一种提高TiN-TiCN-Al2O3涂层刀具切削寿命的方法与流程

一种提高tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具切削寿命的方法
技术领域
1.本发明涉及材料表面处理技术领域，尤其涉及一种提高tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具切削寿命的方法。


背景技术：

2.硬质合金tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具作为一种新型涂层刀具，具有高硬度、良好的耐磨性、优异的抗氧化性能以及切削性能，早已代替了tin、ticn以及tic
‑
ticn涂层刀具。但是由于化学气相沉积(cvd)制备刀具涂层的过程中温度较高，涂层中存在着较大的残余应力，裂纹延伸较严重，并且沉积al2o3时破坏了ticn外延生长，导致涂层间的结合强度明显下降，在切削时容易发生刀片崩刃的现象；另外，沉积α
‑
al2o3晶粒粗大也是降低涂层综合性能的一个重要原因，上述多种原因，使得tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具的使用寿命较短。
3.目前，提高涂层刀具加工效率的表面处理技术通常有飞秒激光、深冷处理等，然而这些技术存在工艺控制流程复杂，处理时间较长，设备运转成本较高等问题，在实际生产过程中并未得到广泛应用。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种提高tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具切削寿命的方法，本发明通过强流脉冲电子束辐照处理，使tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中存在的拉应力转变成压应力；有效提高了涂层刀具的硬度，降低了表面粗糙度，显著改善了涂层刀具的耐磨损性能和切削性能，克服了现有技术价格高昂，工艺复杂，效率低下等问题；处理后的涂层刀具表面平整光滑，微裂纹数量减少，质量稳定，具有更长时间的使用寿命。
5.本发明提出了一种提高tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具切削寿命的方法，包括如下步骤：取表面具有tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层的刀具进行强流脉冲电子束辐照处理，使tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中存在的拉应力转变成压应力。
6.上述tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中存在的拉应力可以全部或部分转变成压应力。
7.优选地，辐照次数为3
‑
15次。
8.优选地，辐照次数为5
‑
8次；辐照次数更优选5次。
9.优选地，强流脉冲电子束辐照的靶源距离为120
‑
140mm，电子束加速电压为23
‑
27kv，能量密度为4
‑
6j/cm2，脉冲宽度为1
‑
1.5μs。
10.优选地，强流脉冲电子束辐照的靶源距离为120mm，电子束加速电压为27kv，能量密度为4j/cm2，脉冲宽度为1.5μs。
11.优选地，强流脉冲电子束辐照的脉冲频率为0.1
‑
0.3s，真空度为4.8
×
10
‑3‑
5.3
×
10
‑3pa。
12.优选地，强流脉冲电子束辐照的脉冲频率为0.1s，真空度为5
×
10
‑3pa。
13.优选地，tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中，tin层、ticn层、al2o3层的厚度分别为0.2
‑
0.5μm、6
‑
8μm、2
‑
4μm。
14.优选地，tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中，tin层、ticn层、al2o3层的厚度分别为0.5μm、8μm、4μm。
15.上述tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层可以通过化学气相沉积方法沉积在刀具基体表面，在化学气相沉积过程中，tin层(打底层)的ti源为ticl4，n源为氮气，载气为氢气；ticl4和n2的体积比优选1:30，沉积温度优选900
‑
950℃，沉积压强优选180
‑
200kpa；
16.ticn层(中间层)的ti源为ticl4，c、n源为乙腈，载气为氢气；ticl4和ch3cn的体积比优选2:1，沉积温度优选850
‑
890℃，沉积时间优选1
‑
4h，沉积压强优选50
‑
60kpa；
17.al2o3层(表层)的制备分为两步，在涂层炉内co2与h2反应生成气态h2o，然后气态h2o与alcl3气体反应得到al2o3层；al2o3层的制备过程中，需加入h2s以提高反应速率，保持涂层厚度的均匀性；alcl3、co2、h2s的体积比优选5:18:1，沉积温度优选950
‑
1000℃，沉积压强优选50
‑
65kpa。
18.化学气相沉积后，对tin
‑
ticn
‑
al2o3复合涂层进行钝化以及喷砂处理，以减少应力集中，降低表面粗糙度。
19.在化学气相沉积前，刀具基体需经表面研磨、钝化、清洗(如丙酮和酒精等超声清洗，超声清洗时间优选30min)、干燥(如鼓风干燥等，干燥温度优选70
‑
80℃，干燥时间优选10
‑
20min)处理。
20.上述刀具基体的材料优选硬质合金，例如牌号为yg6的硬质合金等。
21.有益效果：
22.1.化学气相沉积由于其沉积温度较高能达到1000℃，因此涂层中热应力较大，主要体现为拉应力，同时制备的涂层表面裂纹较多，裂纹延伸较严重；针对这个问题，本发明使用强流脉冲电子束辐照涂层，意外的发现选用适当的辐照工艺参数对涂层进行辐照处理时，会在tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层中产生错配热应力，使tin层与ticn
‑
al2o3层之间存在的拉应力全部或部分转变成压应力，提高涂层的硬度，且压应力可以减少涂层中裂纹的产生，并能阻止裂纹延伸；
23.2.选择合适参数的强流脉冲电子束进行辐照后，涂层由表面向内部一定区域存在极高的温度梯度，在表面极大的热应力驱动下，有利于涂层表面al原子扩散并且固溶到ticn层中，提高了al2o3层和ticn层的亲和作用，从而增加涂层之间的结合强度，改善切削时容易发生刀片崩刃的现象；
24.3.适当的辐照工艺参数能有效地对微裂纹起到“缝合”作用，使得涂层性能得到了提升；并且还能细化α
‑
al2o3晶粒，解决化学气相沉积涂层晶粒粗大的缺点，显著降低涂层表面的粗糙度；
25.4.本发明的技术方案具有周期短、效率高、定位准确、参数易于调节等优势，对tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具的实际应用有极其重要的作用；本发明利用强流脉冲电子束辐照处理cvd涂层，会对样品产生一定深度的应力影响区，能改变涂层内的拉应力集中现象，tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具微观结构和应力状态的调整，可以为在各种特殊服役环境中保护性α
‑
al2o3氧化膜的形成和生长提供良好的条件，并有效提高涂层的硬度，实现涂层结构致密化，降低表面粗糙度，延长涂层刀具在高速切削时的使用寿命；本发明能改变cvd涂层应力状态，由拉应力转变为压应力，起到弥合微裂纹的作用。
附图说明
26.图1为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的xrd图谱，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
27.图2为强流脉冲电子束诱发应力示意图。
28.图3为实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面om图，其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4。
29.图4为实施例2经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面的局部放大sem图。
30.图5为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的硬度和弹性模量曲线图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
31.图6为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层表面粗糙度检测结果，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
32.图7为图5为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的摩擦系数和磨损率，其中a为摩擦系数，b为磨损率，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
33.图8为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层刀具的后刀面磨损量曲线图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
34.图9为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层刀具的切削寿命图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
具体实施方式
35.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
36.实施例1
37.一种提高ticn
‑
al2o3涂层刀具切削寿命的方法，包括如下步骤：
38.取牌号为yg6的硬质合金作为涂层刀具的基体，经过精准切割并进行表面研磨和钝化处理，然后依次放入丙酮和酒精中进行超声波清洗30min，取出后放入鼓风干燥箱内，于75℃干燥15min得到预处理样品；
39.将预处理样品装入料盘内，并放入化学气相沉积涂层炉内进行镀层，其中，tin层的ti源为ticl4，n源为氮气，载气为氢气；ticl4和n2的体积比为1:30，沉积温度为950℃，沉积压强为200kpa；
40.ticn层的ti源为ticl4，c、n源为乙腈，载气为氢气；ticl4和ch3cn的体积比为2:1，沉积温度为885℃，沉积时间为2h，沉积压强为60kpa；
41.al2o3层的制备分为两步，先在涂层炉内co2与h2反应生成气态h2o，然后气态h2o与alcl3气体反应得到al2o3层；al2o3层的制备过程中，需加入h2s以提高反应速率，保持涂层厚度的均匀性；alcl3、co2、h2s的体积比为5:18:1，沉积温度为1000℃，沉积压强为65kpa；最终得到tin层、ticn层、al2o3层的厚度分别为0.5μm、8μm、4μm的tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具；然后对tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层进行钝化以及喷砂处理，以减少应力集中，降低表面粗糙度得到表面具有tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层的刀具，简称为辐照前涂层刀具；
42.取上述辐照前涂层刀具固定于载物台中央，放入真空室中，利用“hope
‑
ii”型强流脉冲电子束装置辐照涂层刀具表面即可，其中，靶源距离为120mm，电子束加速电压为27kv，能量密度为4j/cm2，脉冲宽度为1.5μs，脉冲频率为0.1s，真空度为5
×
10
‑3pa，辐照次数为3次。
43.实施例2
44.辐照次数为5次，其他同实施例1。
45.实施例3
46.辐照次数为8次，其他同实施例1。
47.实施例4
48.辐照次数为15次，其他同实施例1。
49.实验1
50.采用xrd检测实施例1
‑
4强流脉冲电子束辐照后的涂层相组成，并与辐照前的涂层进行比较，结果参照图1；图1为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的xrd图谱，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
51.由图1可以看出，经强流脉冲电子束辐照后衍射峰位置(q)发生了一定的偏移，根据布拉格方程2dsinq＝l，q的偏移实际上表示晶面间距d发生变化，也就是说衍射峰的移动表明在辐照后涂层中残余应力发生了变化；分析结果表明原始涂层中的残余应力为拉应力，3次辐照后涂层内部的残余应力依然为拉应力，但与原始样品相比稍有降低；随着辐照次数的增加，5次和8次辐照后涂层内的残余应力变为压应力，5次辐照样品衍射峰向高角度偏移更加严重，说明其残余压应力值大于8次辐照样品；15次辐照后的残余压应力又转变成拉应力，其残余应力值和未辐照的原始涂层接近(备注：衍射峰左移代表产生拉应力，右移代表产生压应力)。
52.经研究发现：在热作用下多涂层间由于热膨胀系数不同会导致塑性应变不相容，因此在涂层间诱发热应力。强流脉冲电子束(简称hcpeb)辐照时，极高的能量瞬间沉积到材料表层，材料表面温度急剧升高，此时涂层表面甚至会发生熔化，这样会导致个涂层系统温度的升高。主要工作层ticn和al2o3热膨胀系数相近(7.8
×
10
‑6/k)，因此二者可视为一个整体，两者之间的热应力可忽略不计；下方的过渡层tin其热膨胀系数(9.4
×
10
‑6/k)较大，因此强流脉冲电子束辐照后热量传递到tin涂层时，将其产生错配热应力，其中热膨胀系数较大的tin层产生拉应力(σ
t
)，而ticn al2o3涂层内则产生压应力(σ
c
)。在最初的几次强流脉冲电子束辐照辐照时，开始时样品本身温度较低(室温)，加之al2o3和ticn导热性较差，因此错配应力是在较低的温度下产生的，al2o3和ticn涂层内产生的热应力较小，不足以抵偿原始涂层的本征拉应力；随着辐照次数的增加，表面熔化愈发严重，涂层系统的温度也越来越高，结果造成工作层与过渡层之间形成的错配热应力显著增大，因此导致5次和8次辐照后涂层内的残余应力变为压应力。对本研究的al2o3陶瓷涂层而言，多次辐照时表面温度将会有所降低，向下传递的温度也随之大幅度降低，因此在工作涂层产生的压应力会随辐照次数的增加而逐步降低，因此导致15次辐照后al2o3涂层内部的错配热应力变小，残余应力又向拉应力转变，强流脉冲电子束诱发应力示意图参见图2。
53.实验2
54.检测实施例2经强流脉冲电子束辐照5次后，刀具涂层的结合强度，并与辐照前的刀具涂层进行比较，结果如表1所示。
55.表1 hcpeb辐照涂层的临界载荷(lc2)
[0056][0057]
由表1可以看出，经强流脉冲电子束辐照5次后，刀具涂层的结合强度相较辐照前的刀具涂层的结合强度有显著提升。
[0058]
主要原因有以下几点：第一，经hcpeb辐照5次后样品h/e及h3/e2比值较大，易抵抗塑性变形，降低了压头划动过程中的剪切应力；第二，因为hcpeb辐照对表面细微裂纹具有“缝补”作用，抑制了划动过程中裂纹的扩展；第三，hcpeb通过引入动态应力场，所产生的冲击压应力以及残余压应力共同作用于涂层中，改变了涂层内部分应力状态，提高了涂层之间的结合强度。
[0059]
实验3
[0060]
采用金相显微镜(om)观察实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面形貌，结果参照图3
‑
4，图3为实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面om图，其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4；图4为实施例2经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面的局部放大sem图。
[0061]
由图3可以看出，经强流脉冲电子束辐照3次后，涂层表面出现了清晰可见的裂纹，裂纹内包含尺寸4μm左右的al2o3晶粒，以及少量的火山状熔坑，此外还存在一些由于辐照表面熔化所致的小黑点结构；
[0062]
辐照5次后，涂层表面火山状熔坑数量减少，但小黑点结构数量显著增多，表面裂纹已经很少见，条状的黑色衬度区域为处理前的微裂纹，但已经被弥合，用扫描电镜(sem)对该区域进行细致观察(图4)，发现该区域裂纹被重熔组织所“缝合”，宽度变细，较辐照3次的涂层表面状态更佳；
[0063]
辐照8次后，涂层表面熔坑继续减少，网状微裂纹再次出现，但裂纹宽度比3次辐照样品小，小黑点结构数量比5次辐照大幅度降低；
[0064]
辐照15次后，涂层表面熔坑依然很少，微裂纹宽度有所增加；但小黑点结构几乎消失。
[0065]
实验4
[0066]
采用纳米压痕仪对实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层的硬度值和弹性模量进行测量，并与辐照前的涂层进行比较，结果参照图5，图5为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的硬度和弹性模量曲线图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
[0067]
由图5可以看出，经强流脉冲电子束辐照3次后，涂层表面的硬度(h)值有所提高，约为原始样品的1.06倍，同时弹性模量(e)呈现上升的趋势；
[0068]
辐照5次后，涂层表面的硬度得到了显著提升，约为原始样品的1.24倍，而弹性模量明显下降，这有助于将载荷均匀分散到各个区域，降低接触压力，保证良好的韧性；
[0069]
辐照8次后，涂层表面的硬度值相比原样略有降低，同时弹性模量有所增加；辐照15次后，涂层表面的硬度值略有降低，而弹性模量大大提高，约为原样的1.17倍。
[0070]
实验5
[0071]
采用激光共聚焦显微镜(lsm)对实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层表面粗糙度进行测量，并与辐照前的涂层进行比较，结果参照图6，图6为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层表面粗糙度检测结果，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
[0072]
由图6可以看出，经强流脉冲电子束辐照3次后，涂层表面的粗糙度由原始的0.213降至0.127；辐照5次后，涂层表面的粗糙度由原始的0.213降至0.134；辐照8次后，涂层表面的粗糙度由原始的0.213降至0.119；辐照15次后，涂层表面的粗糙度由原始的0.213降至0.100。
[0073]
实验6
[0074]
采用多功能材料表面性能试验仪对实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层的耐磨损性能进行测试，并与辐照前的涂层进行比较，结果参照图7，图7为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层的摩擦系数和磨损率，其中a为摩擦系数，b为磨损率，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
[0075]
由图7可以看出，经强流脉冲电子束辐照3次后，涂层的平均摩擦系数和磨损率都较辐照前降低明显；辐照5次后，涂层的平均摩擦系数最小，为0.620，磨损率为1.144
×
10
‑2mm3n
‑1m
‑1，不到原始样品的一半；辐照8次后，涂层的平均摩擦系数由原样的0.77减少至0.66，磨损率较辐照5次处理略有增加，但比原样要低得多；辐照15次后，涂层的平均摩擦系数和磨损率较辐照前降低明显。
[0076]
实验7
[0077]
在车床上进行切削实验，对实施例1
‑
4经强流脉冲电子束辐照后的涂层刀具进行切削性能测试，并与辐照前的涂层刀具进行比较；将刀具后刀面磨损量达到0.3mm或者刀片直接出现崩刃、沟槽等判定为失效来评估刀具寿命，结果参照图8
‑
9，图8为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层刀具的后刀面磨损量曲线图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4；图9为经强流脉冲电子束辐照前后的涂层刀具的切削寿命图，其中，initial为辐照前，3pulses为实施例1，5pulses为实施例2，8pulses为实施例3，15pulses为实施例4。
[0078]
由图8
‑
9可以看出，经强流脉冲电子束辐照3次后，涂层刀具的平均切削寿命为30min左右，相比原样略有增加；辐照5次后，涂层刀具的平均切削寿命为40min左右，展现出最优异的切削性能；辐照8次后，涂层刀具的样品平均切削寿命为35min左右，相比原样有所增加；辐照15次后，涂层刀具的平均切削寿命为38min左右，相比原样有所增加。
[0079]
由实验1
‑
7的结果可以看出，选择适宜的参数对tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具进行强流脉冲电子束辐照处理，可以提高tin
‑
ticn
‑
al2o3涂层刀具的硬度、耐磨性能，降低表面粗糙度，提高其切削寿命。
[0080]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。