一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置的制作方法

1.本发明涉及材料测试技术领域，特别是涉及一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置。


背景技术：

2.除了少数金属(如银、铜和金等)，对于几乎所有重要的工业金属和合金来说，氢脆是一个普遍存在的安全问题，当材料的服役环境含氢时，如油井、潮湿的空气、海水等，氢脆是造成许多结构故障的重要原因。原子氢进入材料内部，运动并富集，当局部氢浓度达到临界值时，材料就会发生断裂。这种断裂经常瞬时发生，事先毫无征兆，严重地威胁着人们财产安全。然而，尽管人们在过去的一个世纪里做出了巨大的努力，对于氢致开裂的机理认识仍然存在多个尺度上的争论，氢脆问题并没有得到很好的解决，仍需在实验室环境中进行大量的实验研究。
3.目前实验室对材料的充氢主要有两种：电化学充氢和气相充氢。而对材料充氢后氢分布位置及性能的检测，一般都是将材料经过两种预充氢之后，再到检测环境中进行检测。这种处理虽然可以在一定程度上定性地说明氢脆现象，但也存在两个很明显的问题：一并不能真实地还原材料的服役状态，因为大部分材料是在氢环境中承受载荷发生断裂的；二在预充氢之后进行材料微观组织或者氢分布检测时，一些检测设备都要进行抽真空操作。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，实现氢脆的检测和充氢同时进行，即进行原位电化学充氢与测试，以确保服役环境的真实性与氢检测的准确性，不需要中断充氢的过程就可以通过x射线衍射仪、纳米压痕仪等材料的结构与力学表征设备对样品在充氢过程中的结构变化与性能进行测试。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.本发明提供一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，所述装置包括：不锈钢外壳、自密封快插进液接头、自密封快插出液接头、聚四氟乙烯内腔和惰性电极铂片；
7.所述自密封快插进液接头与所述不锈钢外壳的进液口连通，所述自密封快插出液接头与所述不锈钢外壳的出液口连通；
8.聚四氟乙烯内腔设置在所述不锈钢外壳的内部，所述惰性电极铂片设置在所述聚四氟乙烯内腔的内部，并通过导线与所述不锈钢外壳的不锈钢底板导电连通；工作时，所述不锈钢底板与电源正极连接；
9.所述不锈钢外壳的不锈钢上盖上设置有通孔；工作时，原位电化学充氢样品设置在聚四氟乙烯内腔的上部与所述不锈钢外壳的不锈钢上盖的下表面之间，并覆盖所述通孔；原位电化学充氢样品与电源负极连接。
10.可选的，所述不锈钢外壳包括不锈钢上盖、不锈钢腔体和不锈钢底板；
11.所述不锈钢腔体为由第一不锈钢侧壁、第二不锈钢侧壁、第三不锈钢侧壁和第四不锈钢侧壁依次连接围成的腔体，所述不锈钢上盖设置在所述不锈钢腔体的顶部，所述不锈钢底板设置在所述不锈钢腔体的底部；
12.所述第一不锈钢侧壁和所述第三不锈钢侧壁上分别设置有进液口和出液口。
13.可选的，所述第一不锈钢侧壁与所述第二不锈钢侧壁之间，所述第二不锈钢侧壁与所述第三不锈钢侧壁之间、所述第三不锈钢侧壁和所述第四不锈钢侧壁之间，所述第四不锈钢侧壁与所述第一不锈钢侧壁之间均通过不锈钢圆弧连接板连接。
14.可选的，所述不锈钢上盖的下表面与聚四氟乙烯内腔的上表面之间设置有第一橡胶密封圈；所述不锈钢上盖的下表面与所述不锈钢腔体的上表面之间设置有第二橡胶密封圈；所述不锈钢腔体的下表面与所述不锈钢底板的上表面之间设置有第三橡胶密封圈。
15.可选的，所述不锈钢上盖通过上盖螺钉固定在所述不锈钢腔体的顶部，所述不锈钢底板通过底板螺钉固定在所述不锈钢腔体的底部。
16.可选的，所述装置还包括：陶瓷加热片；
17.所述陶瓷加热片设置在所述不锈钢外壳的第二不锈钢侧壁或第四不锈钢侧壁上。
18.可选的，所述陶瓷加热片通过加热片安装螺钉固定在所述不锈钢外壳的第二不锈钢侧壁或第四不锈钢侧壁上。
19.可选的，所述原位电化学充氢样品与不锈钢上盖的下表面之间设置有氧化铝陶瓷绝缘垫。
20.可选的，所述自密封快插进液接头与所述不锈钢外壳的进液口通过氟橡胶管道连通，所述自密封快插出液接头与所述不锈钢外壳的出液口通过氟橡胶管道连通。
21.可选的，所述自密封快插进液接头的型号为everis lq2，所述自密封快插出液接头的型号为everis lq2。
22.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
23.本发明公开了一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，所述装置包括：不锈钢外壳、自密封快插进液接头、自密封快插出液接头、聚四氟乙烯内腔和惰性电极铂片；所述自密封快插进液接头与所述不锈钢外壳的进液口连通，所述自密封快插出液接头与所述不锈钢外壳的出液口连通；聚四氟乙烯内腔设置在所述不锈钢外壳的内部，所述惰性电极铂片设置在所述聚四氟乙烯内腔的内部，并通过导线与所述不锈钢外壳的不锈钢底板导电连通；工作时，所述不锈钢底板与电源正极连接；所述不锈钢外壳的不锈钢上盖上设置有通孔；工作时，原位电化学充氢样品设置在聚四氟乙烯内腔内，与不锈钢外壳的不锈钢上盖的下表面面贴合，并覆盖所述通孔；原位电化学充氢样品与电源负极连接。本发明的装置通过自密封快插进液接头、自密封快插出液接头向聚四氟乙烯内腔不断更换聚四氟乙烯内腔内的电化学液体，以实现不断的充氢，通过不锈钢上盖的通孔对原位电化学充氢样品进行x射线衍射测试，以测试原位电化学充氢样品的结构变化，本发明实现了氢脆的检测和充氢同时进行。
24.本发明还可通过微纳米压痕实现充氢样品的原位力学性能变化测量，并且可与基于扫描电子显微镜的原位设备联合使用，实现充氢样品局部特定区域的微观形貌观察与力学性能测试。
25.本发明还通过陶瓷加热片控制聚四氟乙烯内腔内的电化学液体加热，以调整电化
学液体的温度，促进电化学反应的发生。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.图1为本发明提供的可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置的结构图；
28.图2为本发明提供的可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置的主视图；
29.附图说明：1、惰性电极铂片；2、不锈钢外壳；3、原位电化学充氢样品；4、第一橡胶密封圈；5、第二橡胶密封圈；6、第三橡胶密封圈；7、进液不锈钢接口；8、氧化铝陶瓷绝缘垫；9、聚四氟乙烯内腔；10、不锈钢上盖；11、上盖螺钉；12、氟橡胶管道；13、自密封快插出液接头；14、加热片安装螺钉；15、不锈钢底板；16、陶瓷加热片；17、自密封快插进液接头；18、不锈钢腔体。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本发明的目的是提供一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，实现氢脆的检测和充氢同时进行，即进行原位电化学充氢与测试，以确保服役环境的真实性与氢检测的准确性，不需要中断充氢的过程就可以通过x射线衍射仪、纳米压痕仪、扫描电子显微镜等材料的结构与力学表征设备对样品在充氢过程中的结构变化与性能进行测试。
32.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
33.实施例1
34.如图1和2所示，本发明提供一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，所述装置包括：不锈钢外壳2、自密封快插进液接头17、自密封快插出液接头13、聚四氟乙烯内腔9和惰性电极铂片1；自密封快插进液接头17与所述不锈钢外壳2的进液口连通，所述自密封快插出液接头13与所述不锈钢外壳2的出液口连通；聚四氟乙烯内腔9设置在所述不锈钢外壳2的内部，所述惰性电极铂片1设置在所述聚四氟乙烯内腔9的内部，并通过导线与所述不锈钢外壳2的不锈钢底板15导电连通；工作时，所述不锈钢底板15与电源正极连接；所述不锈钢外壳2的不锈钢上盖10上设置有通孔；工作时，原位电化学充氢样品3设置在聚四氟乙烯内腔9的上部与所述不锈钢外壳2的不锈钢上盖10的下表面之间，并覆盖所述通孔；原位电化学充氢样品3与电源负极连接。
35.其中，所述不锈钢外壳2包括不锈钢上盖10、不锈钢腔体18和不锈钢底板15；所述不锈钢腔体18为由第一不锈钢侧壁、第二不锈钢侧壁、第三不锈钢侧壁和第四不锈钢侧壁依次连接围成的腔体，所述不锈钢上盖10设置在所述不锈钢腔体18的顶部，所述不锈钢底
板15设置在所述不锈钢腔18体的底部；所述第一不锈钢侧壁和所述第三不锈钢侧壁上分别设置有进液口和出液口。所述第一不锈钢侧壁与所述第二不锈钢侧壁之间，所述第二不锈钢侧壁与所述第三不锈钢侧壁之间、所述第三不锈钢侧壁和所述第四不锈钢侧壁之间，所述第四不锈钢侧壁与所述第一不锈钢侧壁之间均通过不锈钢圆弧连接板连接。
36.所述不锈钢上盖10的下表面与聚四氟乙烯内腔9的上表面之间设置有第一橡胶密封圈4；所述不锈钢上盖10的下表面与所述不锈钢腔体18的上表面之间设置有第二橡胶密封圈5；所述不锈钢腔体18的下表面与所述不锈钢底板15的上表面之间设置有第三橡胶密封圈6。所述不锈钢上盖10通过上盖螺钉11固定在所述不锈钢腔体18的顶部，所述不锈钢底板15通过底板螺钉固定在所述不锈钢腔体18的底部。
37.所述装置还包括：陶瓷加热片16；所述陶瓷加热片设置在所述不锈钢外壳2的第二不锈钢侧壁或第四不锈钢侧壁上。所述陶瓷加热片16通过加热片安装螺钉14固定在所述不锈钢外壳2的第二不锈钢侧壁或第四不锈钢侧壁上。
38.所述原位电化学充氢样品3与不锈钢上盖10的下表面之间设置有氧化铝陶瓷绝缘垫8。
39.所述自密封快插进液接头17与所述不锈钢外壳2的进液口通过氟橡胶管道12连通，所述自密封快插出液接头13与所述不锈钢外壳2的出液口通过氟橡胶管道12连通。所述自密封快插进液接头和所述自密封快插出液接头的型号均为everis lq2，二者的不同在于安装方式的不同。
40.实施例2
41.本发明实施例2用于说明本发明实施例1提供的装置的工作原理。
42.如图1和2所示，发明是一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，包括惰性电极铂片1放置在聚四氟乙烯内腔9内，并通过连接铂线与不锈钢底板15相连接，使惰性电极铂片1与不锈钢底板15导电连通；聚四氟乙烯内腔9放置在不锈钢外壳2内部用于存储电化学液体；聚四氟乙烯内腔9内的电化学液体在原位电化学充氢样品3与电源负极连通，不锈钢底板15与电源正极连通后，电化学液体中发生化学反应产生氢原子对原位电化学充氢样品3进行充氢；橡胶密封圈有三个，其中第一橡胶密封圈4放置在原位电化学充氢装置不锈钢上盖12下表面与聚四氟乙烯内腔9上表面之间，第二个橡胶密封圈5放置在原位电化学充氢装置不锈钢上盖12下表面与不锈钢外壳2上表面间，并通过上盖螺钉11、第一橡胶密封圈4、第二橡胶密封圈5押紧，第一橡胶密封圈4、第二橡胶密封圈5的作用都是用于将电化学液体密封于原位电化学充氢装置内不产生泄露，另外的第三橡胶密封圈6位于不锈钢外壳2下表面与不锈钢底板15上表面间，主要用于将不锈钢外壳2与不锈钢底板15之间绝缘；陶瓷加热片16通过加热片安装螺钉14安装在不锈钢外壳侧面，对聚四氟乙烯内腔9中的液体进行加热，控制其电化学充氢反应温度；自密封快插进液接头17与自密封快插出液接头13分别用于电化学液体的流入与流出，完成电化学液体的循环。
43.实施例3
44.下面结合附图和具体实施方式对具体实例原位充氢过程作进一步详细的说明。
45.原位电化学充氢样品3以传统304奥氏体不锈钢为例。结合图1和2，聚四氟乙烯内腔9内的电化学液体为1mol/lnaoh和1g/l硫脲ch4n2s，通过自密封快插出液接头17与自密封快插出液接头13进行循环流动，且聚四氟乙烯内腔9中的液体被第一橡胶密封圈4与304奥
氏体不锈钢样品密封。实验过程中，304奥氏体不锈钢样品与电源负极连通，不锈钢底板15与电源正极连通。此时通过安装在不锈钢外壳2外的陶瓷加热片16对聚四氟乙烯内腔9内的电化学液体进行加热控温，当达到指定需求温度后打开电源，通电后，电化学液体中发生电化学反应，负极区发生析氢反应：h

e
‑
＝[h]，产生大量的氢原子，氢原子与304奥氏体不锈钢样品表面相互作用，吸附于304奥氏体不锈钢样品表面上，最终成为溶解在材料内部的氢，此时304奥氏体不锈钢样品的结构会受到内部氢原子的影响发生变化，通过x射线衍射可以检测样品结构的变化，也可以通过纳米压痕等对充氢过程中的材料力学性能变化进行检测。
[0046]
本发明的有益效果为：
[0047]
本发明提供的一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，一边源源不断地补充氢，弥补在检测过程中溢出的氢，一边进行实时地检测，具有还原性高、成本低、检测准确性等优点。
[0048]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0049]
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。