一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用与流程

1.本发明涉及陶瓷釉制备技术领域，具体涉及一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用。


背景技术：

2.从商代开始，陶器开始有釉，发展至今已有几千年的历史。陶瓷釉是附于陶瓷坯体表面的玻璃质层，陶瓷釉具有不透气、不透水的功能，不同呈色及质地的陶瓷釉也增加了陶瓷器物的美感，而且陶瓷釉能够防止器物污染且容易清洗。伴随社会的快速发展，人们对新型陶瓷釉的追求越来越迫切，目前而言，市场上的陶瓷釉创新不足且在烧制过程中大多用的还原性气氛，存在爆炸及环境污染的问题。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，能够在简单环保条件下，制备出具有雪花状析晶的陶瓷釉产品，此陶瓷釉可应用于陈设艺术瓷及日用瓷领域。
4.为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照一定质量比例称量配制为js釉料；步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体；步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，将施js釉陶瓷素坯充分干燥，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
5.优选的，所述步骤1中鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为500~650 ℃，保温时间为1.5~3 h制得。
6.优选的，所述步骤1中疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为180~220 ℃，干燥时间为5~8 h。
7.优选的，所述步骤1中纳米氧化铝粉的粒径为10
‑
100 纳米。
8.优选的，所述步骤1中鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=(30~40)：(20~25)：(30~35)：(1.5~3.0)：(2.5~7))称量配制得到js釉料。
9.优选的，所述步骤2中行星球磨的球磨自转转速为330
‑
380 r/min，球磨时间为12
‑
20 h。
10.优选的，所述步骤3中所述陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
11.优选的，所述步骤4中施js釉陶瓷素坯的釉层厚度为1.2
‑
1.5 mm。
12.优选的，所述步骤4中施js釉陶瓷素坯充分干燥条件为将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为60
‑
80 ℃条件下干燥24
‑
36 h。
13.优选的，所述步骤5中施js釉陶瓷素坯的烧制温度为1200
‑
1230 ℃。
14.优选的，所述步骤5中施js釉陶瓷素坯的烧制过程中升温速率为3
‑
5 ℃/min。
15.优选的，所述步骤5中施js釉陶瓷素坯的烧制过程中保温时间为20
‑
30 min。
16.优选的，所述步骤5中施js釉陶瓷素坯的烧制后冷却条件为随炉冷却。
17.优选的，所述步骤5中得到的雪花状析晶陶瓷釉产品釉层扫描电镜可见明显析晶区域。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明烧制的雪花状析晶陶瓷釉具有以下特征：釉面具有明显的雪花状析晶现象，通过扫描电子显微技术能够观察到釉层表面存在明显的析晶区域，釉层光滑且釉质莹润，烧制设备简单，在氧化气氛下烧制，原料包括大量鸡蛋壳煅烧粉及疏浚底泥等废弃物，利用鸡蛋壳粉中的碳酸钙等成分与疏浚底泥等原料在釉烧过程中的协同反应，在不添加长石等助熔剂的条件下在1200
‑
1230 ℃的釉烧温度烧制出雪花状析晶陶瓷釉产品，原料价格低廉，烧制成本低，即达到了废弃物的资源化再利用，也实现了陶瓷釉的环保安全生产。
附图说明
18.图1为本发明实施例1的宏观效果图；图2为本发明实施例1的sem图；图3为本发明实施例1的xrd图；图4为本发明实施例2的宏观效果图；图5为本发明实施例2的sem图；图6为本发明实施例3的宏观效果图；图7为本发明实施例3的sem图；图8为本发明实施例4的宏观效果图；图9为本发明实施例4的sem图；图10为本发明实施例5的宏观效果图；图11为本发明实施例5的sem图。
具体实施方式
19.为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下面各实施例中未注明具体条件的试验方法，均按照本领域的常规方法和条件进行，所用的材料若无特殊说明均为市售。
20.实施例1
一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=(30：25：35：3.0：7)称量配制为js釉料；其中，鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为650 ℃，保温时间为1.5 h制得；疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为220 ℃，干燥时间为5 h；纳米氧化铝粉的粒径为100 纳米。
21.步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，行星球磨的球磨自转转速为380 r/min，球磨时间为20 h，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体，陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
22.步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，釉层厚度为1.5 mm，将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为60 ℃条件下干燥36 h，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，升温速率为5 ℃/min，烧制温度为1230 ℃，保温时间为20 min，烧制后随炉冷却即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
23.图1给出采用实施例1的方法制备出的陶瓷釉效果图，该釉层存在雪花状析晶，釉层以亮白色为主包含轻微的黄色；釉层色坐标分别为l*=72.8，a*=1.9，b*=5.3，其中l*代表亮度，a*代表( 红，
‑
绿)，b*代表( 黄，
‑
蓝)，釉层色坐标中l*值较大，也进一步说明釉层以亮白色为主，另外，釉层光泽度好、釉质莹润且具有一定玉质感，没有针孔、橘釉等缺陷。图2给出了采用实施例1的方法制备出的陶瓷釉的釉面xrd分析图，由图可知，采用实施例1釉面存在明显的晶体衍射峰。图3给出了采用实施例1的方法制备出的陶瓷釉的釉面sem图，由图可知，采用实施例1釉面存在明显的析晶区域，进一步证实了实施例1所烧制陶瓷釉为一种雪花状析晶釉。
24.实施例2一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=(40：20：30：3.0：7))称量配制为js釉料；其中，鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为500 ℃，保温时间为3 h制得；疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为180 ℃，干燥时间为8 h；纳米氧化铝粉的粒径为10 纳米。
25.步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，行星球磨的球磨自转转速为330 r/min，球磨时间为20 h，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为
3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体，陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
26.步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，釉层厚度为1.2 mm，将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为80 ℃条件下干燥24 h，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，升温速率为3 ℃/min，烧制温度为1200 ℃，保温时间为20 min，烧制后随炉冷却即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
27.图4给出采用实施例2的方法制备出的陶瓷釉效果图，该釉层存在雪花状析晶，釉层以亮白色为主包含轻微的黄色；釉层色坐标分别为l*=75.9，a*=1.2，b*=6.1，其中l*代表亮度，a*代表( 红，
‑
绿)，b*代表( 黄，
‑
蓝)，釉层色坐标中l*值较大，也进一步说明釉层以亮白色为主，另外，釉层光泽度好、釉质莹润且具有一定玉质感，没有针孔、橘釉等缺陷。图5给出了采用实施例2的方法制备出的陶瓷釉的釉面sem图，由图可知，采用实施例2釉面存在明显的析晶区域，进一步证实了实施例2所烧制陶瓷釉为一种雪花状析晶釉。
28.实施例3一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=(35：23：35：1.5：5.5)称量配制为js釉料；其中，鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为600 ℃，保温时间为2 h制得；疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为200 ℃，干燥时间为7 h；纳米氧化铝粉的粒径为40 纳米。
29.步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，行星球磨的球磨自转转速为350 r/min，球磨时间为15 h，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体，陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
30.步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，釉层厚度为1.3 mm，将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为70 ℃条件下干燥30 h，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，升温速率为4 ℃/min，烧制温度为1210 ℃，保温时间为25 min，烧制后随炉冷却即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
31.图6给出采用实施例3的方法制备出的陶瓷釉效果图，该釉层呈现松柏绿色；釉层色坐标分别为l*=75.6，a*=1.3，b*=6.9，其中l*代表亮度，a*代表( 红，
‑
绿)，b*代表( 黄，
‑
蓝)。釉层色坐标中l*值较大，也进一步说明釉层以亮白色为主，另外，釉层光泽度好、釉质莹润且具有一定玉质感，没有针孔、橘釉等缺陷。图7给出了采用实施例3的方法制备出的陶瓷釉的釉面sem图，由图可知，采用实施例3釉面存在明显的析晶区域，进一步证实了实施例
3所烧制陶瓷釉为一种雪花状析晶釉。
32.实施例4一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=40：22：32.5：3.0：2.5)称量配制为js釉料；其中，鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为580 ℃，保温时间为2.5 h制得；疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为220 ℃，干燥时间为6 h；纳米氧化铝粉的粒径为40 纳米。
33.步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，行星球磨的球磨自转转速为380 r/min，球磨时间为12 h，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体，陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
34.步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，釉层厚度为1.2 mm，将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为60 ℃条件下干燥36 h，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，升温速率为5 ℃/min，烧制温度为1200 ℃，保温时间为20 min，烧制后随炉冷却即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
35.图8给出采用实施例4的方法制备出的陶瓷釉效果图，该釉层呈现松柏绿色；釉层色坐标分别为l*=76.5，a*=1.1，b*=4.9，其中l*代表亮度，a*代表( 红，
‑
绿)，b*代表( 黄，
‑
蓝)。釉层色坐标中l*值较大，也进一步说明釉层以亮白色为主，另外，釉层光泽度好、釉质莹润且具有一定玉质感，没有针孔、橘釉等缺陷。图9给出了采用实施例4的方法制备出的陶瓷釉的釉面sem图，由图可知，采用实施例4釉面存在明显的析晶区域，进一步证实了实施例4所烧制陶瓷釉为一种雪花状析晶釉。
36.实施例5一种雪花状析晶陶瓷釉的制备方法及应用，包括如下步骤：步骤1，将鸡蛋壳煅烧粉、碳酸钡、石英、疏浚底泥干粉、纳米氧化铝粉按照各质量比为(鸡蛋壳煅烧粉：碳酸钡：石英：疏浚底泥干粉：纳米氧化铝粉=(38：20：32：3.0：7)称量配制为js釉料；其中，鸡蛋壳煅烧粉为将鸡蛋壳机械破碎后高温煅烧所得，煅烧温度为500 ℃，保温时间为3 h制得；疏浚底泥干粉为通过将疏浚底泥过200目网孔筛后并在鼓风干燥箱充分干燥所得，其中，干燥温度为220 ℃，干燥时间为5 h；纳米氧化铝粉的粒径为80 纳米。
37.步骤2，将js釉料、水、玛瑙磨球按照1.0：1.6：1.6的质量比混合，然后采用行星球磨进行球磨，行星球磨的球磨自转转速为330 r/min，球磨时间为20 h，球磨完毕得到浆料，将浆料过300目网孔筛，得到js釉浆；步骤3，将陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下，设定升温速率为
3.5 ℃/min升温至885 ℃保温30 min后随炉冷却，得到素烧陶瓷坯体，陶瓷素坯的配方为高岭土51.5 %、石英33 %、长石15.5 %。
38.步骤4，将步骤2中制备出的js釉浆采用浸釉法使釉料均匀涂敷在步骤3中素烧陶瓷坯体表面，得到施js釉陶瓷素坯，釉层厚度为1.4 mm，将施釉陶瓷素坯放入鼓风干燥箱，设定温度为80 ℃条件下干燥24 h，得到干燥施js釉陶瓷素坯；步骤5，将步骤4中制得的干燥施js釉陶瓷素坯放入程序可控高温炉中，在空气气氛条件下烧制，升温速率为3 ℃/min，烧制温度为1220 ℃，保温时间为25 min，烧制后随炉冷却即得到所述的雪花状析晶陶瓷釉产品。
39.图10给出采用实施例5的方法制备出的陶瓷釉效果图，该釉层呈现松柏绿色；釉层色坐标分别为l*=79.1，a*=1.5，b*=3.3，其中l*代表亮度，a*代表( 红，
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绿)，b*代表( 黄，
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蓝)。釉层色坐标中l*值较大，也进一步说明釉层以亮白色为主，另外，釉层光泽度好、釉质莹润且具有一定玉质感，没有针孔、橘釉等缺陷。图11给出了采用实施例5的方法制备出的陶瓷釉的釉面sem图，由图可知，采用实施例5釉面存在明显的析晶区域，进一步证实了实施例5所烧制陶瓷釉为一种雪花状析晶釉。
40.需要说明的是，本发明说明书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1~5相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
41.显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。