基于流化床和化学气相沉积技术的粉体颗粒包覆设备的制作方法

1.本发明涉及粉料包覆设备技术领域，尤其涉及一种基于流化床和化学气相沉积技术的粉体颗粒包覆设备。


背景技术：

2.粉体包覆是粉体功能化及表面改性的重要步骤。目前粉体包覆有多种反应器形式，如喷雾法、液相共沉淀包覆法，溶胶凝胶法等，但是传统粉体包覆的反应器的包覆涂层不致密，结合强度不高，多用于氧化物薄膜的涂覆，或者物质的直接液相粘附等。而对于核反应粉体颗粒的包覆等对致密性要求较高时，多采用流化床-化学气相沉积法。但是，现有的流化床-化学气相沉积粉体包覆设备中，由于前驱体和流化气体混合后同步经过气体分布器，很容易造成气体分布器的孔口沉积，堵塞烧结板，造成反应终止。而若采用喷动床的结构形式，气流进入时高速射入，虽然减少了孔口沉积，但是对于纳米级或微米级的粉体，难以形成均匀流态化，导致包覆效果较差，影响产品的包覆质量。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种基于流化床和化学气相沉积技术的粉体颗粒包覆设备，以解决粉体颗粒包覆过程中前驱体孔口裂解沉积、流态化不均匀的技术问题。该目的是通过以下技术方案实现的：
4.一种基于流化床和化学气相沉积技术的粉体颗粒包覆设备，包括：
5.加热炉，所述加热炉包括开盖式炉壳；
6.流化管，所述流化管安装于所述加热炉的炉腔内，所述流化管由下至上间隔设置有下盖板、一级流化床、二级流化床和上盖板，所述下盖板与所述一级流化床之间具有流化气腔，所述一级流化床与所述二级流化床之间具有一级流化腔，所述二级流化床与所述上盖板之间具有二级流化腔；
7.流化气体管道，流化气体源通过所述流化气体管道与所述流化气腔相连通，以便将流化气体通入所述流化气腔；
8.第一前驱体管道，所述第一前驱体管道将第一前驱体通入所述一级流化腔；
9.第二前驱体管道，所述第二前驱体管道将第二前驱体通入所述二级流化腔；
10.尾气管道，所述尾气管道的一端与所述二级流化腔相连通，其另一端与尾气处理系统相连。
11.进一步地，所述流化气体管道、所述第一前驱体管道和所述第二前驱体管道外均包覆有冷却水套。
12.进一步地，还包括：
13.外套管，所述流化管通过所述外套管安装于所述加热炉的炉腔内，所述外套管与所述流化管之间具有保护气腔；
14.排气管道，所述排气管道的一端与所述保护气腔相连通，其另一端设置有排气泵；
15.保护气体管道，所述保护气体管道的一端与所述保护气腔相连通，其另一端与保护气源相连通。
16.进一步地，所述外套管包括：
17.管体；
18.上封板，所述上封板设置于所述管体的顶端，并封闭所述管体的顶端开口，所述上封板与所述加热炉相连接，所述排气管道和所述尾气管道均穿过所述上封板；
19.下封板，所述下封板设置于所述管体的底端，并封闭所述管体的底端开口，所述流化气体管道、所述第一前驱体管道和所述第二前驱体管道均穿过所述下封板。
20.进一步地，所述管体沿轴向为可伸缩结构。
21.进一步地，所述尾气管道、所述第一前驱体管道和所述第二前驱体管道均具有波纹管段。
22.进一步地，所述流化气体管道、所述第一前驱体管道和所述第二前驱体管道分别通过锁紧件与所述下封板锁紧。
23.进一步地，还包括：
24.连通管路，所述连通管路的一端与所述尾气管道相连通，其另一端与所述排气管道相连通；
25.开关阀，所述开关阀设置于所述连通管路上。
26.进一步地，所述加热炉由下至上分别包括第一温控区、第二温控区和第三温控区，所述第一温控区、所述第二温控区和所述第三温控区分别调节加热温度。
27.进一步地，还包括支架，所述加热炉放置于所述支架的支撑面上。
28.本发明所提供的粉体颗粒包覆设备，将流化气体管道和两前驱体管道单独分开，在工作过程中，前驱体通过前驱体管道输送至各自的流化腔内，并与各自流化腔内通入的流化气体进行包覆反应后，包覆了粉料颗粒通过以及流化床或二级流化床，而前驱体与流化床不会发生直接接触，前驱体无需经过流化床的孔口，从而避免了发生孔口沉积的现象，有利于包覆过程长时间运行。
29.同时，该设备设置了多级流化床，利用气体通道隔板将流化床分成多个区，流化管由下至上间隔设置有下盖板、一级流化床、二级流化床和上盖板，所述下盖板与所述一级流化床之间具有流化气腔，所述一级流化床与所述二级流化床之间具有一级流化腔，所述二级流化床与所述上盖板之间具有二级流化腔，利用粉体易于输运的特性，在第一种前驱体在一级流化腔中的包覆反应完成之后，将进行了一级包覆后得到的粉体颗粒输运到二级流化腔，通过独立通入的第二种前驱体，进行不卸料二次包覆，从而一次性实现粉体复合包覆的目的，且采用独立输送的方式，并依次通过多级流化床流化的方式，粉体颗粒流态化均匀，从而解决了粉体颗粒包覆过程中孔口沉积、流态化不均匀的技术问题。
附图说明
30.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
31.图1为本发明所提供的粉体颗粒包覆设备一种具体实施方式的结构示意图。
32.附图标记如下：
33.1、加热炉，2、外套管，3、上封板，4、尾气管道，
34.5、波纹管段，6、排气管道，7、上盖板，8、二级流化床，
35.9、一级流化床，下盖板，11、锁紧件，12、第二前驱体管道，
36.13、流化气体管道，14、保护气体管道，15、第一前驱体管道，
37.16、下封板，17、流化气腔，18、开盖式炉壳，19、支架，
38.20、开关阀。
具体实施方式
39.下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
40.本发明所提供的粉体颗粒包覆设备用于粉体颗粒的包覆制备，尤其适用于核反应用粉体包覆颗粒的制备，其设置了多级流化床，并将两种前驱体分别进料，且与流化气体分开进料，避免前驱体与流化气体同时通过流化床，从而避免了流化床的孔板发生阻塞；并且摒弃了喷动床的结构形式，通过多级流化，保证了粉体流化的均匀性。
41.在一种具体实施方式中，如图1所示，本发明所提供的粉体颗粒包覆设备包括加热炉1、流化管、流化气体管道13、第一前驱体管道15、第二前驱体管道12和尾气管道4。
42.具体地，上述加热炉1为开启式加热炉，其包括开盖式炉壳18，且在轴向上分为三段，控制分别加热，也就是说，加热炉1由下至上分别包括第一温控区、第二温控区和第三温控区，所述第一温控区、所述第二温控区和所述第三温控区分别调节加热温度。在工作过程中，各个温控区的温度可以分别单独控制，有利于根据前驱体的需要分别控制加热温度，可根据使用需要，分别将各温控区调整至各自的预设温度下，以便在不同工作过程下，都能够为前驱体提供较为适宜的反应温度。
43.所述流化管安装于所述加热炉1的炉腔内，所述流化管由下至上间隔设置有下盖板10、一级流化床9、二级流化床8和上盖板7，所述下盖板10与所述一级流化床9之间具有流化气腔17，所述一级流化床9与所述二级流化床8之间具有一级流化腔，所述二级流化床8与所述上盖板7之间具有二级流化腔。
44.具体地，一级流化腔和二级流化腔均为粉体流化空间，粉体在其间流化至一定高度，约2/3空间以下，使得相应前驱体在其间发生裂解反应，将粉体包覆。一级流化床9和二级流化床8均为流化床气体分布器，一级流化床9优选为高温烧结板，以适宜于纳米或微米级粉体流化。二级流化床8优选为多孔板，可使得纳米或微米级输运通过，并适用于包覆后的粉体进行流态化。
45.在所述流化管的底部接有流化气体管道13，流化气体管道13外可设有冷却水套，流化气体管道13连通流化气体源和流化气腔17，流化气体源通过所述流化气体管道13与所述流化气腔17相连通，以便将流化气体通入所述流化气腔17，并通过一级流化床9对粉体产生流化效果。
46.所述第一前驱体管道15连通第一前驱体源和一级流化腔，以便将第一前驱体通入
所述一级流化腔；所述第二前驱体管道12连通第二前驱体源和第二流化腔，以便将第二前驱体通入所述二级流化腔。所述第一前驱体管道15和所述第二前驱体管道12外均包覆有冷却水套，以便于对前驱体进行冷却。
47.流化管的顶部连通化学气相沉积的尾气管道4，所述尾气管道4的一端与所述二级流化腔相连通，其另一端与尾气处理系统相连，尾气处理系统可以为外接排空或接洗液瓶或者尾气分离及过滤系统。
48.进一步地，该粉体颗粒包覆设备还包括外套管2、排气管道6和保护气体管道14，所述流化管通过所述外套管2安装于所述加热炉1的炉腔内，所述外套管2与所述流化管之间具有保护气腔；所述排气管道6的一端与所述保护气腔相连通，其另一端设置有排气泵，用于排气和抽真空；所述保护气体管道14的一端与所述保护气腔相连通，其另一端与保护气源相连通，用于向保护气腔内通入保护气体。该外套管2为真空外套管，用于放置流化管，外套管2的底部有保护气体管道14，用于连接保护气，顶部有排气管道6，用于抽真空或者排除保护气。
49.这样，将流化管及其内的反应组件设置于外套管2内，并使得流化管及其内的反应组件处于抽真空的范围之外，所以涉及流化和反应性的气体均整合在一体化真空的外套管2内，使得设备的操作安装和拆卸过程非常简单，外套管2之内的内部连接可脱离炉体在工作台安装完成，从而能够实现连续包覆和批量生产，实现安全、稳定、高效、环保的目标，具有良好的经济效益和社会效益。
50.具体地，所述外套管2包括管体、上封板3和下封板16，其中，上封板3可以具体为法兰的形式，所述上封板3设置于所述管体的顶端，并封闭所述管体的顶端开口，所述上封板3与所述加热炉1相连接，所述排气管道6和所述尾气管道4均穿过所述上封板3；所述下封板16设置于所述管体的底端，并封闭所述管体的底端开口，所述流化气体管道13、所述第一前驱体管道15和所述第二前驱体管道12均穿过所述下封板16。
51.管体沿轴向为可伸缩结构，管体的顶部通过定位法兰(即上封板3)架在加热炉1之上，下部可以自由伸缩。
52.为了与可伸缩调整长度的管体相适配，所述尾气管道4、所述第一前驱体管道15和所述第二前驱体管道12均具有波纹管段5，使得尾气管道4、所述第一前驱体管道15和所述第二前驱体管道12均能够具有一定范围内的伸缩，以便在外套管2伸缩调整时，抵消流化管和外套管2的伸缩差。
53.流化气体管道13、所述第一前驱体管道15和所述第二前驱体管道12分别通过锁紧件11与所述下封板16锁紧，以提高各个管道与下封板16的锁紧性能。
54.在尾气管道4和排气管道6之间还设置有连通管路，所述连通管路的一端与所述尾气管道4相连通，其另一端与所述排气管道6相连通；连通管路上设置有开关阀20，并通过所述开关阀20调整连通管路的通断状态，需要指出的是，该开关阀20仅在排气管道6用于抽真空时开启。
55.为了提高设备的安装便利性和可靠性，该设备还包括支架19，所述加热炉1放置于所述支架19的支撑面上。
56.在上述具体实施方式中，本发明所提供的粉体颗粒包覆设备，将流化气体管道13和两前驱体管道单独分开，在工作过程中，前驱体通过前驱体管道输送至各自的流化腔内，
并与各自流化腔内通入的流化气体进行包覆反应后，包覆了粉料颗粒通过以及流化床或二级流化床8，而前驱体与流化床不会发生接触，前驱体无需经过流化床的孔口，从而避免了发生孔口沉积的现象，有利于包覆过程长时间运行。同时，该设备设置了多级流化床，利用气体通道隔板将流化床分成多个区，流化管由下至上间隔设置有下盖板10、一级流化床9、二级流化床8和上盖板7，所述下盖板10与所述一级流化床9之间具有流化气腔17，所述一级流化床9与所述二级流化床8之间具有一级流化腔，所述二级流化床8与所述上盖板7之间具有二级流化腔，利用粉体易于输运的特性，在第一种前驱体在一级流化腔中的包覆反应完成之后，将进行了一级包覆后得到的粉体颗粒输运到二级流化腔，通过独立通入的第二种前驱体，进行不卸料二次包覆，从而一次性实现粉体复合包覆的目的，且采用独立输送的方式，并依次通过多级流化床流化的方式，粉体颗粒液态化均匀，从而解决了粉体颗粒包覆过程中孔口沉积、流态化不均匀的技术问题。
57.下面以上述具体实施方式为例，简述本发明所提供的粉体颗粒包覆设备的工作过程：
58.1)、包覆设备的准备工作
59.首先是一体化外套管2和流化管的各项组装工作，装入适量待流化纳米粉体以及各个管道、波纹管、密封圈等，可以在工作台单独进行。
60.组装好后，通过上法兰，架在炉子上方。然后进行各项检查，包括冷却水、各种气体压力、温度的压力是否符合正式生产要求；启动前驱体供给系统各项设置。
61.2)、包覆设备辅助系统的操作
62.首先启动真空系统抽真空，使沉积炉及管路系统达到设定真空度，维持3分钟，观察线漏率是否达标，在线漏率达标后，启动流化气体，保护气体，向管道内充入氩气作为保护气，启动尾气系统，使氩气连续通过真空管、流化管及相应管路系统；启动加热电源系统，使三段温度分别达到设定值，并稳定一段时间。
63.3)、包覆设备的操作
64.待温度稳定后，观察流体流化的变化，并根据流化情况确定是否调整氩气流量，确保粉体在一级流化管内稳定流化至2/3高度。
65.通入前躯体1气体，进行粉体包覆。
66.一段时间后内一级流化管内包覆完毕，关闭前驱体1，通大气量，使得粉体通过二级分布板输运到二级流化管空间，并进行流化。
67.通入前躯体2气体，进行粉体包覆。
68.一段时间后内二级流化管内包覆完毕，关闭前驱体2，通大气量，使得粉体通过尾气管道4输运进行旋风分离，获得复合包覆粉体。
69.结束后，调节电源加热功率至零降温，关闭电源加热系统，结束复合粉体制备过程。
70.采用上述操作步骤后，为了更明确纳米粉体包覆操作和最终达到的效果，将之用于纳米级sic粉体颗粒的具体包覆流程，最终制备出符合参数设计的sic-al2o
3-c复合纳米粉体，具体实验结果为为第一层al2o3涂层(厚度2nm)、第二层热解碳层(厚度4nm)，可用于sic陶瓷烧结的原始粉体材料。
71.应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进
行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。
72.尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施方式的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。
73.为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在
……
下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向(旋转90度或者在其它方向)并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。
74.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。