邻氯苯甲酸生产设备及合成方法与流程

邻氯苯甲酸生产设备及合成方法
1.本技术是母案名称为“邻氯苯甲酸生产设备及合成方法”的发明专利的分案申请；母案申请的申请号为：cn201810450696.6；母案申请的申请日为：2018.05.11。
技术领域
2.本发明涉及化工领域，尤其涉及一种邻氯苯甲酸生产设备及合成方法。


背景技术：

3.邻氯苯甲酸是一种用途极广的农药、医药和燃料行业的重要中间体，在农药上主要用于合成杀虫剂(苏脲一号)和防霉剂，在医药上主要永夜合成抗精神病药奋乃静、拟肾上腺药曾鲁本辛和喘通、抗真菌药克霉唑、氯丙嗪、氯胺酮和双氯灭痛等药物，是减量法和碘量法的标准试剂，用作胶黏剂和油漆的防腐剂，还可用于有机合成的原料、燃料及彩色胶片，其市场前景较为广阔。
4.邻氯苯甲酸的合成有多种路线，主要有重氮化法、氧化法、氯化水解法等合成方法。重氮化法是以苯酐为原料，首先与naoh和nh4oh进行酰胺化反应，生产邻甲酰胺基苯甲酸钠，经naocl降解反应，生产邻氨基苯甲酸钠，中和，精制而得邻氨基苯甲酸，然后进行重氮化反应，所得重氮盐在亚铜盐催化下发生桑德迈耶尔反应，重氮基置换成氯基，得邻氯苯甲酸粗品经精制得成品。此法的反应条件温和，但工艺路线较长，成本高设备腐蚀严重，产生的废水、废气多，环境污染严重，已逐渐被淘汰。氧化法以邻氯甲苯为原料，采用氧化的方法制备邻氯苯甲酸。一般以空气作为氧化剂，用钴、锰等作为催化剂，以低级脂肪族羧酸为溶剂，在加压下一步氧化而成。此法工艺路线短，废气废水少，成本低等优点，但生产周期长，产品后处理较为繁琐。氯化法以邻氯甲苯为原料，先在pcl3催化剂存在下通cl2制得邻氯三氯甲苯，再水解为邻氯苯甲酸。催化光氯化法与重氮化法和氧化法相比具有工艺流程短，反应条件易于控制、收率高、成本低、环境污染小等诸多优点，但水解有大量废水产生。


技术实现要素：

5.本发明的目的之一在于提供一种邻氯苯甲酸生产设备及合成方法，以解决上述现有技术存在的问题，能解决合成效果差的问题，而且有效避免了大量废水和废气的产生。
6.本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
7.本发明提供一种邻氯苯甲酸生产设备，包括反应器、冷凝器、分水器、加热套及气压检测仪表，所述反应器设有氧气入口、邻氯甲苯入口、蒸汽出口、回流入口及排出管，所述反应器内能够加入邻氯苯甲酸混合液；所述反应器的内腔与所述气压检测仪表固定连接，所述氧气入口能够通入液氧汽化后的氧气，所述蒸汽出口与所述冷凝器固定连接，所述分水器两端分别与所述回流入口和所述冷凝器固定连接，所述冷凝器和所述分水器能够对邻氯甲苯蒸汽进行冷凝分层，进行除水并使邻氯甲苯回流入所述反应器；所述加热套环绕并固定于所述反应器，所述加热套能够对所述反应器进行加热，所述排出管能够将含量达98.5％的邻氯苯甲酸排出并与后续处理设备固定连接。
8.进一步地，所述冷凝器位于所述分水器和所述反应器之间。
9.进一步地，所述加热套呈u字状，所述加热套贴合于所述反应器的下部。
10.进一步地，所述加热套与所述反应器以及后续处理设备连通。
11.进一步地，所述氧气入口位于所述反应器上部。
12.本发明还公开一种邻氯苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
13.s101：在反应器中加入邻氯苯甲酸混合液、邻氯甲苯并通入液氧汽化后的氧气，通过气压检测仪表检测反应器内压力，符合要求后，在125～180℃下反应；
14.s201：邻氯甲苯蒸汽通过冷凝器和分水器进行冷凝分层，进行除水并使邻氯甲苯回流入反应器；
15.s301：当邻氯苯甲酸的含量达98.5％时，排出并通过后续处理设备。
16.进一步地，邻氯甲苯和邻氯苯甲酸的比例为10:1到2:1。
17.进一步地，邻氯苯甲酸混合液包括锰盐、钴盐、溴化钠，锰盐、钴盐、溴化钠的比例可以为邻氯苯甲酸混合液的0.01％到5％。
18.进一步地，所述邻氯苯甲酸混合液中的溴化钠可替换为溴化氢或四溴乙烷。
19.进一步地，反应泵内的反应压力为0～1mpa。
20.进一步地，邻氯甲苯与邻氯苯甲酸混合液的比例为4:1。
21.相比现有技术，本发明的有益效果在于：
22.1、通入氧气采用氧化法，一步反应工艺流程短；
23.2、邻氯苯甲酸混合液包括锰盐、钴盐、溴化钠，锰盐、钴盐、溴化钠的比例可以为邻氯苯甲酸混合液的0.01％到5％，添加部分产品作为溶剂，解决一般氧化法中需加低级脂肪族羧酸作为溶剂的问题；
24.3、纯氧代替空气，反应速度快，基本无废气排出；
25.4、反应无须溶剂，避免了重氮化法和氯化水解法的大量废水；
26.5、对氧化工艺进行了大量的改进，反应转化率高，选择性好，粗产品含量高。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明邻氯苯甲酸生产设备中一较佳实施例的立体图；
29.图2为邻氯苯甲酸合成方法的流程图。
30.图中：100、邻氯苯甲酸生产设备；10、反应器；11、氧气入口；12、邻氯甲苯入口；14、蒸汽出口；15、回流入口；17、排出管；20、冷凝器；30、分水器；40、加热套；50、气压检测仪表。
具体实施方式
31.下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
32.需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
33.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
34.本发明的目的之一在于提供一种邻氯苯甲酸生产设备及合成方法，以解决上述现有技术存在的问题，能解决合成效果差的问题，而且有效避免了大量废水和废气的产生。
35.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
36.请参阅图1，本实施例中提供一种邻氯苯甲酸生产设备100，包括反应器10、冷凝器20、分水器30、加热套40及气压检测仪表50。
37.所述反应器10设有氧气入口11、邻氯甲苯入口12、蒸汽出口14、回流入口15及排出管17。
38.组装所述邻氯苯甲酸生产设备100时，所述反应器10的内腔与所述气压检测仪表50固定连接，所述蒸汽出口14与所述冷凝器20固定连接，所述分水器30两端分别与所述回流入口15和所述冷凝器20固定连接，所述加热套40环绕并固定于所述反应器10，并对所述反应器10进行加热，所述加热套40呈u字状，所述排出管17将含量达98.5％的邻氯苯甲酸排出并与后续处理设备固定连接；本实施例工艺流程短、收率高、成本低、环境污染小。
39.本实施例中，使用所述邻氯苯甲酸生产设备100时，由液氧汽化为氧气后通过氧气入口11进入反应器10内，从而提高内部气压，同时氧气经氧化作用消化后，由于反应器10内气压降低，氧气受气压作用自动补充；邻氯苯甲酸常温为固态，进入所述反应器10受热后变为液体。所述蒸汽出口14将蒸汽排入所述冷凝器20，通过内循环，蒸汽受气压作用排出，经冷却后其作用在于除水。
40.需要说明的是，所述冷凝器20位于所述分水器30和所述反应器10之间，所述加热套40贴合于所述反应器10下部，所述氧气入口11位于所述反应器10上部。
41.请参阅图2，本实施例中还公开了一种邻氯苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
42.s101：在反应器中加入邻氯苯甲酸混合液、邻氯甲苯并通入液氧汽化后的氧气，通过气压检测仪表检测反应器内压力，符合要求后，在125～180℃下反应；
43.通入纯氧气并采用氧化法，一步反应工艺流程短，纯氧代替空气，反应速度快，基本无废气排出，对氧化工艺进行了大量的改进，反应转化率高，选择性好，粗产品含量高。
44.邻氯甲苯和邻氯苯甲酸的比例为10:1到2:1，邻氯苯甲酸混合液包括锰盐、钴盐、溴化钠，锰盐、钴盐、溴化钠的比例可以为邻氯苯甲酸混合液的0.01％到5％，添加部分产品作为溶剂，解决一般氧化法中需加低级脂肪族羧酸作为溶剂，简化后续分离步骤，反应无须溶剂，避免了重氮化法和氯化水解法的大量废水。所述邻氯苯甲酸混合液中的溴化钠可替换为溴化氢或四溴乙烷。当采用四溴乙烷时，简化后续分离步骤，不容易损失，节约成本，由
于损失量少，从而实现反应速度的稳定。
45.反应器与液氧连通，反应器内的反应压力为0～1mpa，反应器的内部增压通过液氧汽化调节，氧气经氧化作用消化后，由于反应釜内气压降低，氧气受气压作用自动补充，邻氯甲苯与邻氯苯甲酸混合液的比例为4:1。
46.s201：邻氯甲苯蒸汽通过冷凝器和分水器进行冷凝分层，进行除水并使邻氯甲苯回流入反应器；
47.s301：当邻氯苯甲酸的含量达98.5％时，排出并通过后续处理设备。
48.上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。