载银粒子氧化纤维素。
81.上述抑菌假发的制备方法如下：
82.将羊毛、尿素加入离子溶液中，升温至90℃搅拌待其溶解后再加入纤维素继续搅拌至其溶解，此时降温至60℃，将负载银粒子氧化纤维素、纤维素纳米微晶、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、蜂蜡加入，搅拌5h，反应液转移至真空烘箱内脱泡12h，脱泡温度为70℃，脱泡压力为0.07mpa，脱泡完成后得到纺丝溶液，用注射器和针管将纺丝溶液挤入到无水乙醇凝固浴中，经拉伸、水洗、干燥即可得到抑菌假发。
83.对比例1：
84.对比例1与实施例1基本相同，区别在于，用氧化纤维素代替负载银粒子氧化纤维素。
85.对比例2：
86.对比例2与实施例1基本相同，区别在于，不加入纤维素纳米微晶。
87.对比例3：
88.对比例3与实施例1基本相同，区别在于，不加入尿素。
89.对比例4：
90.对比例4与实施例1基本相同，区别在于，不加入乙二醇二缩水甘油醚。
91.对比例5：
92.对比例5与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚乙烯醇。
93.对比例6：
94.对比例6与实施例1基本相同，区别在于，不加入蜂蜡。
95.性能测试：
96.①
参考gb/t14337
‑
2008《化学纤维、短纤维拉伸性能试验方法》，用纤维强伸度仪对本发明实施例1
‑
6及对比例1
‑
6所制备的抑菌假发进行力学强度测试，测试结果如下表1所示：
97.表1
[0098][0099]
由上表1可知，本发明所制备的抑菌假发力学性能良好，断裂强度≥14.06cn
·
dtex
‑1，断裂伸长率≥55.68％，使用耐久度良好，不易断裂脱落。
[0100]
②
参照gb/t 20944.3
‑
2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，测试本发明实施例1
‑
6所制备的抑菌假发的抑菌率，结果如下表2所示：
[0101]
表2：
[0102][0103]
由上表2可知，本发明所制备的抑菌假发具有良好的抑菌性能，且水洗20次后仍能保持较高的抑菌性。
[0104]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。