调温纤维的制备方法、调温纤维和织物与流程

1.本技术涉及材料技术领域，具体而言，涉及一种树调温纤维的制备方法、调温纤维和织物。


背景技术：

2.目前，随着人们生活水平的提高，消费者对于纺织品的功能性和舒适性的要求愈来愈高，其中舒适类纺织品的需求量日益增大。再生纤维素纤维纺织品系采用天然纤维素和/或棉短绒，经一系列加工工序制备成纺丝液后纺丝所得的化学纤维，其制成的纺织产品具有柔软吸湿舒适的特性。
3.现有工艺衣物为了实现一定的调温效果，通常在纤维的表面浸有调温材料或与调温材料混纺，具有一定的调温效果，能够维持适宜的温度，使人体感到舒适。在使用时，衣物需要经常折叠、展开以及洗涤等，会损伤纤维表面或者混纺的调温材料，使用一定时间后，导致调温效果下降。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，即如何解决现有技术中由于衣物使用过程中会损伤纤维表面或者混纺的调温材料的技术问题，提供了一种调温纤维的制备方法、调温纤维和织物。
5.为了实现上述目的，根据本技术方案的第一个方面，本技术方案提供了一种调温纤维的制备方法。
6.根据本技术实施例的调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
7.步骤1，制备核壳/相变材料复合颗粒；
8.步骤2，将第一组分和包含所述核壳/相变材料复合颗粒的第二组分通过喷丝板上的喷丝孔喷出，所述喷丝孔包括第一喷丝孔和被所述第一喷丝孔环绕的第二喷丝孔，所述第一组分从所述第一喷丝孔喷出，所述第二组分从所述第二喷丝孔喷出；
9.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
10.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述步骤1包括：
11.步骤101，将相变材料、用于合成核壳的单体、引发剂和偶联剂混合分散均匀，得到第一混合体系；
12.步骤102，将乳化剂加入溶剂中充分混合，得到第二混合体系；
13.步骤103，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀形成乳化液，边搅拌边加热，引发单体之间的聚合反应；
14.步骤104，待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得所述核壳/相变材料复合颗粒。
15.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述相变材料选自高
级脂肪烃类、脂肪酸、醇类、多羟基碳酸类和聚烯烃类中的至少一种。
16.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述单体为苯乙烯、丙烯、丙烯腈、丁二烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸中的至少一种。
17.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述第一组分为纺丝液，所述第二组分为所述核壳/相变材料复合颗粒组成的粉末，所述第一组分通过纺丝机挤压出所述第一喷丝孔，所述第二组分通过喷粉枪喷出所述第二喷丝孔。
18.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述第一组分为纺丝液，所述第二组分含有所述核壳/相变材料复合颗粒的纺丝液，所述第一组分通过纺丝机挤压出所述第一喷丝孔，所述第二组分通过纺丝机挤压出所述第二喷丝孔。
19.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述纺丝液为醋酸纤维素纺丝液、氨纶纺丝液、锦纶纺丝液或涤纶纺丝液。
20.进一步地，根据本发明实施例提供的调温纤维的制备方法，所述核壳/相变材料复合颗粒的平均直径不大于8μm，所述第一喷丝孔的直径为0.3
‑
0.5mm，所述第二喷丝孔的直径为0.1
‑
0.25mm。
21.为了实现上述目的，根据本技术方案的第二个方面，本技术方案还提供了一种调温纤维。
22.根据本技术实施例的调温纤维，其通过本技术第一方面提供的上述调温纤维的制备方法制得。
23.为了实现上述目的，根据本技术方案的第三个方面，本技术方案还提供了一种气织物。
24.根据本技术实施例的织物，其通过本技术第二方面提供的调温纤维织造而成。
25.本技术中制得的调温纤维结构内部形成有中空的孔道，孔道内填充有储能相变材料，储能相变材料可以吸收、储存和释放热量，温度高时可以吸热降温，温度低时可以放热变暖，从而起到温度调节作用，该相变材料位于纤维内部，可以耐摩擦洗涤。
附图说明
26.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明实施例制得的调温纤维的断面结构图；
29.图2为本发明实施例采用的喷丝板的结构示意图。
具体实施方式
30.为了使本技术领域的人员更好地理解本技术方案，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本技术保护的范
围。
31.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
32.在本技术中，术语“上”、“下”、“内”、“中”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本技术及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
33.并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本技术中的具体含义。
34.此外，术语“设置”、“连接”、“固定”应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
35.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
36.本发明实施例提供的调温纤维的制备方法首先制备核壳/相变材料复合颗粒，然后再制备纺丝液，通过特殊结构的喷丝板进行喷丝，使得形成的调温纤维结构如图1所示，调温纤维包括第一部分1和被第一部分1包覆的第二部分2，其中第一部分1通过常规的纺丝液形成，第二部分2则含有核壳/相变材料复合颗粒。
37.为了获得如图1所示的调温纤维，设计了如图2所示的喷丝板结构，喷丝板3上开设有同轴设置的第一喷丝孔4和第二喷丝孔5，第一喷丝孔4套设在第二喷丝孔5的外部，用于形成调温纤维的第一部分1，第二喷丝孔5位于内部用于形成调温纤维的第二部分2。
38.当然，本发明实施例中第一喷丝孔和第二喷丝孔的截面形状并不局限于本技术附图中所展示的圆形，其还可以为其他的异形结构，包括但不限于t字形、y字形、月牙形、工字型等，可以具体根据需要来进行选择，在同一喷丝板上喷丝孔的数量也并不做具体的限定。例如当需求为获得圆柱形的纤维时，优选采用本发明附图所示的喷射孔结构，由于喷丝孔的形状是圆形，可以获得截面为圆形的纤维的占比最大，纤维截面形状可控，纤维结构均一性可以得到保障。
39.其中所述第一喷丝孔4的直径为0.3
‑
0.5mm，所述第二喷丝孔5的直径为0.1
‑
0.25mm，为了使得核壳/相变材料复合颗粒可以顺利通过第二喷丝孔5并保持良好的流动流畅程度，核壳/相变材料复合颗粒最大粒径最好不大于25μm，平均直径不大于8μm。优选第一喷丝孔4直径为0.4mm，第二喷丝孔5直径为0.2mm，本文下述的各实施例及对比例即采用该尺寸规格的喷丝孔进行调温纤维的制备。
40.其中，调温纤维的第二部分可以通过将核壳/相变材料复合颗粒与常规的纺丝液
混合均匀后，通过纺丝机压出第二喷丝孔形成，也可以直接通过喷粉枪将核壳/相变材料复合颗粒喷出第二喷丝孔形成，优选为前者，因为第二喷丝孔的直径较小，喷粉枪喷出干粉的方式易造成堵塞，实现难度较大。
41.本发明实施例中核壳/相变材料复合颗粒的制备可以通过如下步骤实现：将相变材料、用于合成核壳的单体、引发剂和偶联剂混合分散均匀，得到第一混合体系；将乳化剂加入溶剂中充分混合，得到第二混合体系；步骤103，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀形成乳化液，边搅拌边加热，引发单体之间的聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得所述核壳/相变材料复合颗粒。其中所述相变材料选自高级脂肪烃类、脂肪酸、醇类、多羟基碳酸类和聚烯烃类中的至少一种；所述单体为苯乙烯、丙烯、丙烯腈、丁二烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸中的至少一种；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述的引发剂包括但不限于偶氮二异丁基；所述偶联剂包括但不限于硅烷偶联剂。当然本发明实施例中核壳/相变材料复合颗粒的制备可以通过其他的方法来实现，例如核壳的材质可以选择为无机材料。需要说明的是，调温纤维的第二部分通过将核壳/相变材料复合颗粒与常规的纺丝液混合均匀后，通过纺丝机压出第二喷丝孔形成，该过程中，最好在配置的纺丝液中，溶剂与核壳的溶解性较差，避免纺丝液破坏核壳，实验发现，当纺丝液中含有使得核壳极易溶解的溶剂时，获得的调温纤维的焓值会有所下降，而当采用无机材质的核壳时，可以有效克服这一问题。
42.以下，对本发明适宜的实施方式进行详细地说明，各实施例中的第一喷丝孔4直径为0.4mm，第二喷丝孔5直径为0.2mm。
43.实施例1
44.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
45.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
46.将73重量份的癸酸、22重量份的苯乙烯、13重量份的甲基丙烯酸甲酯、3重量份的丙烯酸、0.4重量份硅烷偶联剂和0.4重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3重量份的十二烷基磺酸钠和450重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
47.步骤2，将醋酸纤维素纺丝液作为第一组分。将100重量份的醋酸纤维素纺丝液和30重量份的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
48.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
49.本实施例中获得的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的粒径
级别分布在0.4μm
‑
12μm，含量为28％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为55.7j/g，相变温度范围为30～34℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
50.实施例2
51.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
52.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
53.将85重量份的癸酸、20重量份的苯乙烯、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的丙烯酸、0.35重量份硅烷偶联剂和0.4重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3重量份的十二烷基磺酸钠和400重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
54.步骤2，将醋酸纤维素纺丝液作为第一组分。将100重量份的醋酸纤维素纺丝液和35重量份的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
55.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
56.本实施例中获得的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的粒径级别分布在0.6μm
‑
16μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为32％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为59.2j/g，相变温度范围为29～34℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
57.实施例3
58.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
59.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
60.将90重量份的癸酸、32重量份的苯乙烯、15重量份的甲基丙烯酸甲酯、5重量份的丙烯酸、0.5重量份硅烷偶联剂和0.5重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3.5重量份的十二烷基磺酸钠和500重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
61.步骤2，将醋酸纤维素纺丝液作为第一组分。将100重量份的醋酸纤维素纺丝液和20重量份的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组
分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
62.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
63.本实施例中获得的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的粒径级别分布在0.5μm
‑
15μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为22.5％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为47.6j/g，相变温度范围为30～33℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
64.实施例4
65.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
66.步骤1，制备二氧化硅/正十八烷复合颗粒：
67.步骤1，制备二氧化硅/正十八烷复合颗粒：
68.将13重量份的正十八烷，20重量份的硅酸四乙酯，在36℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将150重量份的水、125重量份的乙醇和5重量份的西曲溴铵混溶后在36℃下搅拌均匀，得到第二混合体系；在36℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以2000r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后向乳化液中加入4.8重量份25wt％的氨水，保持温度不变并控制搅拌速率为600r/min继续搅拌10小时，硅酸四乙酯发生水解反应。待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得二氧化硅/正十八烷复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为去离子水，烘干温度为45℃。
69.步骤2，将氨纶纺丝液作为第一组分，将100重量份的氨纶纺丝液和25重量份的二氧化硅/正十八烷复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
70.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
71.本实施例中获得的二氧化硅/正十八烷复合颗粒的粒径级别分布在0.3μm
‑
3μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为30.4％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为76.9j/g，相变温度范围为28～29.5℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
72.实施例5
73.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
74.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
75.将77重量份的癸酸、35重量份的苯乙烯、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸、0.5重量份硅烷偶联剂和0.5重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3重量份的十二烷基磺酸钠和550重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚
合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
76.步骤2，将锦纶纺丝液作为第一组分；将100重量份的锦纶纺丝液和20重量份的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
77.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
78.本实施例中获得的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的粒径级别为0.5μm
‑
14μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为21.7％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为45.5j/g，相变温度范围为30～33℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
79.实施例6
80.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
81.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
82.将100重量份的癸酸、25重量份的苯乙烯、20重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的丙烯酸、0.5重量份硅烷偶联剂和0.5重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将4.5重量份的十二烷基磺酸钠和500重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
83.步骤2，将涤纶纺丝液作为第一组分。将100重量份的涤纶纺丝液和30重量份的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合并搅拌5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
84.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
85.本实施例中获得的苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的粒径级别分布在0.6μm
‑
17.5μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为23.2％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为57.9j/g，相变温度范围为30～33℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
86.实施例7
87.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
88.步骤1，制备二氧化硅/正十八烷复合颗粒：
89.将15重量份的正十八烷，23重量份的硅酸四乙酯，在36℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将180重量份的水、140重量份的乙醇和5.6重量份的西曲溴铵混溶后在36℃下搅拌均匀，得到第二混合体系；在36℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以2000r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后向乳化液中加入5.5重量份25wt％的氨水，保持温度不变并控制搅拌速率为600r/min继续搅拌10小时，硅酸四乙酯发生水解反应。待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得二氧化硅/正十八烷复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为去离子水，烘干温度为45℃。
90.步骤2，将锦纶纺丝液作为第一组分；将100重量份的锦纶纺丝液和20重量份的二氧化硅/正十八烷复合颗粒混合并搅拌4.5h，制得第二组分。第一组分和第二组分分别经过计量泵计量后，第一组分从第一喷丝孔喷出，第二组分从第二喷丝孔喷出，通过控制第二组分通过第二喷丝孔的喷丝速度，可以控制微胶囊复合颗粒在最终产品中含量。
91.步骤3，从所述第一喷丝孔喷出的第一组分包裹从所述第二喷丝孔喷出的所述第二组分形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
92.本实施例中获得的二氧化硅/正十八烷复合颗粒的粒径级别为0.35μm
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4μm，调温纤维中微胶囊复合颗粒的含量为28.4％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为72.4j/g，相变温度范围为28～30.5℃，并且经洗衣机连续120小时水洗后其焓值基本没有变化。
93.对比例1
94.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
95.步骤1，制备苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒：
96.将73重量份的癸酸、22重量份的苯乙烯、13重量份的甲基丙烯酸甲酯、3重量份的丙烯酸、0.4重量份硅烷偶联剂和0.4重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3重量份的十二烷基磺酸钠和450重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应；待反应结束后对反应产物进行洗涤、烘干，制得苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒，洗涤过程使用的洗涤介质为乙醇水溶液，其中乙醇与水的质量比为1∶4。
97.步骤2，将100重量份的醋酸纤维素纺丝液和14重量份的苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒混合后搅拌4h形成混合体系。混合体系经过计量泵计量后，通过常规的喷丝板上的喷丝孔喷出形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得调温纤维。
98.本实施例中获得的调温纤维中苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的含量为28％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为56.1j/g，相变温度范围为30～34℃，并且通过洗衣机连续120小时水洗后其焓值降低13％。可以看出，调温纤维的外部不设置包覆层的情况下，水洗会导致微胶囊颗粒的损耗，这主要是由于调温纤维的直
径在微米级，具有较大的比表面积，虽然微胶囊颗粒与纺丝液混合，但仍然有相当比例的微胶囊颗粒位于纤维的表面后靠近纤维的表面，在受到一定程度的扰动后较容易脱离。
99.对比例2
100.一种调温纤维的制备方法，其包括以下步骤：
101.步骤1，制备苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒乳液。
102.将73重量份的癸酸、22重量份的苯乙烯、13重量份的甲基丙烯酸甲酯、3重量份的丙烯酸、0.4重量份硅烷偶联剂和0.4重量份的偶氮二异丁腈在32℃下搅拌分散均匀，得到第一混合体系；将3重量份的十二烷基磺酸钠和450重量份的去离子水在30℃下搅拌，制得第二混合体系；在30℃的温度下，将所述第一混合体系和所述第二混合体系混合均匀，并且以6500r/min的转速进行搅拌乳化，制得乳化液，然后将乳化液在83℃下加热7小时，发生聚合反应。
103.步骤2，将醋酸纤维素纺丝液经过计量泵计量后，通过常规的喷丝板上的喷丝孔喷出形成初生纤维，所述初生纤维先通过空气层，然后进入凝固浴，出浴后通过卷绕筒收集初生纤维，再在热水中拉伸获得醋酸纤维。
104.步骤3，在75℃的温度条件下，将步骤2获得的醋酸纤维浸入步骤1中反应结束后的乳液体系中，对醋酸纤维浸轧20min，然后在80℃下烘干，制得调温纤维。
105.本实施例中获得的调温纤维中苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒的含量为24％。经测试，本实施例制备得到的调温纤维焓值为49.1j/g，相变温度范围为30～35℃，并且通过洗衣机连续120小时水洗后其焓值降低72％。
106.技术人员在实施本发明调温纤维的制备方法的过程中，当采用的相变材料为苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒时，第二喷丝孔经常会发生堵塞，以实施例1为例而言，第二喷丝孔平均每连续工作4.6h后堵塞一次。当通过筛分将苯乙烯
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甲基丙烯酸甲酯
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丙烯酸共聚物/癸酸复合颗粒进行分级，只选择2.5μm以下粒级的复合颗粒参与形成第二组分，其他的工艺条件保持与实施例1相同，此时第二纺丝孔基本不会发生堵塞事故，可以实现连续生产，但该方式会导致复合颗粒的浪费严重。技术人员进一步研究发现，可以通过调整复合颗粒粗细粒级之间的配比范围来优化第二组分物料的流动性，当2.5μm以下粒级的含量为15％
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30％、2.5μm
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8.0μm粒级的含量为50％
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65％、8.0μm以上粒级的含量为5％
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20％时，其他的工艺条件保持与实施例1相同，此时第二纺丝孔基本不会发生堵塞事故，可以实现连续生产。对于复合颗粒的分级方法可以采用高速离心分级、滤膜分级或风力沉降的方式，上面是数据是基于高速离心分级的方式获得的。
107.本说明书中部分实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
108.以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。